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[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品粉末棕紫色或黄棕色。[color=var(--weui-LINK)]具缘纹孔[i][/i][/color]导管巨大,完整者直径约至300[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],多破碎,具缘纹孔大而清晰,管腔内含红棕色或黄棕色物。纤维成束,棕红色,直径8~26[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],壁甚厚,有的纤维束周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维,[color=var(--weui-LINK)]含晶细胞[i][/i][/color]的壁不均匀木化增厚。草酸钙方晶直径6~22[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。[color=var(--weui-LINK)]木射线[i][/i][/color]宽1~2列细胞,高至15细胞,壁稍厚,纹孔较密。色素块红棕色、黄棕色或淡黄色。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,放置,取上清液作为供试品溶液。另取降香对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙醚-三氯甲烷(7:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液与无水乙醇(1:9)的[color=var(--weui-LINK)]混合溶液[i][/i][/color],在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体](3)取〔鉴别〕(2)项下供试品溶液和对照药材溶液,照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于8.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] [b]挥发油[/b] 照挥发油测定法(通则2204甲法)测定。[/font] [font=宋体]本品含挥发油不得少于1.0%(ml/g)。[/font]
[font=MingLiU][font=MingLiU][/font][/font][align=center][/align][align=center][font=MingLiU][font=MingLiU][b][font=宋体]降香薄层色谱鉴定[/font][/b][/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体]参照中国药典[/font]2015年版四部薄层色谱法测定[/font][font=宋体][font=宋体]一、材料与试剂[/font][/font][font=宋体][font=宋体]降香(送检样),降香对照药材(购自中检院),甲苯、乙醚、三氯甲烷、乙酸乙酯,硫酸,香草醛(分析纯),薄层扫描仪(上海科哲)。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]二、样品制备[/font][/font][font=宋体][font=宋体]1. [/font][/font][font=宋体][font=宋体]取本品粉末[/font]lg,加甲醇10ml,超声处理30分钟,放置,取上清液作为供试品溶液。另取降香对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各[/font][font=宋体][font=宋体]取[/font]2[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体],分别点于同一硅胶[/font]G 薄层板上,以甲苯-乙醚-三氯甲烷(7 : 2 : 1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液与无水乙醇(1 : 9 )的混合溶液,在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font][/align][align=center][font=宋体][img=,587,613]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009100830363202_5320_1858223_3.jpg!w587x613.jpg[/img][/font][/align][align=left][font=宋体]2. [/font][font=宋体]取〔鉴别〕([/font][font=宋体]1[/font][font=宋体])项下供试品溶液和对照药材溶液,照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体][font=宋体],分别点于同一硅胶[/font]G 薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(2 : 1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与[font=宋体][font=宋体]对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。[/font][/font][/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体][img=,560,585]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009100831172887_9680_1858223_3.jpg!w560x585.jpg[/img][/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体]小结:([/font]1)展开剂里面含有乙醚和氯仿,保持实验室温度稍微低一点22℃左右,这样保持乙醚不挥发,展开剂比例不变才能更好的展开;[/font][/align][align=left][font=宋体] (2)[font=宋体][font=宋体]薄层鉴别的时候一定要预饱和一下,利于展开,一般点样我们会按照药典的量点一组,然后加大倍数再点一组,以免重现不出来。[/font][/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体][font=宋体] (3)显色剂和展开剂都要现配现用。[/font][/font][/font][/align]
在薄层色谱定性时,对照品、供试品和对照药材在相同的问题显相同颜色的斑点即可。对照品和对照药材定性有何区别?为什么两个要同时做呢?