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[align=center]植物油脂中角鲨烯含量的测定[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部:何孟孟[/align]一.方法简介角鲨烯又名鲨烯、鲨萜,是一种非常重要的功能成分, 角鲨烯具有抗氧化、抗肿瘤、抗疲劳、抗心血管疾病、抗感染、提高免疫调节、消炎杀菌、促进血液循环等多种生理功能,因此被广泛应用于保健食品、医药及化妆品等行业。由于角鲨烯是一种高度不饱和烃类化合物,分子量大、难挥发,故本文选用SH-Rtx-1低流失、耐高温色谱柱进行分离定量,取得了良好的分离效果。二、仪器岛津GC2010Plus[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],配有氢火焰离子化检测器FID、自动进样器、SH-Rtx-1毛细管色谱柱(30m*0.25mm*0.25μm)、旋转蒸发仪三、样品处理 称取2g左右植物油脂样品,于100ml离心管中,分别用50ml、30ml、30ml石油醚超声提取3次,每次20min,将所收集提取液过无水硫酸钠层于250ml蒸馏烧瓶中,在40℃条件下,采用旋转蒸发仪浓缩至近干,用正己烷定容至5ml,过0.45μm有机滤膜,上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定。四、标准溶液的配制准确称取35 mg(精确到0.01 mg)角鲨烯标准品至10 mL容量瓶内,加入少量正己烷,使其充分溶解,然后定容至刻度,摇匀,即配成3.5 mg/mL的标准储备液,依次稀释成所需浓度工作使用液。五、色谱条件SH-Rtx-1毛细管色谱柱(30m*0.25mm*0.25μm),程序升温:初温160℃保持2 min,然后以15℃/min的速率升温到280℃,保持5 min;再以5℃/min的速率升温到300℃,保持1 min;FID检测器温度330℃,进样口温度300℃;载气为高纯度氮气(纯度99.999%),流速1.50 mL/min;氢气流速40 mL/min,空气流速400 mL/min,尾吹气(高纯氮),流速30.0 mL/min;进样量1.0μL,分流比20:1 定量方法:外标法。六、结果分析得到油茶籽油中角鲨烯色谱图:[align=center][img=,690,269]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091644040210_4355_2904018_3.png!w690x269.jpg[/img][/align]得到葵花籽中角鲨烯色谱图:[align=center][img=,690,228]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091644184859_1908_2904018_3.png!w690x228.jpg[/img][/align]得到大豆油中角鲨烯色谱图:[align=center][img=,690,234]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091644378808_2483_2904018_3.png!w690x234.jpg[/img][/align]结论:本文建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定植物油脂中角鲨烯含量的定量检测方法。与文献、行业标准方法相比,本方法不仅保护了色谱柱因高温而造成的无形损害,而且分析时间缩短,重现性好,灵敏度高,峰型尖锐且无干扰峰,目标峰分离效果好,定量准确,适用于其他食用植物油中角鲨烯含量的测定。
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测角鲨烯,标品就出现了问题:色谱柱用了HP-5,程序升温,100度1分钟,40度/min的速率升到290度,保持20min,再20度/min升到320度,保持10min进样口320度,温度320度结果标品跑出来是一堆杂峰,是不是标品有问题?另外查了下CAS号,这款是反式角鲨烯,大家平时用的是不是这个CAS号?[img=,690,267]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103171552460922_4023_1694946_3.jpg!w690x267.jpg[/img][img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103171546449905_3489_1694946_3.jpg!w690x1226.jpg[/img][img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103171546527814_9575_1694946_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]
0.9998;最低检测限为7.8ng/mL。日内精密度为1.63%~2.89%,日间精密度为1.70%~3.22%。加标平均回收率为89.58%~94.12%。用所建立的方法测定6种植物油中角鲨烯含量。