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深色石油产品硫含量测定器

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深色石油产品硫含量测定器相关的论坛

  • 石油的重要指标-含硫量

    含硫量是指原油中所含硫(硫化物或单质硫分)的百分数。原油中含硫量较小,一般小于1%,但对原油性质的影响很大,对管线有腐蚀作用,对人体健康有害。根据硫含量不同,可以分为低硫或含硫石油。及其同系物等形态出现。石油中的硫可能来自蛋白质的分解或围岩中的含硫矿物。深色石油产品硫含量测定器(管式炉法),符合 GB/T 387、ASTM D1551 试验方法的要求,适用于测定硫含量大于0.001(m/m)的深色石油产品,如润滑油、重质石油产品、原油、石油油焦、石蜡和含硫添加剂等。本仪器具备以下功能特点1.微电脑控制管式炉平稳移动过程;2.可设置实验时间,适合多种实验要求,实验结束后报警提示。含硫量是评价石油的重要指标。硫在石油中可以呈元素硫、硫化氢、硫醇、硫醚、环硫醚、二硫化物、噻吩,硫是石油中的有害物质,容易产生硫化氢、硫化铁、硫酸铁、亚硫酸或硫酸,严重腐蚀设备。通常把含硫量大于2%者称高硫石油,0 5%~2%为含硫石油,小于0 5%者为低硫石油。石油中的含硫量变化从万分之几到7%。中国原油含硫一般不高。石油产品中有硫,硫含量对石油产品有着重要的影响,硫含量影响着石油产品的参数,原有加工的方式不同,那么硫的形态就会存在着一定的差异.硫会对石油产品有着一定显著的影响,主要表现在腐蚀性、润滑性、抗氧性和安定性上.在石油产品中,硫的检测方法有很多种,石油产品中硫含量的检测方法是很重要的,一定要重视。

  • 国家标准GB/T387石油产品硫含量测定法

    SH387深色石油硫含量测定仪(管式炉法)是根据国家标准GB/T387《石油产品硫含量测定法》(管式炉法)的要求,为石油及其产品的生产、科研等行业设计制造的。具有造型小巧,设计合理,使用单片机程序控制,自动化程度高等特点。适用于测定润滑油、原油、焦炭和残渣等石油产品中的硫含量。该仪器主要由水平型的管式电炉系统、数显温度控制系统、电动机驱动控制系统、空气净化流量调节系统等组成。电炉由电炉丝加热,伺服电动机的运行由单片机自动控制,并有手动快进、快退、测定、停止的功能。两支平行安装的带有磨口直管的石英管,可同时对两个试样进行试验,一次便可并行做出两个结果。三个洗气瓶用于净化空气,如试验室空气中硫含量经常有变化时,可将装有活性炭的U型管串接在供气回路中,气泵与空气流量调节系统可调出试验要求的空气流量。位于电炉中心的热电偶,可准确地测出电炉加热的温度,并进行自动控温。主要技术参数1、电源:220V±10% 50Hz2、电炉加热功率:1600W3、控制温度:900~950℃4、电炉行程:130mm5、流量计:60~600 ml/min空气流量计 试验时流量:500ml/min6、行程时间:25~65 min,可任意选择7、热电偶:分度号K8、环境温度:室温25℃左右9、相对湿度:<85%

  • SH/T 0253轻质石油产品硫含量测定仪适用哪些行业?

    轻质石油产品硫含量测定仪是依据SH/T 0253设计制造的,应用微库仑分析技术,采用氧化法将样品通过裂解炉氧化为可滴定离子,在滴定池中滴定,根据电解滴定过程中所消耗的电量,依据法拉第定律,计算出样品中硫的含量,适用于沸点40~310℃的轻质石油产品。硫含量范围为0.5~1000ppm的试样,大于1000ppm的试样应稀释后测定。本仪器也可测氯的含量。这个产品来自得利特 ,稳定性好。具体适用于哪些行业?大家可以讨论下。[font=&]得利特主要产品仪器有闪点测定仪,运动粘度测定仪,微量水分测定仪,颗粒计数器,酸值测定仪、界面张力测定仪、石油密度测定仪,自然点测定仪,空气释放值测定仪、馏程测定仪等多种润滑油分析仪器、燃料油分析仪器、绝缘油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器。[/font]

  • 简述蒸馏测定器测馏程的实际意义

    蒸馏测定器适用于对天然汽油、车用汽油、航空汽油、喷汽燃料、特殊沸点的溶剂、石脑油、柴油、馏分燃料和相似的石油产品的蒸馏测定。  馏程是评定液体燃料蒸发性的重要的质量指标。它既能说明液体燃料的沸点范围,又能判断油品组成中轻重组分的大体含量,对生产、使用、贮存等各方面都有着重要的意义。  1.在决定一种原油的用途相加工方案时,必须先知道其中所含轻、重馏分的数量,测定馏程可大致看出原油中含有汽油、煤油、轻柴油等馏分数量的多少。  2.石油炼制过程中,控制炼油装置操作条件,如温度、压力、塔内液面、蒸汽用量等,是以馏出物的馏程结果为基础的。  3.测定燃料的馏程,可以根据不同的沸点范围,初步确定燃料的种类。  4.测定发动机的燃料馏程,可以鉴定其蒸发性,从而判断油品在使用中的适用程度

  • 石油产品硫含量试验器GBT380-77

    石油产品硫含量试验器(燃灯法)按照GB/T380-77等标准来测定雷德蒸气压力不高于600毫米汞柱的轻质石油产品(汽油、煤油、柴油等)的硫含量。[b]仪器特点:[/b]1 玻璃仪器装卸方便2 燃烧灯可根据需要上下调节3 每条气路的气体流量均能独立调节4 即可抽吸燃烧后的试样气体,同时又能起搅拌试液的双重作用[b]技术参数:[/b]1 电源: 198-242V, 49-51Hz2 消耗功率: ≤20W3 样品数量: 可同时试验三个样品,而且互不干扰4 使用环境 环境温度: 5~35℃ 相对湿度: ≤85% 在无激烈对流空气且无影响测试的气体介质环境,并有光照和平整的工作台上

  • GB/T 石油产品水含量的测定 蒸馏法 国标方法解读

    GB/T 石油产品水含量的测定 蒸馏法 国标方法测定油品中水含量,实验结束发现部分水珠挂在冷凝管壁上,水分无法被完全蒸馏出来,是什么原因导致的呢?且有时水和溶剂 分层不明显,无法判定是否有水分存在,测定结果判定为“无”吗?实验中有哪些特别需要注意的细节吗?求大佬们赐教。

  • 石油及石油产品中汞含量的测定

    石油及石油产品中汞含量的测定

    日本NIC(Nippon Instrument Corperation)的SP-3D被IPF9606指定的唯一能分析石脑油中的汞含量。除此以外SP-3D还可以分析其他气,固,液态物质中的汞含量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112131008_337660_1617221_3.jpg由于公司不再代理该产品,特将该产品在石化的应用总结编写了《石油及石油产品产品中汞含量的测定》并分享给大家,一并附上IFP 9606,希望大家用好这款仪器。

  • 石油及其产品中氮含量的测定方法

    [font=&][size=18px]石油中的氮化物大致分为碱性氮化物和非碱性氮化物两大类。碱性氮化物包括吡啶类、喹啉类和吖啶类化合物等,非碱性氮化物包括酰胺类、吡咯类、吲哚类、咔唑类以及金属卟啉类化合物等。[/size][/font][font=&][size=18px] 石油及其产品中氮含量的测定方法分为总氮测定方法和碱性氮测定方法。迄今为止,国内外有关总氮的测定方法已有数种,有代表性的有克氏定氮法、杜马定氮法、微库仑定氮法、化学发光定氮法及热导定氮法等。几种方法比较而言,对于氮含量较高的样品的测定,热导法、克氏定氮法和杜马定氮法比较合适,但以热导法为zui佳,它不受氮化物类型的影响,测定结果较为可靠,且分析速度较快,操作方便。相比之下,克氏定氮法和杜马定氮法都存在着不同程度的缺陷,如:克氏定氮法对于含N-O键和N-N键的化合物的测定结果往往偏低,且分析速度较慢;杜马法的测定往往因样品燃烧不完全致使结果偏高。对于低含量样品的测定,微库仑定氮法和化学发光定氮法比较合适,它们的灵敏度较高,分析速度较快,而化学发光法的优点更为突出,它比微库仑法具有更高的灵敏度,操作简便且不受样品中硫、氯元素的干扰。化学发光法是目前zui为的测定低含量氮(<1%)样品的方法。[/size][/font]

  • 国家标准GB/T 17040-2008石油产品硫含量测定法

    SH407 X荧光[url=http://www.labtool.net/products.php?cid=194][u][color=#0000ff]光谱硫分[/color][/u][/url]析仪采用能量色散原理,机电一体微机化设计,分析快速、准确。其重复性、再现性都符合国家标准GB/T 17040-2008《石油产品硫含量测定法(能量色散X射线荧光光谱法)》和GB/T 11140-1989《石油产品硫含量测定法(X射线光谱法)》的相关要求,同时完全符合美国国家标准ASTMD4294-02的要求。 SH407荧光硫分析仪主要测量原油、石油、重油、柴油、煤油、汽油、石脑油的总硫质量百分比含量,也可测量煤化工产品(例如初级苯)、其它液体样品中总硫或硫化合物含量;还可细粉末样品中总硫或SO3含量的测定等等,一、主要技术特点1、采用荧光强度比率分析方法,检测品种广,检测量程宽,分析速度快,标准样品耗量少。2、采用机电一体微机化设计,液晶显示,操作界面人机对话,具有自动诊断功能,判断仪器的工作状态和电气参数,温度、气压自动修正,碳氢比(C/H)亦可修正。3、采用一次性Mylar膜样品杯,可避免交叉污染。4、安全的X射线防护措施,经过严格测试,对个人和群体绝无X射线电力辐射伤害。二、主要技术参数及指标1、测硫范围: 10ppm~5%(根据用户需要,调节测量范围,如硫化异丁烯硫含量42%~46%)。2、精密度: a:重复性(r): <0.02894(X+0.1691);b:再现性(R): <0.1215(X+0.05555)。3、样品量: (2~3)ml(相当样品深度3mm~4mm)。4、测量时间: 60秒、120秒、240秒、300秒、600秒,任意设定。5、样品测量: 单样品自动测量,测量次数2、3、5、10、50次任意设定,测量结束给出平均值和标准偏差。6、校正曲线数: 仪器可存储9条标定曲线,5条为一元一次直线,4条为二项式抛物线。7、标定(校准)样:12个(10ml/个)。8、工作电源: AC220V±20V、50Hz;额定功率30W 9、。10、外形尺寸: 468mm×368mm×136mm(长×宽×高)。11、重量: 13kg(净重)。

  • 【原创大赛】石油及石油产品中汞含量的测定

    【原创大赛】石油及石油产品中汞含量的测定

    石油及石油产品汞含量测定法1 主题内容与适应范围本标准规定了用汞含量分析仪测定试样汞含量的方法本标准适用于水质、石油及石油产品2 方法概述及原理一定量的样品在燃烧管内燃烧,使有机汞转化成为无机汞,并在催化剂的作用下转化成为汞原子。在载气的携带下,通过汞捕集器以汞齐的形式被吸附。然后经过加热,汞被释放,用低压汞灯在253.7nm波长下检测,根据朗伯-比尔定律计算出样品的汞含量。3 仪器与材料3.1 计算机: 带有汞含量分析软件3.2 汞含量分析仪:SP-3D型,包括MA,MA-1,MD-1三部分。3.3 变压器: 将220V的电压变至100V,保证给仪器95——105V的50/60Hz的单相交流电源。3.4 马福炉3.5 材料3.5.1 样品舟、样品舟支架、样品舟进推杆、样品舟存放盒3.5.2 微量进样器,100ul,250ul.3.5.3 药勺、镊子、坩埚,40ml3.5.4 容量瓶, 棕色,1000ml, 100ml, 50ml3.5.5 移液管,1ml, 5ml.3.5.6 干燥器 内有硅胶3.5.7 移液枪4 试剂4.1 缓冲溶液,25℃时PH值为6.86. 取1.15g无水磷酸氢二钾(分析纯)和0.47g无水磷酸二氢钾(分析纯),溶解在100ml的蒸馏水中。4.2 汞标准溶液。 100mg/L4.3 L型胱氨酸4.4 添加剂B和M4.5 硝酸, 分析纯4.6 二次蒸馏水(以下所用水如无特殊说明均为二次蒸馏水)5 实验条件5.1 环境温度: 10-25℃.5.2 仪器置于稳固的,无明显震动的实验台上。5.3 环境空气需清洁干燥,无烟气、灰尘,并避免强光直射。5.4 在室内应避免存有能影响分析的仪器和设备或其他物品,如水银气压计,破损的水银温度计和日光灯管等。5.5 有4个测量范围可供选择: 0——2ng, 0——20 0——200,0——1000.6 准备工作6.1.1 标准溶液稀释剂的配制:准确称取10.00mg的L-胱氨酸,加入到1000ml的棕色容量瓶中,加入2ml的硝酸,充分溶解后用水稀释到刻度。作为标准溶液的稀释剂用,置阴凉避光处保存。此溶液的有效期为6个月。6.1.2 用移液管吸取100mg/L的汞标准溶液1ml,转移到1000ml的棕色容量瓶中,用6.1.1的稀释剂稀释至刻度,摇匀,此标准溶液的浓度为0.1mg/L.用移液管吸取0.1mg/L的汞标准溶液5ml,转移到50ml的棕色容量瓶中,用6.1.1的稀释剂稀释至刻度,摇匀,此标准溶液的浓度为10ug/L.用移液管吸取10ug/L的汞标准溶液5ml,转移到50ml的棕色容量瓶中,用6.1.1的稀释剂稀释至刻度,摇匀,此标准溶液的浓度为1.0ug/L.此系列的标准溶液在阴凉避光处保存,有效期为6个月。6.2 将缓冲溶液通过底部的排液漏斗加入到洗气瓶中,加入量为1

  • 石油产品中氮含量

    石油的主要元素组成是碳和氢,二者合计约占96~99%,其余1~4%是硫、氮、氧及微量金属元素。石油中的氮含量一般比硫含量低一个数量级,通常在0.05~0.5%范围内波动。同硫化物一样,石油中的氮化物含量虽然很低,但对于石油化工生产确有着很重要的意义。许多研究表明,油品中的氮化物是导致油品在贮存过程中生成胶质并产生沉淀的主要因素之一,因而对油品的质量及使用性能有着直接的影响;在催化重整工艺过程中,若原料油中的氮含量偏高,能使催化剂中毒,活性下降,导致轻质油品的产率降低,造成经济损失;另一方面,油品中的氮化物在油品使用过程中会变成氮氧化物,造成环境污染,危及人类的健康。总之,随着加工原油的变重及对产品质量要求的提高,随着炼油工1~4向石油化工的延伸,工艺上对氮含量的控制日趋严格,对氮含量测定方法的要求也越来越高。

  • 【第二届网络原创参赛作品】我个人做的一个能谱法测石油产品硫含量的讲义

    前一阵在网站上得到很多朋友的帮助,受益良多,这是我做的一个全面介绍能量色散石油产品硫含量测定方法的幻灯片,刚用完不久,希望能给一些同行帮助,聊表谢意。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=181233]石油和石油产品硫含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法.rar[/url]

  • 测定石油产品中的残炭对生产和应用有何意义

    何谓石油产品的残炭?  石油产品残炭值(carbon residue value of petroleum product),石油产品在特定的残炭测定器中,按规定的条件下加热分解,排除气体分解物后所剩的残留物即为残炭值,以占石油产品的质量百分数表示,残炭值的大小,在一定程上表示石油产品中多环芳烃、胶质、沥青质等容易缩合物质的多少和石油产品的精制程度。在内燃机油、机械油、汽缸油、齿轮油等油品的质量标准中,都要规定残炭的大限值。  是指将油品放入残炭测定器中,在不能入空气的试验条件下,加热使其蒸发和分解,排出燃烧的气体后,所剩余的焦黑色残留物。测定结果用重量百分数表示。  测定石油产品中的残炭对生产和应用有何意义?  1)残炭是油品中胶状物质和不稳定化合物的间接指标,油品中不稳定的烃类和胶状物质就越多。例如,裂化原料油若残炭较大,表明其含胶状物质多,在裂化过程中易生成焦炭,使设备结焦;  2)轻柴油以10%残余物的残炭作为指标。柴油的残炭值是其馏程和精制程度的函数,柴油的馏分越轻和精制得越好,其残炭值就越小。所以测定柴油10%残余物的残炭,对于保证生产质量良好的柴油有重要意义;  3)用含胶状物质较多的重油制成的润滑油,有较高的残炭值,残炭值可用以间接查明润滑油的精制程度;  4)测定焦化原料油的残炭,能间接查明可得到的焦炭产量。残炭值愈大,焦炭产量愈高。

  • 密度是石油及石油产品常用的物理性能指标

    石油密度,指单位体积石油的质量,以克/立方厘米表示。分为密度和相对密度。长春凯宏原油和液体石油产品密度实验室测定器(密度计法),符合 GB/T 1884、ASTM D1298 试验方法的要求,适用于测定液体雷德蒸气压(RVP)小于100kPa的原油、石油产品以及石油产品和非石油产品混合物的20℃密度。原油及油品的密度和相对密度在生产和储运过程中有着重要意义,在原料及产品的计量以及炼油装置的设计等方面都是不可或缺的。有的石油产品如喷气燃料,在质量标准中对其相对密度有严格的要求。此外,油品的相对密度还与其化学组成有密切的内在联系,可以它为基础关联出油品的其他重要的性质参数(如特性因数K值等)。密度是石油及石油产品常用、简单的物理性能指标。石油的密度随着其组成中的碳、氢、硫含量的增加而增大,因而含芳香烃多、含胶质和沥青质多的拓油及石油产品密度大,含环烷烃多的居中,含有烷烃多的小。

  • 【资料】电弧炉燃烧法测定石油产品中的硫量

    电弧炉燃烧法测定石油产品中的硫量 1.石油产品的硫量测定 现行的检验方法中有管式炉法、燃灯法、氧弹法等,近代方法常用X射线荧光谱法。前者是长期沿用的经典方法,但费时费力,完成一个样品的测定常需耗时数小时;X射线法测定精密度高,测定省力省时,但仪器昂贵。本法利用电弧引燃炉、纯铁助燃高温快速燃烧的方法,实现对石油产品硫含量的快速测定。经对轻柴油、燃料油、润滑油等样品进行测定,测定,测定结果的相对标准偏差在5%以下,测定范围硫含量(质量分数)为0.2%~4%。与X荧光法对比,试验结果能很好地相符。 2.添加剂的选用 试验中首先考虑用硅钼粉加锡作添加剂,经试验,常常出现炉渣中间包裹有未燃完的球状颗粒,实验难以控制。后选用TH-100型高效添加剂,固定纯铁助燃剂用量,以轻柴油作试样,在0.1~0.4g范围内,改变TH-100型添中剂用量所得结果表明,0.3g与0.4用量时硫测定结果示值较高。后选取TH-100添加剂和量为0.3g左右。由于纯铁助燃剂用量的多少会对体系温度产生影响。从而影响到燃烧输出的SO2量及测定结果,所以有必要对纯铁助燃剂用量进行试验确定。试验以轻柴油作试样,固定添加剂用量,在0.8~1.2g范围改变纯铁助燃剂用量,结果表明,当用TH-100高效添加剂时,纯铁用量的少量改变对结果无明显影响。当采用硅钼粉(0.5g)+(0.2g)添加剂时,随纯铁助燃剂用量增国,测定结果略有增加。故选用TH-100型高效添加剂,纯铁助燃剂用量在为1.0g左右。

  • 石油产品的闪点对生产和应用有何意义

    什么叫做石油产品的闪点?  在规定的条件下,将油品加热,随油温的升高,油蒸气在空气中(液面上)的浓度也随之增加,当升到某一温度时,油蒸气和空气组成的混合物中,油蒸气含量达到可燃浓度,若把火焰拿近这种混合物中,它就会闪火,把产生这种现象的zui低温度称为石油产品的闪点。  闪点测定器分为闭口和开口两种型式。用闭口闪点测定器测得的闪点,称为闭口闪点;用开口闪点测定器测得的闪点,称为开口闪点。  石油产品的闪点对生产和应用有何意义?  1)从油品闪点可判断其馏分组成的轻重。一般的规律是:油品蒸气压愈高,馏分组成愈轻,则油品的闪点愈低。反之,馏分组成愈重的油品则具有较高的闪点;  2)从闪点可鉴定油品发生火灾的危险性。因为闪点是火灾危险出现的zui低温度。闪点愈低,燃料愈易燃烧,火灾危险性也愈大。所以易燃液体也根据闪点进行分类。闪点在45℃以下的液体叫做易燃液体,闪点在45℃以上的液体叫做可燃液体。按闪点的高低可确定其运送、贮存和使用的各种防火安全措施;  3)对于某些润滑油来说,同时测定、闭口闪点,可作为油品含有低沸点混入物的指标,用于生产检查。通常,开口闪点要比闭口闪点高20-30℃,这是因为开口闪点在测定时,有一部分油蒸气挥发了。  但如两结果悬殊太大时,则说明该油混有轻质馏分,或是蒸馏时有裂解现象,或是脱蜡过程中用溶剂精制时,溶剂分离不完全等。

  • 【讨论】关于重油中硫含量的测定方法

    查阅了石油产品中硫含量的测定方法,国标中有氧弹法,管式炉法还有燃灯法,请问这些方法适合重油中硫含量的测定吗?要检测的重油是用来烧锅炉使用的。 也有介绍使用ASTMD4294,也有说用微库仑法,请问用哪个方法好一点?谢谢了。

  • 石油产品的残炭测量

    石油产品的残炭是指将油品放入残炭测定器中,在不通入空气的条件下,加热使其蒸发和分解排出燃烧的气体后所剩余的焦黑色残余物,以质量分数表示。  残炭值可以间接表明基础油的精制程度。深度精制的基础油,重芳香烃和胶质的含量较低,残炭值也低。人们常根据润滑油残炭值的大小,预测润滑油在使用过程中形成结炭倾向性的大小,残炭值高,其结炭倾向性大。像冷冻机油、压缩机油在产品标准中都要求控制其残炭值。  残炭的测定方法包括:电炉法、康氏法、微量法、氢核磁共振法。  1、电炉法  电炉法测定残炭即行标SH/T0170,是采用特制的带细孔的坩锅和自动恒温钢浴进行测定。  2、康氏法  康氏法测定残炭即国标GB/T268,是目前国际通用的测定残炭的标准。我国许多石油产品测定残炭的标准都是GB/T268。测定时,在仪器的磁坩埚中准确称取10g ±0.5g试油,装好仪器后,用喷灯加热至高温,在规定的条件下,试油蒸发及分解,排出的蒸汽用火点燃,烧完后进行强热,最后称出残留物重量。以占试油的质量百分数作为结果。  康氏法要严格控制预热期、燃烧期和强热期三个阶段的加热时间和加热强度, 技术性较强,火焰不易控制,数据重复性不好,于20世纪90年代,国际标准化组织又颁布了微量法测定残炭。  3、微量法  20世纪90年代,国际标准化组织颁布了微量法测定残炭, 即ISO10370,它等效于ISO6615(康氏法)方法。我国于1997年也颁布了GB/T17144—1997微量法测定残炭(等效于ISO10370)方法。  微量法原理是将已称重的试样放人一个样品管中, 在氮气下, 按规定的温度程序升温, 将其加热到500℃,在反应过程中生成的易挥发性物质由氮气带走,留下的碳质型残渣以占原样品的百分数报告微量残炭值。微量法测定残炭时,要求具有不同残炭值的样品,其样品质量在一定范围内才能保证测定结果更重复可靠。  微量法测定残炭是目前国际通用标准,并逐渐替代电炉法和康氏法。  4、氢核磁共振法  一种用氢核磁共振测定航空润滑油与航空燃油残炭的新方法。石油产品中含有亚甲基与甲基,因其燃烧不完全就会生成残炭。因此,石油产品中的亚甲基与甲基的含量比就能反映油品的相对残炭值。该方法方便、快捷、精确,具有很高的实用价值。  我们的[b]DZY-014 电炉残炭测定器[/b]适用于用电炉法测定石油产品的残炭含量。采用国外的PID温度控制系统,数字显示。进口材料组成的加热装置,升温快,且经久耐用。金属浴体配有不锈钢坩埚盖,抗高温耐腐蚀。控温装置和炉体为分体式。  随着科技的进步,残炭的测定方法也在不断改进和完善,从电炉法、康氏法到目前普遍使用的微量法以及氢核磁共振法等,石油产品中残炭的测定越来越方便、快捷和精确。利用残炭判断基础油精致程度和控制成品油质量已越来越得到广泛的应用。

  • 石油产品中碱性氮的测定

    碱性氮含量是指在无水乙酸溶液中能被高氯酸滴定的含氮化合物中的氮含量。自从威尔逊1948年提出测定碱性氮的方法以来,它对石油炼制技术和产品质量提高产生了重要影响。 在石油炼制过程中,当原料中的碱性氮化合物接触催化剂后,首先中和催化剂的酸中心,造成催化剂中毒,对目的产品的收率等产生不利的影响。因此大多数炼油工艺都把原料中的碱性氮含量作为评价原料质量的指标之一。例如,催化裂化原料含高浓度的碱性氮时,与催化剂酸中心接触后,使催化剂活性中心失活,降低催化转化率,产品分布变差,效益降低。 石油产品中的碱性氮化合物可以促进油品中的烃类自动氧化,其本身可以生成胶质和有色化合物,造成产品质量的下降,甚至影响产品的使用。石油产品的碱性氮含量成为大家关注的重点之一。 国内行业标准SH/T 0162指示剂法是以甲基紫或结晶紫为指示剂,用高氯酸-冰醋酸标准溶液滴定溶于苯-冰醋酸混合溶剂中的试样,当碱性氮被中和后,溶液由紫色变蓝色。该方法只能测定浅色油品中的碱性氮,不能测定深色油品(如原油、渣油、蜡油)碱性氮,对于某些二次加工的浅色油品也难以准确测定。该方法还存在一些缺陷,如:样品混合溶剂采用大量毒性大的苯;标准溶液是溶于高氯酸的冰醋酸溶液,在环境温度低于15℃时,就出现高氯酸标准溶液结晶,致使分析无法进行;采用指示剂判断终点,指示剂变色不敏锐,因而同一操作者在不同样品分析中,判断的偏差较大,不同操作者之间的误差就更大。

  • 【原创大赛】一种简单的挥发油测定器的测量方法

    [align=center][b]一种简单的挥发油测定器的测量方法[/b][/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]安评中心:曹辛博[/align][b][b]0引言[/b][/b]挥发油是一类具有挥发性可随水蒸汽蒸馏出来的油状液体,其具有香气,如薄荷油、花椒油等,由于含挥发油的中草药非常多,因此挥发油含量的测定是目前很常见的检验项目,其测量方法和仪器在《中国药典》(以下简称“药典”)2015版第4部中有明确的规定,但药典中要求使用的挥发油装置结构特殊,而且目前国家并没有明确或合适的检定/校准规程。为确定5mL磨口挥发油提取器在《中国药典》2015版第4部“挥发油测定方法”中其误差的范围,根据其使用原理,参照JJG 196-2006常用玻璃量器检定规程,拟定设计该装置的自行检定规程,实现挥发油测定器容量示值的测量确认。[b][b]1挥发油测定器测量方法1.1通用技术要求[/b][/b]材质:应为低膨胀系数的硬质玻璃制成;测量范围:5mL;外观、结构及密合性等:应符合药典对该装置的要求挥发油测定器计量性能要求:[table][tr][td][align=center]测量范围(mL)[/align][/td][td][align=center]分度值(mL)[/align][/td][td][align=center]容许误差(mL)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]0.025[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]0.1[/align][/td][td][align=center]0.03[/align][/td][/tr][/table][b][b]1.2测量条件[/b][/b]环境条件:温度:室温(20±5)℃,且室温变化不得大于1℃/h,水温20±5℃,且水温与室温之差不得大于1℃;湿度:(20-70)%RH;测量介质:蒸馏水(符合纯化水或3级水要求)。测量用标准物质:四氯化碳[b][b]1.3测量设备[/b][/b][table][tr][td][align=center]仪器名称[/align][/td][td][align=center]测量范围[/align][/td][td][align=center]技术要求[/align][/td][td][align=center]备注[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]分度吸量管[/align][/td][td][align=center]0-5mL[/align][/td][td][align=center]A级[/align][/td][td][align=center]无[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]注射器[/align][/td][td][align=center]5mL[/align][/td][td][align=center]无[/align][/td][td][align=center]无[/align][/td][/tr][/table][b][b]1.4检定前处理:[/b][/b]容器测量:依次用丙酮、水、铬酸洗液洗涤,水冲洗,最后用纯水冲洗,沥干。洗干净的测定器必须在测量前4小时内放入测量时中。测量点的选择:根据挥发油含量限定的不同和保证校准是内精度的需要,选0.5、1、2、3、4、5mL共六个测点。[b][b]1.5测量器容量测定方法:[/b][/b]将测定器的倒置,将测定器下部滴定管下端封死并固定。将测试器正置并固定在铁架台。将四氯化碳用注射器注入至测定器0.0mL。将校准前24h内放入的蒸馏水用已经校准过的A级移液管注入测定器内至检定刻度上处,此时四氯化碳与蒸馏水有明显分层,并且四氯化碳与水分层的页面将至0.0mL以下,将注射器的针头换成11号针(针长150mm),继续将注射器针头深入四氯化碳液体内部,注入四氯化碳测定器内使分层页面上升至0.0mL,观察蒸馏水凹面读数。[b][b]2测量与结果要求[/b][/b]每次测量的数据均应在读数后加上该移液管的矫正因子作为最终的结果。容量各测点均应重复测量3次,二次数据的差值不超过容量允差的1/4,并取2次测量结果的平均值。[b][b]3结束语[/b][/b]挥发油的容量的准确度直接影响其含量的测定结果,为了保证测量的准确度,在使用A级分度吸量管中难免会引入误差,应在测定完成后,数据的处理过程中给出测量不确定度。本文只针对挥发油容量测量进一步分析,不确定度的评定方法具体可以参考JJF1059.1-2012 测量不确定度评定与表示。

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