木四糖对照品

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  • 对照品如何保存,又应该如何使用?
    对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,包括杂质对照品,不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用,必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用:  (1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存,一般置干燥阴凉处保存,某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限,过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完,避免开瓶后长期不用,同时,在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。  (2)使用中检所对照品时,应严格按说明书执行。一般情况下,供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异,必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型,可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定,以确保二者晶型和红外光谱图的一致。  (3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品,以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本,可使用工作对照品进行日常检验,但药品检验所必须使用法定的对照品,出具的检验报告书才具有法律效力。  (4)除另有规定外,对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量,按干燥品(或无水物)进行计算后使用,否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用;对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重,扣除水分后使用。此外,对照品若含有结晶水或盐基,使用时应注意其换算。  远慕生物提供以下服务:  1.中药提取物的定制研发和生产,中药提取物代加工相关服务。  2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产  3.天然产物原料药和中间体的生产,定制(包括合成,半合成)
  • 化学药品研发中对照品(标准品)有关技术要求
    药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一,药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分,是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关,标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质,即药品标准中使用的具有确定的特性或量值,用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质,其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”,“申请人在申请新药生产时,应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料,并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中,普遍存在对照品(标准品)的应用超前于中检所制备和标定的情况,鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性,标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系,因此,药品对照品(标准品)的研究(制备与标定)也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品(标准品)中检所已经发放提供,且使用方法相同时,应使用中检所提供的现行批号对照品(标准品),并提供其标签和使用说明书,说明其批号,不应使用其他来源者;如使用方法与说明书使用方法不同(如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等),应采用适当方法重新标定,并提供标定方法和数据;若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法,定量用对照品用作定性等,则可直接应用,不必重新标定。2、申报临床研究时,如中检所尚无供应,为不影响注册进度,可先期与中检所接洽制备和标定,申报时提供标定报告、标签(应标明效价或含量、批号、使用效期)和使用说明书;也可与省所合作标定,申报时提供标准品或对照品研究资料,“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”;标定有困难时,可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品(标准品)或国外制药企业的工作对照品(标准品),进行标准制订和其他基础性研究,但应提供其标签(应标明其含量)和使用说明书,能保证其量值溯源性;也可使用国外试剂公司(如sigma公司等)提供的对照品(标准品),但应提供试剂公司该批对照品(标准品)的检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据),如为高纯度试剂,提供了国外试剂公司检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据)时,也可使用,并应能保证其量值溯源性,但申请人应及时与中检所接洽对照品(标准品)的标定事宜,临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种,如中检所尚无供应,可参照2中要求进行,并提供相应研究资料,但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品(标准品)标定的技术要求1、创新药物应说明对照品(标准品)原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱),提供标定方法的研究和验证资料(如与原料药质量研究项下相同,可不再提供)、含量测定数据及经统计分析得到的对照品(标准品)含量结果,并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品(标准品)确定或可用该批对照品(标准品)进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法,并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较,同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度,而后根据测定结果经统计分析确定对照品(标准品)原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物,对照品(标准品)标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质,选用不同的容量分析方法,但应符合如下条件:(1)反应按一个方向进行完全;(2)反应迅速,必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度;(3)共存物不得干扰主药反应,或能用适当方法消除;(4)确定等当点的方法要简单、灵敏;(5)标化滴定液所用基准物质易得,并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定(标定时不发生副反应)等要求。标定方法的选择要关注如下事项:(1)供试品的取用量应满足滴定精度的要求(消耗滴定液约20ml);(2)滴定终点的判断要明确,提供滴定曲线。如选用指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色;(3)为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算,可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法;(4)要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析,去除离群值和可疑值后的结果,并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时,可采用反复纯化的原料,色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量,以此为基准进行对照品(标准品)的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定,如为多组份抗生素,其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近,或以其中某一组份纯品为基准标准品,但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品,注重其结构确证的研究资料,纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品,用作限度要求时,应提供其来源(合成路线)、结构确证的研究资料,应具备较高的纯度和含量,并提供纯度和含量的的测定结果,提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求,并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱)。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”-三剂量法,并提供详细的方法学研究,包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择(如与质量研究项下相同,可不再提供)。每次标定结果均应照“生物检定统计法-量反应平行线测定法(3.3)”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分,从日常工作中发现,研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中,仍存在部分问题。作为对照品,其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量,对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效,需重视起来。
  • 专家视角丨药物研发过程中的化学对照品探讨
    精准药物分析的工作,离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质(标准品/对照品等)。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用,对实现测量结果的溯源性,保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性,进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案:制备液相系统(Prep LC)、质谱引导的制备液相系统(MS-trigger Prep LC),超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)、制备超临界流体色谱(Prep SFC)。 超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年,中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享,并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号,经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权,在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》,新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下(基本按照时间先后顺序列出)。 沈晓斌博士(前FDA资深审评员,FDA报批咨询顾问):very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢,我们个人不会接触那么全面,各种各样的方式,这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀,就是拿到他的COA,通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢,把所有的东西都给想细细的捋了一遍,个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充,有些东西,因为你以前没有接触过,你不会考虑那么细,当在FDA的时候你看到的是公司怎么做,然后你来评估他是否合理,是否可以接受,或者跟FDA的现有要求,来评估。 想要就说一点,FDA本身他不去说去该怎么去定量,这个标准品他只是负责审评,就是评审你(的资料),外界可以自己去建议你想要的方式,但是你要有足够多的科学依据,然后他(FDA)来评估是否可以接受,就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来,这个我以前对国内这个没有太多的,而且也没有特别去关注,因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西,吴教授这个主题一讲,觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些,有一种感觉就是弯道超车已经超了,在有些方面实际上是做的更好。只不过,过去这些年,西方就是设定了这种既定的质量标准,那其他国家,就因为你要照着西方去做仿药嘛,你就必须根据他的规则来走,更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师(长沙晶易首席科学家):意见1:研发人员买的非法定对照品,外标法测定杂质含量时,很多人直接采用了COA的赋值,也直接采用相应的测定结果订入了标准,有些不妥。包括批检验,最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2:在吴博士的ppt中,对于非法定来源的如百灵威,sigma等买到的杂质对照品,拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险,似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充:只有经过标化赋值且可溯源(过程,方法,验证)的,风险才是最低的。 群主补充:尽管杂质测定中,如5%的误差是可以接受的(这属于科学性的范畴);但不等同于对照品/标准品可以草率拿来,草率采用他人的赋值,这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%,无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%,若草率定量,杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士:同意以上的观点。 群友1:通过药品杂质的公司购买的对照品,我们就碰到了,欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差,我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果,多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士(中国药科大学药物分析系副教授):看来概率虽然小,这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士:提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士(长沙晨辰医药创始人、技术总监):我请教吴博士一个问题,目前国内杂质对照品市场非常混乱,大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里,对照品塑源存在问题,谱图与赋值真实性也存在问题,请问对此引入的风险有何看法? 群友2:在购买对照品的时候,在COA的同时能否得到该合成方法的信息,这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3:好多杂质对照品本身不稳定,需要在-20℃保存,有可能在运输过程中就发生了变化,拿到的第一时间应该进行确认,遇到好几次这种情况。 吴春勇博士:在现有的条件下,购买的商业化对照品全部自己赋值,实践上还是存在相当的困难,成本上也没法控制。所以我个人观点:1)尽量选择知名公司;2)自己对风险进行评估,尤其是校正因子与各国药典不同,或者结构上与待测药物的生色团类似,分子量相当,校正因子却有显著不同。 【插话:知名公司依旧有风险或风险大】 是的,分享的那个案例,购买公司是业界相当知名的! 群友4:购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小,最多提供四大谱(还不带解谱的),那就需要公司内部有比较强大的解谱能力,有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况,所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大,市场良莠不齐,缺乏有效的管控。 群友5:我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司,也有出失误的概率。 刘国柱博士:另请教吴博士及大家一个问题,目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证,很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维;而事实上不做二维NMR谱,NMR信号是无法归属的,从而不足以确定杂质结构,有可能确证的结构是错的;请问这个问题大家如何看待? 吴春勇博士:我个人只要做结构确认,一定做二维。 刘国柱博士:那我和您观点一致,强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维与结构解析;在此习惯引导下,国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱,个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩(安士研发总监):法规有明确规定必须这么表征,很多标准品量很小,做全应该不容易。【插话:情况多,复杂,没法一刀切】 黄常康博士(南京百泽医药创始人):有些杂质是定向合成的,或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的,该做就做,有些简单的杂质,其实氢谱已经足够了,质谱只是多一个证据。 自己做的话,还需要加上做结构确证的杂质的钱,很多时候会差很多。 群友6:对照品的检测分析,既要有普遍性的,也要特殊性的,这个普遍性与特殊性的界点怎么界定,很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源: 新药仿药CMC实操讨论公众号

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  • 一、前言作为物质存在的第四种状态的等离子体通常由电子、离子和处于基态以及各种激发态的原子、分子等中性粒子组成。等离子体中带电离子间库伦相互作用的长程特性,是带电粒子组分的运动状态对等离子体特性的影响起决定性作用,其中的电子是等离子体与电磁波作用过程中最重要的能量与动量传递粒子,因此,等离子体中最重要的基本物理参数是电子密度及其分布以及描述电子能量分布的函数以及相应的电子温度。而对于中高气压环境下产生的非热低温等离子体来说,等离子体中的主要组分是处于各种激发态的中性粒子,此时除了带电粒子外,中性粒子的分布和所处状态对等离子体电离过程和稳定性控制也起着非常重要的作用,尤其是各种长寿命亚稳态离子的激发。为了可以充分描述等离子体的状态,在实验上不仅要对带电粒子的分布和运动状态进行诊断,如电子温度、电子密度、电离温度等参数,还需要对等离子体中的中性粒子进行必要的实验测量,来获得有关物种的产生、能量分布以及各个激发态布居数分布等信息,如气体温度、转动温度、振动温度、激发温度等参数。基于这种要求,结合相关学科的各种技术形成了一个专门针对等离子体开展诊断研究的技术门类,如对等离子体中电子组分的诊断技术有朗缪尔探针法(Langmuir Probe),干涉度量法(Interferometer),全息法(Holographic Method),汤姆逊散射法(Thomason Scattering, TS),发射光谱法(Optical Emmission Spectroscopy, OES)等,对离子组分的光谱诊断技术有光腔衰减震荡(Cavity Ring-Down Spectroscopy, CRDS)和发射光谱法(OES),而对中性粒子的光谱诊断技术包括了吸收光谱法(Absorption Spectroscopy, AS),发射光谱法(OES),单光子或者双光子激光诱导荧光(Laser Induced Fluorescence, LIF)等。二、汤姆逊散射(Thomson Scattering)基于激光技术发展起来的汤姆逊散射诊断原本用于高温聚变等离子体的测量,借助激光技术和光电探测技术的突飞猛进,汤姆逊散射在近年也大量应用于低温等离子体的密度和电子温度的测量。汤姆逊散射具有空间分辨率高(局域测量),测量值稳定可靠等优点。测量的物理量:电子温度:下限0.1e密度:下限1019m-3.图1. 汤姆逊散射分析系统结构示意图2.1、激光束在等离子体中的束斑大小(束径DLP)激光束经过透镜聚焦,等离子体应该位于透镜的焦点,以达到激光束在等离子体中有最小的束径,最高的功率密度。DLP = f´ q其中f是聚焦透镜的焦距,q是激光束发散角,考虑各种综合因素,实际束径是上述公式的2倍左右。假设使用f=1000mm的聚焦透镜和q=0.5mrad的激光束,DLP大约是1mm。2.2、收集光学系统的光纤的像斑(fP)与等离子体中激光束径DLP的匹配为了有效的收集激光束上的散射光子,光纤的像斑fP应该完全覆盖激光的束径。理想情况是光纤的像斑与DLP尺寸完全相同,并且二者完全重合,这样激光的散射光最大,同时背景非散射光最小。但是考虑到实际的准直的难度,这样的理想条件在有限的资金投入下很难实现。建议fP是DLP的两倍,既能有效的收集散射光子,也能比较容易准直。如果DLP =1mm, fP =2mm是比较合适的。2.3、光纤的芯径、布局和光谱仪以及ICCD的选择汤姆逊散射谱线展宽与温度的关系如下:汤姆逊散射角度 Theta=90度;me是电子质量,c是光速,kB是玻尔兹曼常数,公式右边分母下面:是激光的波长 532nm;分子是谱线展宽,不过是1/e展宽因此汤姆逊散射光谱的半高宽△λ1/e(nm)与等离子体温度Te(ev)的关系可以简化为△λ1/e=1.487×Te1/2Te eV0.10.20.30.4124510△λ1/e nm0.470.530.810.941.492.102.973.324.70表1. 电子温度与汤姆逊散射谱半高宽对应值在光谱仪没有入射狭缝或者入射狭缝宽度超过光纤的芯径的情况下,光纤的芯径实际决定了谱仪的实际分辨率(仪器展宽):△λof = fof ´ LSPfof是光纤的芯径,LSP是谱仪的倒线色散率。针对于此应用,可以考虑选择两款光谱仪,分别是:1、Zolix 北京卓立汉光仪器有限公司的Omni系列 750mm的谱仪,如果使用1200l/mm的光栅,LSP = 1nm/mm。测量电子温度的原则是仪器展宽应该与最低温度的展宽相当,才能有效的测量到最低温度。2、选用207(670mm焦距)光谱仪,在搭配1200l/mm光栅的情况下,LSP=1.24nm/mm,可以满足要求。同时可以考虑搭配1800l/mm光栅,这样的话可以兼容高电子温度和低电子温度的同时测量,以及同时兼顾高分辨和宽光谱。原则上,使用芯径400mm的光纤,△λof=0.4-0.48nm,完全符合0.1eV的测量要求。但是还是建议谱仪安装入射狭缝,靠狭缝来控制分辨率,不仅确保0.1 eV的测量要求,还能实现更低的温度测量。同时在调试阶段,靠狭缝来控制通光量,以免532nm的激光杂散光太强,对ICCD造成破坏。另一方面ICCD的尺寸决定了光纤的排布数量。光纤数量越多,对汤姆逊散射这种微弱光测量是越有利的。在信号很弱的时候,可以把几道合成一道使用,以增加信噪比,提高信号质量。因此在波长覆盖范围(CCD的横向尺寸)满足要求的情况下,ICCD的纵向尺寸应该尽量大一些,以便容纳更多的光纤。选用iStar 334T探测器,这款CCD的尺寸是13.3 ´ 13.3 mm,对焦距目前的光谱仪无论是Omni-750还是207在搭配1200l/mm光栅的情况下,波长覆盖范围是13nm左右,同时纵向13.3mm,容纳的光纤数量也更多,可以做更多的多道光谱。如果已有更大面阵的CCDsCMOS或高速相机,可以考虑使用Zolix 卓立汉光的IIM系列镜头耦合像增强模组与之配合,达到类似ICCD的功能和效果,同时获得更大的相机选取自由度;IIM 内部可以选择25mm 尺寸的增强器,1:1耦合到CCD, 可以获得更大的成像面,双层增强器也可以获得更高的增益;光纤的布局是一字型密集排布,在13mm的长度内,尽量的密布尽可能多的光纤。同时光纤应该严格排列在一条直线上,整排光纤的偏心距小于20mm。2.4、收集透镜的选择等离子体中心到透镜的距离L和光纤的芯径,及像斑决定了收集透镜的焦距。举例如下:如果像斑要求是fP =2mm,光纤芯径400mm, 则物像比是4,如果L=320mm, 则透镜的焦距就是320/4=80mm。同时如果观测的等离子体范围是50mm,那光纤一字排开的范围就是50mm/4=12.5mm。这个宽度和连接谱仪一侧的光纤束的尺寸很接近了,连接收集透镜一侧光纤也应该是密集排布,这样两端容纳的光纤数量就是匹配的。2.5、瑞利散射的滤除与使用瑞利散射信号通常也可以用来测试重粒子的相关信息比如中性原子。但是相比于瑞利散射法来说,作为弹性散射的汤姆逊散射法更多用于自由电子的测试。和离子与原子相比,由于自由电子的速度更快,质量更轻,因此具备更宽的光谱展宽。比较强的杂散光信号与更强的瑞利散射信号则可以通过例如布儒斯特窗、笼式结构或者黑丝挡板的方式滤除掉。图2 滤除瑞利散射的笼式结构示意光路因此在实际的测试过程中,如何合理地使用这些信号为等离子体诊断服务,则是另一个相关的话题。如图3[1]所示,为实际测试过程中得到的瑞利与汤姆逊散射信号如图4[2]所示,为实际测试过程中得到的滤除瑞利散射后的汤姆逊散射信号图3 包含瑞利散射与汤姆逊散射的实测信号图4 滤除瑞利散射后的汤姆逊信号2.6其他附属部件光电倍增管谱仪第二出射口配宽度可调的狭缝三维调整光学支架,用以调节镜头的方位和方向三、整体解决方案汇总推荐根据用户需求,一般推荐的配置如下:光谱仪:Zolix 北京卓立汉光仪器有限公司的Omni-500I 或750i光谱仪搭配1200l/mm和1800l/mm的全息光栅高光通量光谱仪,搭配120*140mm 或110*110mm 的大尺寸,高分辨率的1200l/mm光栅和1800l/mm光栅探测器:ICCD, 18mm 增强器,13*13mm 探测面;Zolix卓立汉光 公司的IIM-A系列 镜头耦合像增强模组,配合更大面阵的CCD或sCMOS相机, 18mm或25mm 的大面积增强器,灵活的CCD 相机选择; DG645数字延迟脉冲发生器:用于系统触发控制标准A光源,用于系统强度校准其他的配件:包括多道光纤,收集光路,可以后续一并考虑,先购买标准部件参考文献[1] Yong WANG, Cong LI, Jielin SHI, et al. Measurement of electron density and electron temperature of a cascaded arc plasma using laser Thomson scattering compared to an optical emission spectroscopic approach[J]. Plasma Sci. Technol. 19 (2017) 115403 (8pp) [2] Ma P, Su M, Cao S, et al. Influence of heating effect in Thomson scattering diagnosis of laser-produced plasmas in air[J]. Plasma Science and Technology, 2020.
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  • 全新的 Agilent 6560C 离子淌度 Q-TOF LC/MS 系统将色谱、离子淌度和质谱相结合,可提供出众的分离能力与选择性。6560C Q-TOF LC/MS 还可揭示传统 LC/MS 系统无法提供的结构信息,包括通过高分辨率多重性分解 (HRdm) 分离同类异构体。该系统采用创新的电动离子漏斗技术,可显著提高灵敏度,同时保持有利的低场漂移管设计。这使您能够直接测量准确的碰撞截面 (CCS) 并保留不稳定目标物。无论您是寻求对代谢组学样品进行更全面的分析,表征复杂的聚合物混合物,还是要了解生物分子的结构变化,离子淌度质谱都能提供新的信息。 特性:能够在没有标准品的情况下实现基于第一性原理的碰撞截面准确测量。将 UHPLC、离子淌度和高分辨率质谱相结合,提供极高的分离能力。更好地分离各类复杂的同质异位物质,例如脂类和多聚糖。深入表征不同结构构象和同分异构化合物。采用低能量漂移管设计,保证气相中分子的结构保真度。多重分解可显著提高灵敏度和动态范围,提升达一个数量级。使用安捷伦高分辨率多重性分解 (HRdm 2.0) 软件进行后处理,可实现高达 200 的全谱离子淌度分辨率。用于蛋白质定量结构分析的碰撞诱导去折叠 (CIU) 技术包括诱导分子碎裂的源内活化。在不影响 UHPLC 兼容的分离度的情况下,可使用高达 5 Hz 的采集速率。利用安捷伦 VacShield 真空盾,无需放空即可取出毛细管。性能指标:MS 灵敏度S/N (RMS) 50:1. Measured with 1pg reserpine on columnMS 质量准确度(正离子)1 ppm RMSMS 采集速率50 幅谱图/秒MS/MS 质量准确度(正离子)2 ppm RMSMS/MS 采集速率30 幅谱图/秒TOF 质量分辨率 (FWHM) 在 m/z 2722 处为 42000,与采集速率无关TOF 质量范围m/z 20-20,000四极杆分离质量范围m/z 20-4000四极杆分辨率 (FWHM)1.3 Da(自动调谐)支持的附加软件MassHunter BioConfirmClassifierMassHunter VistaFluxLipid AnnotatorMass Profiler Professional无需放真空的维护VacShield 真空盾技术温度质量稳定性1 ppm / 3 °C离子淌度分辨率 (FWHM)200离子源Dual-AJSMultiMode (ESI+APCI)Dual-ESIGC/APCIAPCINanoESI谱图内动态范围5 个数量级软件平台MassHunter工作原理:安捷伦 LC/Q-TOF 系统结合 e-MSion 的 ExD 池实现 ECD 功能结合使用 e-MSion 的 ExD 池与安捷伦 LC/Q-TOF 系统,通过快速有效的电子捕获解离 (ECD) 显著改善蛋白质形式的整体表征。ECD 可以实现更出色的多聚糖和二硫键定位表征,以及不稳定翻译后修饰的鉴定。e-MSion ExD 可诱导侧链断裂,从而区分同质异位素氨基酸和影响生物药物质量的其他降解产物,而 Q-TOF 的主要功能(如传输效率、灵敏度或分辨率)保持不变。
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  • Sanotac致力于天然产物和中药对照品分离纯化、化学药物杂质对照品分离纯化应用的中压制备色谱、制备液相色谱技术的开发,系统软件符合“CFDA GXP和FDA 21CFR Part 11 ”法规要求,可实现多达 4元梯度洗脱和自动馏分收集,同时兼容ge AKTA、isco、biotage,buchi、biorad等中压分离纯化制备色谱的色谱柱和纯化柱,是一款高效、功能强大的模块化快速纯化制备液相色谱,在中药化学对照品分离纯化领域已经得到广泛应用:皂苷类对照品分离纯化 ,黄酮类对照品分离纯化,异黄酮类对照品分离纯化,香豆素类对照品分离纯化,色原酮类对照品分离纯化,生物碱类对照品分离纯化,酚酸类对照品分离纯化,萜类对照品分离纯化,蒽醌类对照品分离纯化,木脂素类对照品分离纯化。快速纯化制备液相色谱系统技术特点: *微处理器控制,高速双驱动和平行的泵头具有高速的腔室压力反馈,补偿再填充和溶剂压缩效果,实现在宽动态范围内获得精确高重现的流速。 *采用轮曲线补偿技术有效控制流量脉动,保证最低的基线噪声。 *多点流量校正曲线,保证在全流量范围内的流量精度。 *浮动柱塞设计,保证高压密封圈的使用寿命。 *10个用户程序,可实现流量和梯度编程。 *双波长检测、波长时间程序和停泵扫描——三种测定方式使得基线噪音和漂移降到最低,获得了最高的灵敏度和最低检测限,以及更宽的线性范围。对应各种测定需求,可以同时对主要成分、副产物和杂质进行可靠的定量。 *可快速便捷的更换灯和流通池,氘灯钨灯实现智能切换,确保正常运行时间的最大化。系统自动收集器特点: ?独创的运动原理,直线和旋转运动结合,可最迅速地到这任意收集位置 ?体积、时间、闺值、斜率组合多种收集模式,满足各种收集需要,可设 立普通模式、顺序收集和循环收集 ?精确的最小管路设计,减少样品在流通池后扩散带来的收集不准确 ?软件延迟体积的设置,使收集更精准,产品更纯净 ?采用高精度切瓶技术,废液通道独立,切换瓶过程无滴漏 ?分于动和自动两种收集方式,操作简单、方便 ?配套软件可以实时采集多路波长信号,收集信号可任意选择 ?实时显示设备状态、连接和收集瓶位置,收集直观,位置清晰 ?兼容多种收集容器,最多可允许收集瓶: 13--15mm 试管 120 支 ?具有收集容器自识别功能,可防止使用不同型号收集容器时安放错位 ?最大程度的空间利用,设备占用空间小,使用方便。 快速纯化制备液相色谱技术参数: 泵头316L不锈钢泵 高精度、低脉冲、耐腐蚀 (peek泵头可选)流速范围0.01-100.00ml/min(梯度)流速精度±0.5%压力范围0-20MPa压力脉动≤0.2MPa梯度类型台阶、线性变化梯度、可在线修改梯度和流速最小梯度调节1%检测器光源氘灯+钨灯(进口)检测波长190-800nm 全波长检测器 双波长同时检测波长精度±1nm吸光度范围0-2AU收集全自动收集器收集管架2×60支试管(Φ15mm*150mm试管) 其他规格可以选配收集模式普通模式(按时间收集、峰收集、阈值收集)、顺序收集、循环收集手动上样阀制备色谱阀(标配10ml定量环)上样方式固体上样或液体上样电源220V±10% 50Hz色谱软件控制通过sanochrom色谱软件控制泵、紫外、自动收集器等组件设置与运行控制界面图形界面,USB接口+RS-232可接口,采用基于Windows7/Windows 8/Windows 10的PC软件工作站,软件符合“CFDA GXP和FDA 21CFR Part 11 ”法规要求
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木四糖对照品相关的耗材

  • 糖检测专用柱肉制品
    肉制品中糖检测之前处理方法本篇中的肉制品,如素肉堡、腌渍鲜嫩鸡胸肉、原味炸鸡、辣味炸鸡、基础风味鸡肉丝、香料鸡排、鸡翅蓉、鸡肉热狗、香草鸡腿排等,在加工过程中添加复杂的佐料进行调味,这给肉制品中糖的定量分析造成很大困难。肉制品中糖的定量分析有两个难点:一、没有现成的定量分析标准方法可以参考。二、净化不彻底的样品溶液上机LC/ELSD后,极易毁坏糖专用色谱柱和堵塞ELSD雾化器,消耗很大的维修成本;为了解决这个问题,巨研科技研发出FaAEx-AD2糖专用SPE净化柱,摸索出合适的前处理操作步骤和仪器分析条件。 此分析方法通过方法验证后,邀请业内同行进行实践验证,同行反馈FaAEx-AD2糖专用SPE柱的净化效果良好!本篇将介绍两个肉制品中糖检测的方法:方法一:使用巨研FaAEx-AD2 糖专用SPE柱净化,以LC/ELSD法分析;方法二:参考GB/T 9695.31-2008方法,使用分光光度法和直接滴定法分析。方法一:使用巨研FaAEx-AD2 糖专用SPE柱净化以泰式調味腿肉片样品为例,测试果糖(Fructose)、山梨醇(Sorbitol)、半乳糖(Galactose)、葡萄糖(Glucose)、蔗糖(Sucrose)、乳糖(Lactose)和麦芽糖(Maltose),样品加入10ml的50%乙醇溶液、超声、震荡、定容、离心后取上清液。将上清液通过FaAEx-AD2糖专用柱除杂(只需一步过柱),获得目标物溶液,过滤后上机到LC/ELSD进行定量分析。 (1)前处理步骤:样品均质 ↓ 取1g样品于离心管中,加10 ml 50%乙醇溶液 ↓ 超声震荡20min↓ 高速震荡10min↓ 以50%乙醇溶液定容至20 mL(固体样品:直接加10mL) ↓ 6000rpm离心30min ↓ 取10ml上清液过巨研FaAEx-AD2 糖专用SPE柱,取滤液上机分析(无须活化平衡,一步通过法获得目标物)(2)LC-MSMS分析出谱图如下:(3)小结:使用FaAEx-AD2 糖专用SPE柱净化后,再上机分析,有两个好处:1、 果糖(Fructose)、山梨醇(Sorbitol)、半乳糖(Galactose)、葡萄糖(Glucose)、蔗糖(Sucrose)、乳糖(Lactose)和麦芽糖(Maltose)这7种糖的回收率在80-120%之间。2、 有效延长糖专用色谱柱的使用寿命,避免堵塞ELSD雾化器,大大降低耗材和配件的损耗成本。3、 前处理中已经进行萃取、超声和离心的净化操作,为什么还要开发FaAEx-AD2 糖专用柱再次除杂?答:因为离心得到的上清液过滤膜后上机分析,进几针样品后,糖专用色谱柱被污染、ELSD雾化器也很快被堵塞,基本不能进行日常的品控管理。离心得到的上清液经过FaAEx-AD2 糖专用柱净化后,有效地解决了这个问题,需要在日常做肉制品中糖测试的用户,持续回购FaAEx-AD2 糖专用柱。方法二:参考GB/T 9695.31-2008标准方法关于肉制品中总糖的检测,我们有一个标准方法,即:《GB/T 9695.31-2008肉制品 总糖含量测定》,以葡萄糖为对照物。第一法适用于肉制品中总糖含量的测定,使用分光光度法;试样中的总糖含量以葡萄糖计。 第二法适用于不含淀粉的肉制品中总糖含量的测定,使用直接滴定法测糖总结:1、 肉制品中糖的检测,若采用GB/T 9695.31-2008标准方法,前处理步骤操作复杂,耗时长,花费大量人力,分析结果的灵敏度比LC/ELSD法低,几乎不能做定量分析。2、 采用LC/ELSD法分析肉制品中的糖含量,难点在于怎么充分去除复杂样品中的杂质。通过在样品中加入10ml的50%乙醇溶液、超声、震荡、定容、离心、过滤这些步骤,回收率尚可,但除杂效果不佳,进样几次后,糖专用色谱柱被污染,甚至ELSD雾化器被堵塞,增加耗材和仪器配件的消耗成本。3、 将离心后的上清液,一步法通过FaAEx-AD2糖专用SPE柱的净化、过滤后上机分析,可有效去除杂质,延长糖专用色谱柱和ELSD的使用寿命,且HPLC基线更加平稳,回收率表现更优(80-120%)。
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