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哪位前辈有N-去甲基荷叶碱,O-去甲基荷叶碱,莲碱,阿朴啡的纯品,急需,谢谢,有其中一种即可[em0808]
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font] [font=宋体]本品粉末灰绿色。上表皮细胞表面观多角形,外壁乳头状或短绒毛状突起,呈双圆圈状;断面观长方形,外壁呈乳头状突起;气孔[color=var(--weui-LINK)]不定式[i][/i][/color],副卫细胞5[/font][font=&]~[/font][font=宋体]8[/font][font=宋体]个。下表皮细胞表面观垂周壁略波状弯曲,有时可见连珠状增厚。[color=var(--weui-LINK)]草酸钙簇晶[i][/i][/color]多见,直径约至40μm。[/font] [font=宋体](2)[/font][font=宋体]取本品粉末1g,加浓氨试液1ml润湿,加二氯甲烷40ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取荷叶对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取荷叶碱对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各15μl,对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-乙酸乙酯甲醇-水(3:4:2:1)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以碘化铋钾试液,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水分 [/font][/b][font=宋体] 不得过15.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过12.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于10.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以乙腈-水-三乙胺-冰醋酸(27:70.6:1.6:0.78)为[color=var(--weui-LINK)]流动相[i][/i][/color];检测波长为270nm。理论板数按荷叶碱峰计算应不低于2000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取荷叶碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含16μg的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粗粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流2.5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置10ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含荷叶碱(C[sub]19[/sub]H[sub]21[/sub]NO[sub]2[/sub])不得少于0.10%。[/font] [font=宋体][/font]
[b][b][size=16px]炒酸枣仁中O-去甲荷叶碱检验方法[/size][/b][/b] [font=宋体]【[b]检查[/b]】照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(中国药典2020年版通则0512)和质谱法(中国药典2020年版通则0431)测定。 [/font][b][font=宋体] 色谱、质谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(色谱柱内径2.1mm);以甲醇-乙腈-0.1%甲酸溶液(7.5:7.5:85)为流动相,流速为每分钟0.3ml;采用质谱检测器,电喷雾正离子(ESI[sup]+[/sup])模式,进行多反应监测(MRM)。选择质核比(m/z)281.9→251.1和281.9→219.1作为检测离子对。 [/font][b][font=宋体] 对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] 取O-去甲荷叶碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50ng的溶液,即得。 [/font][b][font=宋体] 供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] 取本品粉末约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,密塞,称定重量,加热回流2小时,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 [/font][b][font=宋体] 测定法[/font][/b][font=宋体] 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用仪,测定,即得。 [/font][b][font=宋体]结果判定[/font][/b][font=宋体] 本品每g含O-去甲荷叶碱(C[sub]18[/sub]H[sub]19[/sub]NO[sub]2[/sub])不得过71.2ng。[/font]