矮壮素标准品

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  • 粮谷中矮壮素残留的测定

    (一)概述矮壮素又名稻麦立、三西,低毒。纯品为白色粉状结晶,工业品为淡黄色或黄棕色粉末,略带鱼腥臭味。易溶于水。在中性或微酸性溶液中稳定,遇强碱物质,在加热情况下分解失效。主要应用于防止麦类作物倒伏,增加有效分蘖。防止棉、花徒长,减少蕾铃脱落,增强作物抗逆能力等。喷药要适时,用量要适当,以免产生药害。(二)粮谷冲矮壮素残留的测定1.原理根据矮壮素的溶解性用甲醇提取试样,提取液经氧化铝柱净化,与苯硫钠反应生成衍生物后,用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC-MSI))测定,外标法定量。2.试剂与材料无水硫酸钠(于650℃灼烧4h,冷却后储于干燥器中备用)、中性氧化铝(于650℃灼 烧4h,储于密封容器中,使用前在130℃烘2h,储于干燥器内冷却备用)、苯硫钠、甲醇、2-丁酮、6mg/mL苯硫钠的2-丁酮溶液(称取0.6g苯硫钠于具塞三角瓶中,加入100mL经 无水硫酸钠脱水的2-丁酮)、矮壮素标准品(CAS为998-81-5,纯度大于98.0%)。矮壮素 标准溶液:准确称取适量的矮壮素标准品,精确至0.0001g,用甲醇配制成浓度为100mg/L 的标准储备溶液锕据需要再用甲醇稀释成适当浓度的标准溶液,保存于4℃冰箱中,可使用90d。3.仪器气相色谱-质谱联用仪(配有电子轰击离子源)、超声波提取器、中性氧化铝柱、离心管(5mL,具磨口 塞)、旋转蒸发器。4.分析步骤(1)提取 称取粉碎并通过2.0mm圆孔筛的试样20g(精确至0.01g)于250mL具塞 锥形瓶中,加入60mL甲醇,于超声波提取器上提取20min,提取液经2g无水硫酸钠过滤。分别两次用20mL甲醇洗具塞锥形瓶和无水硫酸钠,合并滤液。(2)净化上述提取液注入氧化铝柱,收集全部流出液,分别两次用10mL甲醇洗柱, 合并流出液,于旋转蒸发器上蒸发至近干,用甲醇转移至5mL离心管中,用氮气吹干备用。(3)衍生化在氮气保护下将2mL 6mg/mL苯硫钠的2-丁酮溶液加入上述离心管中,于80℃水浴上反应30min,冷却至室温,经0.45μm滤膜过滤供色谱测定。(4)标准工作液的制备 准确吸取适量的标准溶液至具塞离心管中,氮气吹干,在氮气 保护下,将2mL 6mg/mL苯硫钠的2-丁酮溶液加入上述离心管中,于80℃水浴上反应30min,冷却至室温,经0.45μm滤膜过滤供色谱测定。(5)色谱分析①气相色谱一质谱条件 毛细管色谱柱:30m×0.25mm(内径)×0.25mm(膜厚),HP-5MS柱。进样口温度250℃,检测器温度280℃。载气:氮气,纯度≥99.999%,1mL / min。进样量:1μL。电离方式:EI。电离能量:70eV。选择监测离子(m/z):91、109、 124。测定方式:选择离子监测方式。进样方式:无分流进样,1.5min后开阀。柱温:50℃(2min)── 20℃/min──→185℃(9min)②气相色谱一质谱测定根据样液中被测物含量情况,选定浓度相近的标准工作溶液,按上述条件进行色谱分析。标准工作液和待测样中矮壮素的响应值均应在仪器线性范围内。对标准工作液与样液等体积进样测定。在上述气相色谱一质谱条件下,矮壮素保留时间约为6.4min,矮壮素标准品衍生物的气相色谱图、质谱图。③空白试验 除不加试样外,均按上述测定步骤进行。5.结果计算试样中矮壮素含量按下式进行计算X=( AVc×1000)/ Asm式中,X为试样中矮壮素含量,mg/kg;A为样液中矮壮素衍生物的峰面积;V为最终 样液的体积,mL;c为标准溶液中矮壮素的浓度,mg/mL;As为标准工作液中矮壮素衍生 物的峰面积;m为最终样液相当的试样质量,g。计算结果保留两位有效数字。6.精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。7.检出限本方法对玉米、荞麦中矮壮素残留的检出限为0.01mg/kg,线性范围为0.005~1.00mg/L。

  • 膏状维生素E标准品如何配制标准溶液

    在检测维生素E和维生素A时,遇到一个棘手的问题。标准品是膏状的,标示为不少于100mg/每瓶,为了配制标准工作液,是直接吸标准品称量配制,还是配制后标定,还是全部配制? 希望有这方面经验的老师,帮忙解答下。

  • 关于粮谷中矮壮素残留量的测定

    之前根据GBT5009.219-2008《粮谷中矮壮素残留量的测定》做实验,结果标准曲线做的很不理想,在这想请教各位,有没有更好的衍生方法或者处理标液的方法?谢谢!!! 我实在找不出什么原因,曲线做的非常非常差,一点线性关系都没有。之前用高浓度做定性,做得挺好的,后面用低浓度来做曲线,非常差了,好郁闷啊!

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  • 食品中元素形态分析方法与标准简述
    元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态分为物理形态和化学形态,物理形态是指元素在样品中的物理状态,如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在,其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态,元素形态不同于元素价态,同一元素的相同价态可能有多种形态,如价态为五的砷元素,其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。   元素在食品中以不同的形态存在,元素对于人体的作用和元素的形态密切相关。这里所说形态是指该元素在不同种类化合物中的表现或分布。比如铬,三价铬是人体耐糖因子的组成部分,很多糖尿病和人体缺乏三价铬有关,而六价铬则是比较强的致癌物。不同形态砷之间的毒性差异也很大,如以有机砷形式存在的砷糖、砷甜菜碱几乎没有毒性,而无机砷化物的毒性却很高。所以,对于某些元素,只了解某元素在食品中的总量还是不够的,我们在了解总量的同时,更希望了解某元素在食品中的形态组成。   测量元素的形态,可以通过以下一些方法来实现:   分光光度法:在显色时对元素的形态有特定要求,可以利用这一特性,进行形态分析。比较典型的例子是水中六价铬的测量。这一方法通常干扰大、灵敏度不是很高,在简单基质有一定应用的范围。   原子荧光法(AFS):由于产生氢化物对元素的形态有一定的要求,可以利用这一特点进行形态分析。比如说有机砷几乎不会和硼氢化物生成氢化砷,氢化物-原子荧光法不能直接检测有机砷,而无机砷则能和硼氢化物进行反应而被探测到。利用这一特点可以测量某些元素的不同形态。该方法的特点是灵敏度很高。不足之处是特异性强,只能分析有限几种元素中某些形态,应用不广。   色谱法:采用色谱柱分离不同形态,然后用分光光度或电导等检测器测量。比如离子色谱法就是比较常用的方法。这一方法由于有预分离处理,干扰比分光光度法小,灵敏度也好一些。   预分离法:对试样先根据元素不同形态的特点,进行预分离,如有机萃取、离子吸附和交换等手段,将某特定形态和其它形态分离后收集,再采用一些光谱的分析方法测量。这种方法灵敏度比较高,但前处理比较复杂,也容易受到干扰。   色谱-光谱(质谱)联用法:该方法采用在线色谱分离,分离后各组分直接进入光谱仪器测量。结合了色谱和光谱技术的优点,具有分离效果好、灵敏度高、应用广泛等优点。缺点是设备较为昂贵,从色谱到光谱的接口技术需要解决,前处理方法也有待加强研究。不同的色谱和光谱联用技术都有文献报道,主要集中在色谱和等离子体质谱仪(ICP-MS)的联用上。目前常见的有以下几种联用方法。   1、液相色谱-ICP-MS联用   液相色谱(HPLC)-ICP-MS联用技术适用于食品样品中难挥发的化合物的分析。由于液相色谱的流速和ICP-MS 进样速度一致,所以联接非常简单方便,其联用接口非常简单。另外,由于液相色谱的特点,具有进样量小、分析速度快、分离效果好等优点。因此,HPLC与ICP&mdash MS联用技术在各类食品中砷、硒、锡、汞等元素形态分析领域得到了越来越多的应用,相关的研究也最多。在使用该技术时,要注意液相流动相的成分是否符合ICP-MS的进样溶液要求。如果有机相比例过高,则需要辅助氧化技术。   2、离子色谱-ICP-MS联用   离子色谱法(IC)作为一种有效的分离和检测技术,已经在金属和非金属离子的测定中得到了较多应用,已成为成为解决复杂机体中超痕量离子形态分析的有效工具,也是ICP&mdash MS相关联用技术研究的热点之一,在食品分析领域有着越来越多的应用。其联用方法和液相色谱一样,也很简单。目前相关文献集中在铬、砷、锑、溴、碘等形态的检测研究上。同样的,使用该技术时,要注意离子色谱流动相和ICP-MS进样要求的匹配性,流动相的可溶性固体含量不能太高。   3、气相色谱-ICP-MS   气相色谱(GC)适用于易挥发或中等挥发的有机金属化合物的分离,而且分离之前的衍生化步骤不仅使分离与分析过程复杂化,而且增加了待测形态丢失或玷污的可能性。而且气相和ICP-MS联接需要一个专用的接口。因此,GC与ICP&mdash MS联用应用于元素的形态分析具有一定局限性。目前,GC-ICP-MS技术仅限于烷基铅、烷基锡和烷基汞等形态的分析上。   4、毛细管电泳-ICP-MS   相对与气相和液相色谱,毛细管电泳(CE)具有分离效率高、消耗样品量少、分离时间快等特点适用范围广,可分离从简单离子、非离子性化合物到生物大分子等各类化合物。但是在分离过程中,样品中分析物的原始形态可能由于电解质或pH值的调节而发生变化,样品的组成也是影响CE分离的一个重要因素,由于CE与ICP&mdash MS的接口没有HPLC成熟,在一定程度上制约了CE-ICP&mdash MS联用技术的应用。但相关的研究还是不少,主要集中在食品中砷、硒、汞等元素形态的分析。   5、液相色谱-AFS   由于中国AFS的技术领先于世,所以该研究在国内发展也很快。由于AFS对某些元素,如As、Se、Hg等的检测灵敏度很高,而且这些元素也是形态分析所最关注的元素,所以AFS在元素形态分析上大有用武之地。如前所述,单用AFS能进行一些特定的形态分析,而要完成更好的分离和检测,就需要和色谱联用。现在主要是和液相色谱联用,已经有多款HPLC-AFS仪器上市。该技术的优势在于具备了液相分离的优点,也能利用AFS的高灵敏度和元素特异性,仪器的整体价格也不高。其缺点在于,检测元素受到AFS的限制,而且AFS检测状态的稳定性也较难保证。   食品中元素形态分析的标准:   1、砷的形态分析标准   根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》,规定了食品中无机砷的限量标准,所以也有相关的检测方法:   GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定 :无机砷检测采用原子荧光法,前处理和总砷不一样。   GB/T 23372-2009 食品中无机砷的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法:该标准采用HPLC-ICP-MS联用技术,分离和检测能力都很强。   有机砷农药的检测方法有一个行业标准:SN/T 2316-2009 进出口动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量检测方法 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法   2、汞的形态分析标准   根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》,规定了食品中有机汞(以甲基汞计)的限量标准,所以也有相关的检测方法:   GB/T 5009.15-2003 食品中总汞及有机汞的测定: 有机汞采用气相色谱法和预分离&mdash 冷原子光度法。   无机砷和有机汞的检测方法都有缺陷,修订的新方法(草案)采用液相-原子荧光联用法,但也有问题,到现在没有颁布为更新方法。   3、溴酸盐的形态分析标准   由于溴酸盐是2B类致癌物,所以已不允许作为添加剂使用。食品中溴酸盐的形态分析有两个标准,都用离子色谱法:   GB/T 20188-2006 小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法   SN/T 3138-2012 出口面制品中溴酸盐的测定 柱后衍生离子色谱法   水中溴酸盐也有限量标准和检测方法,在相关水检测标准中,也是离子色谱法。   4、铬的形态分析标准   六价铬的检测方法有一个行业标准:   SN/T 2210-2008 保健食品中六价铬的测定 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法   水中的六价铬也有相应标准检测方法,采用经典的比色法。在水的检测标准中。     (撰稿人:上海出入境检验检疫局 杨振宇 博士)   注:文中观点不代表本网立场,仅供读者参考
  • 视频分享!乳制品标准物质研究现状
    奶业是健康中国、强壮民族不可或缺的产业,是食品安全的代表性产业,是农业现代化的标志性产业和一二三产业协调发展的战略性产业。近年来,我国奶业规模化、标准化、机械化、组织化水平大幅提升,龙头企业发展壮大,品牌建设持续推进,质量监管不断加强,产业素质日益提高,为保障乳品供给、促进奶农增收作出了积极贡献,但也存在产品供需结构不平衡、产业竞争力不强、消费培育不足等突出问题。张金龙 | Manager Zhang Jinlong坛墨质检食品混标研发经理张金龙长期从事于药物分析,农药检测,分析方法学研究。至今已完成数百个有机混标产品的研发,包括挥发性有机物,农药、兽药、医药及其代谢产物及违法添加剂类产品。现为坛墨质检食品混标研发经理并带领坛墨质检食品混标产品研发团队。有关于:乳制品标准物质研究现状的视频
  • 食品包装九成含致癌物 行业标准欠缺
    据南方日报报道,在公众空前重视食品安全之时,食品包装安全问题也成为近期关注热点。日前,有食品专家指出,当前我国90%以上的食品包装中含苯,而苯类物质正是世界公认的致癌物质。   中国塑料加工工业协会复合膜制品专业委员会秘书长文秀松表示,我国允许微量使用含苯等有害物质的食品包装材料,但这种微量控制难以做到。   另外,由于食品软包装多是复合材料,复合材料中必须用胶水,其中芳香族和脂肪族胶水中的杂质很多,遇到高温蒸煮的时候,这些有害物质就都会游离出来,渗入食品当中。   “食品包装材料的不安全直接导致食品的不安全。”国际食品包装协会副会长董金狮认为,食品包装材料是一种“隐形添加剂”。生活中很多包装材料都可能含有有毒有害物质,但由于这些物质的释放和迁移大部分是隐性、慢性的,因此往往被人忽视。   此外,食品包装印刷中上色所用的各种油墨中也含有铅、铬等重金属。然而,我国在印刷油墨方面的法规却仍处于真空状态。   董金狮同时指出我国目前对食品包装安全监管的盲区:相关法律法规不健全 不允许使用的材料规定得不清楚,而且在成品中也不检测 食品包装行业标准欠缺 食品包装卫生标准滞后。

矮壮素标准品相关的仪器

  • 爱色丽 标准光源箱 400-860-5168转4739
    标准光源箱(又称标准光源对色灯箱)为有效的视觉评估提供一致和受控的照明条件,是有效色彩控制解决方案的关键组成部分。爱色丽标准光源箱可复制几乎所有的照明环境,并可根据每项工作和生产过程的需求进行定制。SpectraLight QCSpectraLight QC标准光源对色灯箱和灯具,包括七种光源,可实现对色彩要求较高的产品类别质量的稳定控制。整体视觉色彩评估系统依赖于先进的标准光源灯箱,具有不同的光源,包括自然过滤的日光,可轻松满足任何规格的色彩评估要求。光源箱数据驱动的后端可确保整个供应链之间的仪器台间差,完整实现了设备设置、灯具性能、操作员认证等方面的报告和可追溯性。产品优势过滤钨卤素日光提供最准确的日光模拟,保证最佳视觉评估效果。内置传感器可自动调节荧光灯电压,具有即时稳定性的特点,即使在长时间使用后也可弥补灯具性能的变化带来的不利影响。每台仪器使用前都经过严格的紫外线校准。内置传感器监测和校准UV输出以保持各仪器台间差。实时数字照度输出,可根据样本类型或用户需求进行调整,以确保符合ASTM和AATCC标准。爱色丽光源箱替换灯具都标有唯一的序列号,便于确保性能的一致性,并具有更好的可追溯性。Judge QC爱色丽Judge QC是业界性价比最高的光源箱之一,其5个光源提供一致稳定的荧光照明,符合主要国际标准,包括ISO、ASTM、DIN、ANSI和BSI视觉评估要求,通过一致稳定的照明,更好地评估进料的色彩。具有坚固的工业设计,采用了金属结构与粉末涂层表面,经久耐用。产品优势采用坚固的工业结构,可使用多年。通过方便的灯具维修指示灯,令人始终了解Judge QC灯具的状态。利用多种灯具更换选项,更换方便,并确保最长的正常运行时间。检查同色异谱现象,即当物体在一个光源中匹配但在另一个光源中不匹配时发生的现象。Judge QC(单日光)Judge QC(双日光) SpectraLight QC尺寸(高x宽x深)54.5 x 68.5 x 53.5cm395 x 94 x 66cm观察区域(高x宽x深)38 x 63.5 x 47cm70 x 94 x 61cm光源总数57日光5000K选项1(二选一)YES选项1(二选一)日光6500KYESA光源YESYESYESCWFYESYESYESU30选项2(三选一)无选项2(三选二)U35无TL84无水平日光无无YESUV紫外光YESYESYES
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  • 旋转粘度计标准套装 400-860-5168转2433
    ROTAVISC lo-vi Complete全新的 ROTAVISC 系列提供从实验室到质量控制中所有的流体粘度测量应用。4 个型号覆盖超宽的粘度范围。无论是想要进行简单的还是特殊的粘度测量,ROTAVISC 都可以提供快速和精准的结果。随机配置包括标准转子套装 (SP1-SP4),转子保护支架,温度探头和ROTASTAND手动升降支架。操作简单通过 4.3'' TFT 显示屏可以直观地进行菜单操作。电子水平仪可以非常便利地调整仪器到正确的水平位置。RAMP 梯度控制功能帮助简化重复性的任务。高精度的测量ROTAVISC 系列旋转粘度计的测量精度为 +/- 1 % 满量程,重复性为 +/- 0.2 % 满量程。转速无级可调ROTAVISC 是一款提供无级可调转速的粘度计。IKA ROTAVISC lo-vi Complete粘度测量范围: 1 - 6,000,000 mPas交货清单ROTAVISC lo-vi CompleteROTASTANDSP set-1PT 100.8Guard rail USB数据线(USB A-MicroB),2米
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矮壮素标准品相关的耗材

  • 美国珀金埃尔默钾元素标准品N9308222
    金属——有机型标准品珀金埃尔默金属有机标准品为您的应用需求提供全面的解决方案。我们的产品包括:• 用于分析烃油中磨损金属和金属添加剂的单元素和多元素标准品• 用于废油中分析燃料、烟灰、水、酸值、碱值或粘度的参考材料• 由聚硫油制成的硫标准品• 高纯度基质烃油和溶液• 具有即时反馈的能力验证标准每件产品运输时都附带一份综合分析证书。我们的金属有机标准品经过精心设计,可以在分析疑难样品时为您带来信心元素 符号 基体 大小 部件编号镍 1000 μg/g Ni 烃油 50 g N9308220磷 1000 μg/g P 烃油 50 g N9308221钾 1000 μg/g K 烃油 50 g N9308222钪 1000 μg/g Sc 烃油 50 g N9308223硒 1000 μg/g Se 烃油 50 g N9308224硅 1000 μg/g Si 烃油 50 g N9308225银 1000 μg/g Ag 烃油 50 g N9308226钠 1000 μg/g Na 烃油 50 g N9308227锶 1000 μg/g Sr 烃油 50 g N9308228硫 10 μg/g S 烃油 50 g N9308229硫 100 μg/g S 烃油 50 g N9308230硫 1000 μg/g S 烃油 50 g N9308231铊 1000 μg/g Tl 烃油 50 g N9308232锡 1000 μg/g Sn 烃油 50 g N9308233钛 1000 μg/g Ti 烃油 50 g N9308234钒 1000 μg/g V 烃油 50 g N9308235钇 1000 μg/g Y 烃油 50 g N9308236钇 5000 μg/g Y 烃油 50 g N9308323锌 1000 μg/g Zn 烃油 50 g N9308237锆 1000 μg/g Zr 烃油 50 g N9308238
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