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药材知识分享—黄芩[玫瑰]黄芩,中药名。[玫瑰]有清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎等功效。[玫瑰]主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄疸、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。[玫瑰]黄芩的临床抗菌性比黄连好,而且不产生抗药性。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407101555300306_5883_1642069_3.png[/img]
作者:胡建华:黑龙江省中医研究院摘要:为了确定芩百粉针剂中黄芩药材的产地,保证其质量的稳定、可控,本课题采用HPLC法对芩百粉针剂的原料药(黄芩药材)的指纹图谱进行了初步研究:以黄芩苷为参照物,对10个不同产地的黄芩药材进行了HPLC指纹图谱分析。并采用RPHPLC法同时测定了黄芩药材中4种黄酮类成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量。 方法:色谱柱:Dikma钻石C18(5μm,250mm×4.6mm);流动相:乙腈与水-四氢呋喃-磷酸(80:10:0.2)溶剂系统,梯度洗脱;检测波长:280nm;流速:1.0ml/min;柱温:30℃;进样量:10μl。 结果:共标出9个共有峰,不同产地黄芩药材之间各共有峰的相对保留时间重现性较好,而峰面积比值的可比性较差。非共有峰面积不超过总峰面积的10﹪。黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素在一定范围内均具有良好的线性相关性。其线性范围分别为0.16~6.25μg(r=0.9999),0.14~5.47μg(r=0.9999),0.08~3.12μg(r=0.9999),0.02~0.78μg(r=0.9999);平均回收率(n=5)分别为99.80﹪,100.28﹪,100.74﹪,98.89﹪;RSD分别为1.76﹪,1.99﹪,2.54﹪,1.51﹪。本方法重现性好,专属性强。 结论:比较10个不同产地黄芩药材的指纹图谱及其4种黄酮类成分的含量,表明山东莒县、甘肃陇西和山东沂水的指纹图谱中4种黄酮类成分的色谱峰面积总和占总峰面积的比例较高,而且通过含量测定也表明这三个产地中4种黄酮类成分的总量较高。所以可以判定山东莒县、甘肃陇西和山东沂水的黄芩药材质量较优,可以作为芩百粉针剂中黄芩的原料药材。而且本研究所建立的黄芩药材的指纹图谱及含量测定的方法也可为黄芩药材的质量控制提供科学依据。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161733_377938_2379123_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161734_377939_2379123_3.jpg
今天做感冒止咳糖浆中黄芩苷含量测定时碰到了难题色谱条件:岛津10A的机子,N2000工作站,流动相是甲醇:水:磷酸(35:65:0.3),检测波长280nm,理论板不少于3000。对照品配制:取黄芩苷对照品适量,加50%甲醇制成每1ml含15ug的溶液。 供试品制备:精密量取1ml,置50ml容量瓶中,加50%的甲醇至刻度,摇匀,过滤即得。 供和对各进10ul。问题出现:第一针对照品,跑了一小时,没任何峰出现,就是基线。 第二针对照品,我把波长调到278,保留时间为22.998时出峰,不过峰形难看,而且理论板数只有600多。。。 第三针对照品,把波长调到276(因为之前我测黄芩药材黄芩苷含量时用的波长就是276),但保留时间变成31.082???理论板数同2针 第四针对照品,把波长调到279,保留时间为34.673??理论板数同2针 第五针对照品,把波长再调至276,保留时间为22.948??理论板数同2针我昨天做了样品,系统应该是没问题的,对照品溶液也是新配的!!!问题1:为什么按照药典标准的波长测定无任何峰出现(当然进样也没问题)?问题2:为什么改变波长会造成保留时间改变这么多?问题3:为什么柱效这么差?(我用的柱子才用2星期,而且之前所做的样品柱效都不错)现在都没法做下去了,到底是哪些方面的问题???大家帮忙看看!!!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif