微波消解工作站

http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C115114%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 上海新仪微波化学科技有限公司 的 70罐超高通量密闭微波消解/萃取工作站（微波消解仪）(MASTER)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来，这款产品已经被多家单位采用，如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解，欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动，并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介： 继2010年新仪公司成功推出40罐高通量微波消解/萃取工作站之后，填平了国产微波化学仪器与国外同类产品的距离，获得了良好的市场反馈。而2012年新仪更是在此基础上，将微波样品前处理仪器的使用极限提升到国内外前所未有的高度。 全新MASTER 70罐超高通量密闭微波消解/萃取工作站是新仪公司20年微波化学研发历程厚积薄发的产物，是对国外同类产品消化吸收后的超越，其核心技术超过国外同类产品。这些核心技术包括消解外罐的材料和加工工艺，高通量消解转子的设计，独特的压电晶体测压技术，炉腔内消解转子同一方向连续旋转的专利技术等等，无一不体现了业界的创新和突破。 随着质谱等分析仪器的普及，快速、高效、高处理量的微波样品前处理仪器的需求越来越大，而现存的国外高通量微波消解产品普遍存在承压低，易泄漏，罐盖易变形，微波加热不均匀，操作繁重等缺陷。全新MASTER系列密闭微波消解仪就是针对这些普遍存在的问题，而开发的新型高通量微波样品前处理仪器。其独特的创新技术体现在： 1. 高通量罐架采用高强度合金材料拉杆连接成一个整体，具有强大的压力支撑作用（≥10000Kg），每个消解罐顶部和底部的垂直方向上受到罐架的强大支撑，保证了消解罐在承受压力≤4MPa, 温度≤250℃情况下不会变形，不会泄漏。（国外同类产品一般工作温度不超过210℃） 2. 高通量罐架设计可以让炉腔内的微波场随着罐架的旋转而搅拌，使多达40-70个高通量消解罐在微波场分布均匀的状态下加热。 3. 取消了防爆膜等消耗品，采用安全泄压爆裂片（专利）装置，保证消解罐在正常工作状态（压力≤4MPa，温度≤250℃）消解罐完全密闭，只有当罐内压力大到对安全构成威胁的指定强度时爆裂片自动破裂，罐盖自动上升释放压力，实现定量垂直爆破泄压，保证运行安全。正常操作情况下，安全泄压爆裂片不会破裂也无需更换。（国外同类产品工作温度超过200℃就开始自动泄压，依靠罐盖面的形变来达到泄压，但由于罐盖面是非金属材料，在温度和压力作用下，形变后不容易恢复，几次用后就失去了弹性，丧失了继续密闭功能，所以经常会出现消解罐内样品减少和干涸现象，并造成回收率降低。） 4. 温压测控装置和消解罐随转盘同方向同步旋转，通过专利的接线盒技术让转盘始终朝一个方向不停顿地旋转，无需360度来回旋转，旋转过程中无停顿，微波加热更均匀；温压....【了解更多此仪器设备的信息】

微波消解作为一种高效的样品前处理方法，目前广泛应用于食品、纺织、石化、生物医药、环境监测等多个领域。先前我们针对外国厂商做过一次比拼，今天我们就两款国产微波消解仪（上海新仪 MDS-10 高通量超高压密闭微波消解/萃取/合成工作站）与（上海屹尧 WX-8000 专家型密闭微波反应系统）做一PK。如果您正在使用或者之前已使用过其中一家的仪器，欢迎前来分享使用经验和心得体会。同时，还可以说说您在仪器使用中遇到的问题及解决方法；如果您是某家的仪器工程师，也欢迎您就用户提出的问题进行解答，并欢迎您对仪器的参数进行解读。【本次论剑仅作参考，请勿灌水或相互攻击！】

http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C196929%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 上海新仪微波化学科技有限公司 的 密闭式高通量微波消解/萃取工作站(MDS-15)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来，这款产品已经被多家单位采用，如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解，欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动，并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介： MDS-15密闭高通量多功能微波样品前处理工作站功能全面一机多用操作安全（微波消解领域的百变金刚）l首创石英全透明高压消解罐，反应过程清晰可见；l首创无线远程可视监控体系，配合石英罐体，消解合成一目了然，并可全程照相、摄像；l500ml超大容量消解罐，满足10克级大容量样品消解的特殊需求；l微波干燥样品配件，实现样品消解前的干燥处理；l独家专利多功能泄压块Safety Bolt设计，无需防爆膜等耗材；l宇航纤维外罐XtraFiber等最高等级安全防护措施；l65L超大炉腔+双磁控管结构，高能均匀微波场设计；l20年行业经验，无一例人生伤害事故；l四次荣获中国分析测试协会BCEIA金奖，用户数量全国领先；大多数业界专家推荐的微波消解品牌，唯一4次荣获中国分析测试协会BCEIA金奖，2014年《国产好仪器》上榜品牌。MDS-15密闭式高通量多功能微波样品前处理工作站结合了新仪公司20多年经验与行业最新技术全力打造而成。公司研发的多种功能性罐体，能满足实验者各种需求，是一款广泛适用于常规实验室至极端条件下特殊应用的微波样品前处理工作站。MDS-15集成了业界最新技术和高端材料，产品特色鲜明。操作安全：宇航纤维外罐、安全泄压块（专利）装置等最高级别安全防护措施；便捷高效：多种功能性罐体可选，高能均匀微波场快速消解，15分钟极速风冷；经久耐用：耐腐蚀超长寿命工业级炉腔等高品质材料的使用等。MDS-15面向客户需求及样品前处理发展方向，满足现代实验室建设需求，是您明智的选择。满足您多种样品前处理需求?常规消解：MDS-15结合16位高通量GP-100消解罐，能进行260℃/ 6Mpa以内的长时间消解工作，满足绝大部分消解需求；公司研发的8位QZ-100石英消解罐，更将消解能力提升至270℃/ 6Mpa，即使最苛刻的材料也可成功消解。配合石英消解罐的远程WiFi视频监控系统让消解过程一目了然，全程可照相和摄像。?超高取样量消解：8位LV-500消解罐组合，一次可有8个500ml超大罐体同时消解，将样品取样量提升至无可比拟的10克数量级。全罐磁力搅拌，样品消解更快速彻底。创新的安全泄压片（Safety Bolt）专利设计，能保证安全定向定量泻压与完全消解相结合。各类高取样量消解需求迎刃而解。?样品干燥：F-DRY干燥器附件支持快速均匀干燥，样品干燥速度只需传统方法的1/4,并能防止....【了解更多此仪器设备的信息】

“微波消解仪发展至今已有20多年，大约有2万余台国产微波消解仪分布在我国大江南北。微波消解仪由原来单一改装家用微波炉装置快速发展为先进的实验室专用微波消解工作站/系统。目前，国产微波消解仪品种较多、性能差别大、适用面各有不同。 就仪器生产厂家来说，国内生产微波消解企业呈现专业生产型锐减、多元化经营并举的新格局。最早从事微波消解仪研制单位坚持下来的也就仅剩上海新仪微波化学科技有限公司(其前身为上海新科微波溶样测试技术研究所)和北京盈安美诚，但很多研制单位不是被大企业收归囊中，就是烟消云散了。现在活跃于微波消解领域的厂家主要有上海新仪、上海屹尧、盈安美诚、上海新拓、北分瑞利以及其他厂家。　　就技术而言，国内微波消解仪的差别较大，一般厂家仍停留在国外上世纪90年代中期水平。专业型的厂家因其不断自主技术创新，提升了产品档次，在诸多技术上与国外同类产品不相上下;某些细节方面的设计远优于国外产品(如：防腐蚀、人性化工具小车等)。而国内厂家主要的技术竞争优势在于消解罐架结构和消解反应罐，以及先进的非接触式高精度温压测控技术替代单一参数控制或直接导入式温压测控手段。　　综观国内微波消解使用现状，国产微波消解仪与进口微波消解设备的技术差距甚小，售后服务响应速度和服务质量胜于进口设备供应商;但应用技术开发力度相对显得比较薄弱。”------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------对于国产微波消解仪未来的发展之路，您有什么想说的？您同意文章末尾对国内微波消解仪现状的概述吗？欢迎大家共同探讨！期待您的精彩点评！

最近在做胶囊中金属铬的检查，用的是上海新仪生产的微波消解仪，工作站是MDS-8多通道密闭微波化学工作站，我原来用的消解程序是：5min由室温升至120℃，维持3min，6min由120℃升至150℃，维持2min，6min由150℃升至180℃，维持20min。后把180℃维持30min.结果回收率多在60%左右，有1份在100%。想请教一下做过的同志，这个消解程序能消解完全吗？

微波消解配套组件的发展随着ICP等分析仪器的检测限不断降低，样品前处理日益成为分析技术发展的瓶颈。样品前处理不仅耗费时间长，而且间接的限制了检测限。而最近发展的微波自动浓缩组见却可以解决上述这两个问题。直到现在，由于消解过程会产生大量气体，所以样品量的限制还是制约微波消解发展的一个重要因素。现阶段微波消解一般是10ml浓酸消化0.5g样品，随着消解罐技术以及泻压技术的发展样品量可扩展到1g以上。但如果将消解液稀释到50ml，则酸的浓度大概在20%左右，这个浓度会影响到检测限。而通过最新的微波样品自动浓缩蒸发组件，如CEM公司的MicroVap则可以最大程度的解决这些问题。运用该浓缩蒸发组件，可以在消解前或消解后通过微波加热快速的蒸发溶剂基体，有效减少试剂基体。而且整个蒸发过程无需转移消解液，并且是在半真空条件下工作，避免产生误差。控制系统会自动检测试剂混合物的沸点，并持续加热消解液直到将它浓缩到比较低的含酸量。微波加热浓缩的优势在于它是自动对消解液进行浓缩直到消解液几乎干了不再吸收微波，然后剩余物的温度就会快速下降，操作者也可以自己设定反应终点温度。和电热板浓缩不同的是，微波浓缩在溶液干的同时温度也降下来了。同时，微波浓缩非常快速，10-25ml可以在15-20分钟内完成，大大提高样品处理的效率。它可以浓缩一般的试剂基体或酸基体，可以浓缩到一个很低的酸浓度如2%-4%的硝酸浓度。计算机技术及传感器技术的最新发展使微波高通量样品前处理成为可能。计算机辅助设计使消解罐达到一个最佳的强度-重量比并解决了微波压力系统的不均衡问题。余热从罐子消散，而能量只被试剂和样品吸收MARSXpress 系统，一批可以消解40个高压罐，而且温度还要超过以前那些一批只能消解10几个的系统。这个系统为那些需要提高分析效率以及样品特别多的用户提供了更好的微波消解方案。先进的传感器可以控制和连续输出每一个消解罐的温度，这比以前的只对一个参考罐进行控制的方式更有代表性

微波消解的历史微波加热装置不像其他加热装置，它可以进行真实的控制，因为我们可以停止微波能量输出或者不断的中断微波加热。微波热量传输方式跟传统的方式也有很大不同，微波能量是通过体系内的物体吸收转化为热量，然后再带动整个体系温度升高。热量在容器内的试剂和样品混合物中传递并最终通过导体消散到周围环境。为了充分利用微波加热技术的优点，就需要给微波消解装置加上压力和温度反馈控制装置，以通过反馈结果控制微波源的开关，合理有效的利用微波能量。微波消解罐的发展在过去的20几年里，作为微波消解技术重要组成部分的消解罐有了很大的发展，从最初的只能单罐操作、操作压力很低的消解罐到现在的高温高压高通量消解罐。这个发展使微波消解的工作效率大大提高。消解罐一般由先进的能穿透微波的惰性复合材料制成，这些材料一般为透明色，非常结实，能让微波能量集中到样品混合物上，使反应更好的进行。 而消解罐的操作条件也由一开始的温度160℃，压力120psi发展到现在的操作温度可达240℃以上，耐温达300℃，操作压力可达800psi以上，耐压达1500psi。这使得微波消解的应用领域不断扩大。

微波消解作为一种高效的样品前处理方法，目前广泛应用于食品、纺织、石化、生物医药、环境监测等多个领域。先前我们针对外国厂商做过一次比拼，今天我们就两款国产微波消解仪（上海新仪 MDS-10 高通量超高压密闭微波消解/萃取/合成工作站）与（上海屹尧 WX-8000 专家型密闭微波反应系统）做一PK。如果您正在使用或者之前已使用过其中一家的仪器，欢迎前来分享使用经验和心得体会。同时，还可以说说您在仪器使用中遇到的问题及解决方法；如果您是某家的仪器工程师，也欢迎您就用户提出的问题进行解答，并欢迎您对仪器的参数进行解读。【本次论剑仅作参考，请勿灌水或相互攻击！】》》》参与投票《《《

CEM微波消解工作压力是多大？

温压双控的微波消解仪是如何工作的？是同时起作用，还是以其中一种为主要作用？

MDS-8型多通量密闭微波化学工作站作业指导书1.目的本作业指导书制定了使用MDS-8型多通量密闭微波化学工作站的具体要求和步骤，以确保按程序操作和检测结果的准确性。2.使用环境和适用范围使用环境条件：1）温度在5~40℃范围内；2）相对湿度小于80%；3）使用环境应无腐蚀有害气体，无外界强磁场、阳光辐射，通风良好等。适用于化妆品、粮食（大米、玉米粉和面粉等）、生物纺织试样、土壤、河道沉积物、生活污泥及类似样品、粉煤灰、页岩、轻质粘土、原油、渣油等石油原料、水体中的COD等的微波消解或微波萃取。3.使用仪器设备、工具3.1 MDS-8型多通量密闭微波仪3.2 10ml移液管3.3 洗瓶3.4 吸耳球3.5 500ml烧杯3.6 剪刀3.7 67%硝酸3.8 双氧水3.9 25ml量筒4.工作程序4.1 安全注意事项1）确保微波制样设备接地良好，以防止发生触电事故。2）微波制样设备腔内不得使用金属容器。3）未放入任何加热物质，请勿运行仪器，以免空载损坏仪器。4）不可将水银温度计放入设备空腔内，防止产生电弧。5）切勿随意在门间隙夹带纸张等杂物，以防造成微波外泄。6）不要在本设备炉腔内使用溶样杯加热浓碱、浓盐溶液，否则因盐析作用而吸收微波产生炭化或电弧，是容器报废。7）本设备为专用微波制样设备，有故障必须请专业人士检查维修，不得擅自进行调试和修理，不得自行分拆，以免高压电击或微波泄漏伤害人体。8）严禁单独使用高氯酸、浓硫酸和过氧化氢等强氧化剂在密闭消解罐中消解样品，尽量避免或极为小心慎用高氯酸。9）禁止随意在密闭微波制样系统中消解以下危险物：有机溶剂，爆炸物，强氧化剂和与硝酸反应产生爆炸的物质（如：硝化甘油，苯酚，硫磺等）以及长条或块装金属类。10）试样称取量必须低于《汇编》规定值，不明成分或未知样不得大于100毫克。

[url=http://www.xo-china.com]智能温压双控微波消解仪[/url]是一款智能化的仪器产品，但是随着现在的科技的发展，渐渐地我们会发展现在的科技发展趋势是人工智能、物联网技术这样的方向，那么智能温压双控微波消解仪在未来发展的趋势将是什么呢?随着大数据时代的到来，现在的越来越多的产品都开始智能化发展，然而智能化发展只是其中的一步，如何实现大数据呢？物联网技术来解决这些的问题。在现在的发展中，物联网技术将物体和网络连接起来，这样产品可以通过网络就可以实现操作了，这是科技发展的最终趋势。像在仪器上，可以远程操作仪器工作，把实验的数据保存起来，传到网络，这样数据可以更好的分享，也你更好的把实验数据做对比。这样既方便了人的操作，也方便了数据的比较。不仅仅是产品本身的发展，在未来人工智能技术的成熟，在未来产品是制造也无需人工制造，像现在的机器人制造，3D技术打印等等这些技术可以更好的解放了人类。虽然现在的科技还没有完全达到，但是在不久的将来，世界将会变得更加智能化，人类将会被解放，这是发展的趋势。

进入21世纪的微波消解 David Barclay CEM Corporation前言：正如其它新技术的发展一样，经过多年的研究开发和应用，微波消解技术已经逐步发展成为一项功能强大、技术先进的样品前处理方法。而基于保证高压消解过程效率的化学原理却超过25年保持不变。微波消解的历史微波加热装置不像其他加热装置，它可以进行真实的控制，因为我们可以停止微波能量输出或者不断的中断微波加热。微波热量传输方式跟传统的方式也有很大不同，微波能量是通过体系内的物体吸收转化为热量，然后再带动整个体系温度升高。热量在容器内的试剂和样品混合物中传递并最终通过导体消散到周围环境。为了充分利用微波加热技术的优点，就需要给微波消解装置加上压力和温度反馈控制装置，以通过反馈结果控制微波源的开关，合理有效的利用微波能量。微波消解罐的发展在过去的20几年里，作为微波消解技术重要组成部分的消解罐有了很大的发展，从最初的只能单罐操作、操作压力很低的消解罐到现在的高温高压高通量消解罐。这个发展使微波消解的工作效率大大提高。消解罐一般由先进的能穿透微波的惰性复合材料制成，这些材料一般为透明色，非常结实，能让微波能量集中到样品混合物上，使反应更好的进行。 而消解罐的操作条件也由一开始的温度160℃，压力120psi发展到现在的操作温度可达240℃以上，耐温达300℃，操作压力可达800psi以上，耐压达1500psi。这使得微波消解的应用领域不断扩大。微波消解应用的发展随着硬件的不断改进，微波消解的应用也在不断发展。最初的微波消解装置只能处理一些简单的含氧化合物，样品基体主要是土壤和一些沉淀物。随着消解罐温度和压力的不断提升，现在微波消解可以消解那些含碳量高的样品，如植物样品和生物样品。在有机样品消解过程中，会产生大量不能溶解的气体如CO2气体，这些气体连同试剂产生的蒸汽压会在反应罐中产生很大压力。因为微波消解罐的热量流动方式和其它耐温加热装置不同，所以在相同温度下微波分解样品产生的总压比其他加热装置分解样品所产生的总压要低。这就意味着同样的样品可以在比常规密闭加热罐温度更高和压力更低的条件下被消化。然而尽管如此，微波消解罐的耐压问题还是限制了样品量以及样品消解温度的最大化。目前的技术已经发展到可以在200℃左右消解0.5g大有机样品。以此类推，非有机样品的消解温度则可以达到比200℃更高，样品量更大，因为它们分解时产生的压力要比有机样品所产生的小。微波技术应用到此类非有机样品的前处理中可以说是此类样品分析的一个革命性突破。以前， 此类样品的前处理一般是通过热熔化，此时样品基体可能会给仪器带来问题。而现在，因为温度可以达到200℃以上，就可以使用更多合适的试剂，比如酸。像硝酸在80-100℃也就是高于它的沸点时它的氧化性会显著提高。因此有些有机样品只用硝酸消解就能达到以前高温用硫酸或者高氯酸时的程度。最后，经过冷却后，矿物样品再在黏度比较低，溶解性好以及基体效应比较低的试剂基体中进行稀释，然后就可以用于分析了。高温非有机样品消解的进展历史上，二氧化铪和铬铁矿样品通常使用热熔化方式进行元素分析前样品处理，样品和一些腐蚀性的固体材料，通常是碱性的氢氧化物一起在白金坩埚中用加热器加热到极限温度进行熔化，这是为后续的溶解进行的必要的熔化（图1）。随着高温微波消解罐以及温度反馈控制系统的发展，混合矿物样品和化矿可以用矿物酸在温度可再现条件下在20-45分钟内被消解掉。而如果要使这些样品完全溶解，则可以根据化学计量组成再添加其它氧化剂或溶剂。这个程序可以成功的分解样品，但需要注意的是在这个程序后有一些重要的元素可能会沉淀到其它组分中或者变为固体。大有机样品消解的进展一直以来限制微波高压消解技术发展的主要因素就是消解罐的使用体积问题。生产厂家设计罐子尺寸时主要考虑它的有效耐力，使它能承受更高的压力，却没有考虑让罐子尺寸更合适，能达到一批运行比较理想数量的罐子。因为如果罐子太重，则一次只能运行一个或者很少个罐子，消解的样品的数量就减少了。很多高压消解罐的内体积是100ml，而一些大有机样品基体比如重油或聚丙烯聚合物的样品量会受到限制，因为通常它们在消解时会产生600-800psi的气体压力，消解温度需要达到在200-220℃。如果增加样品量，则会增加消解时的压力，这就有可能超出密闭消解罐材料的耐压极限，从而发生危险。而有了泄压技术后，大有机样品消解也得以发展。泄压技术直到一个可以设定罐子压力，一旦超压可以进行排气的高温系统的出现才开始发展。罐子可以保持在一个设定的适合消解的温度下，在氧化完成后会进行排气。事实上，罐子是在消解过程中的快速放热部分排气泻掉超过的压力而一旦快速的气体变化过程停止，它会重新密闭。然而这个技术需要注意的地方是，有的制造商把排气压力设定在500psi以上，这时罐内气体压力足够将气溶胶样品带出，从而丢失样品或目标分析物。在排气前，低于500psi时，部分样品和试剂已经完成分解，那些溶解的离子化的目标分析物处在氧化状态，没有挥发性。所以需要考虑进行有效的排气识别。微波消解配套组件的发展随着ICP等分析仪器的检测限不断降低，样品前处理日益成为分析技术发展的瓶颈。样品前处理不仅耗费时间长，而且间接的限制了检测限。而最近发展的微波自动浓缩组见却可以解决上述这两个问题。直到现在，由于消解过程会产生大量气体，所以样品量的限制还是制约微波消解发展的一个重要因素。现阶段微波消解一般是10ml浓酸消化0.5g样品，随着消解罐技术以及泻压技术的发展样品量可扩展到1g以上。但如果将消解液稀释到50ml，则酸的浓度大概在20%左右，这个浓度会影响到检测限。而通过最新的微波样品自动浓缩蒸发组件，如CEM公司的MicroVap则可以最大程度的解决这些问题。运用该浓缩蒸发组件，可以在消解前或消解后通过微波加热快速的蒸发溶剂基体，有效减少试剂基体。而且整个蒸发过程无需转移消解液，并且是在半真空条件下工作，避免产生误差。控制系统会自动检测试剂混合物的沸点，并持续加热消解液直到将它浓缩到比较低的含酸量。微波加热浓缩的优势在于它是自动对消解液进行浓缩直到消解液几乎干了不再吸收微波，然后剩余物的温度就会快速下降，操作者也可以自己设定反应终点温度。和电热板浓缩不同的是，微波浓缩在溶液干的同时温度也降下来了。同时，微波浓缩非常快速，10-25ml可以在15-20分钟内完成，大大提高样品处理的效率。它可以浓缩一般的试剂基体或酸基体，可以浓缩到一个很低的酸浓度如2%-4%的硝酸浓度。计算机技术及传感器技术的最新发展使微波高通量样品前处理成为可能。计算机辅助设计使消解罐达到一个最佳的强度-重量比并解决了微波压力系统的不均衡问题。余热从罐子消散，而能量只被试剂和样品吸收MARSXpress 系统，一批可以消解40个高压罐，而且温度还要超过以前那些一批只能消解10几个的系统。这个系统为那些需要提高分析效率以及样品特别多的用户提供了更好的微波消解方案。先进的传感器可以控制和连续输出每一个消解罐的温度，这比以前的只对一个参考罐进行控制的方式更有代表性微波消解技术的未来展望微波消解技术发展的将来，操作方便、高通量以及消解罐材料的不断改进将是主要的发展方向。消解过程将更加具有灵活性，比如在同一次运行过程中可以处理不同基体的样品，或者可以在同一时间用独立的试剂和方法分别处理不同样品，使操作比传统方式更自由。操作软件将为分析人员提供最优化的分析方案，精确的功率调整将实现对消解过程的更好控制。而消解罐技术以及罐体材料的不断改进将使消解罐向着重量更小，更结实，更具工作效率的方向发展。这其中也包含了一些消解附件如自动浓缩蒸发组件、自动过滤组件等的发展，这都将使操作者用于分析的精力和时间越来越少。

微波消解系统工作原理简介网页http://www.b-sunrise.com/weib.htm

采用微波消解的10个理由 采用2450MHz的微波，只能导致分子（粒子）运动，不引起分子结构变化，从而不会改变消解反应。 微波直接向样品释放能量，避免了传统方式（热传导、热对流）中能量的损失，提高了能量的使用效率。 波消解仪器能够通过磁控管的自动调节，定量的控制微波能量的传递，以此控制分解条件并实现对反应的控制。 大多数传统试剂在微波消解中皆可使用。 样品消解进行的更精确、更彻底。 密闭微波消解可以通过提高温度、压力来协助反应，使反应物在需要的特定温度下发生快速分解，减少分解所需的时间，提高工作效率，对传统方法这是不可能的。 挥发元素如：As、Hg等可以保留在溶液中，防止挥发造成结果的偏差和对环境的污染。同时也使操作人员避免接触酸雾和有害的气体。 由于微波消解试剂用量少，且无环境对样品的污染，因此有较低的空白值。 微波消解仪器能够实现从功率选择到消解反应的自动控制，避免了人为操作产生的错误和误差。 通过温度、压力参数的控制可以保证消解的质量，保证反应完全一致的平行性和重复性。 [em09] [em09] [em09]

微波消解仪自上世纪80年代推出以来，大体经历了四个发展阶段。目前，微波消解仪的未来走向会继续不断优化样品前处理的工作和环境，将给仪器分析快速、高效运作奠定坚实的基础。无人值守的高通量处理系统已在国内着手研究，系统平台构架进入测试进程，应用领域的基础开发已接近尾声。我们相信，微波消解在线系统将会随着物联网的推进展露身手！

微波消解仪自上世纪80年代推出以来，大体经历了四个发展阶段。目前，微波消解仪的未来走向会继续不断优化样品前处理的工作和环境，将给仪器分析快速、高效运作奠定坚实的基础。无人值守的高通量处理系统已在国内着手研究，系统平台构架进入测试进程，应用领域的基础开发已接近尾声。我们相信，微波消解在线系统将会随着物联网的推进展露身手！

有懂微波消解仪器的么？我的微波消解仪器出了点问题：不能升温了。 打电话问技术支持，工程师还没有上班呢 我用的是Milestone微波消解仪器,是靠温度控制的.升温的程序设定,开始工作.发现能量的显示处显示了功率是正常的800w而温度一直是初始温度8度30分钟后,打开消解罐,里面一切如没有开始消解的样子.也就是说,没有微波产生来使罐中的酸溶液升温但是,功率显示却显示了正常的功率800w.用手捂热温度探针,发现探针的温度显示还是会变化的.

继奥谱勒公司给某粮油检测中心开发出200，300ml大容量消解罐之后，某海洋研究所又提出新的要求，要求做2、3ml超小容量的消解罐。超小容量消解罐对加工有很高的要求，奥谱勒公司凭借丰富的微波消解制作经验接受了客户的要求，我们认为给客户提供实用的产品，是我们义不容辞的责任。但同时我们也在深思，目前国内外微波消解厂家一个型号的微波消解仪标配一种固定容量的消解罐，使用上确实受到限制，那摩微波消解罐是否应该多规格，多容量，多元化发展？奥谱勒想在这方面作出尝试！ 希望各位大侠提供自己的宝贵建议！

我看有版友说不买国产的微波消解仪器，那么请大家一起谈谈国产微波消解与进口微波消解的差距在哪里？你认为的差距需要改进的地方？欢迎畅谈，严禁攻击喔～

微波消解作为一种高效的样品前处理方法，目前广泛应用于食品、纺织、石化、生物医药、环境监测等多个领域。先前我们针对外国厂商做过一次比拼，今天我们就两款国产微波消解仪（上海新仪 MDS-10 高通量超高压密闭微波消解/萃取/合成工作站）与（上海屹尧 WX-8000 专家型密闭微波反应系统）做一PK。如果您正在使用或者之前已使用过其中一家的仪器，欢迎前来分享使用经验和心得体会。同时，还可以说说您在仪器使用中遇到的问题及解决方法；如果您是某家的仪器工程师，也欢迎您就用户提出的问题进行解答，并欢迎您对仪器的参数进行解读。【本次论剑仅作参考，请勿灌水或相互攻击！】

微波消解试样的方法建立对一种试样的微波密闭消解方法，要从三个方面着手考虑与选择：1. 样品的称祥量2. 分解试样所用酸的种类及用量3. 微波加热的功率与时间（压力与温度的设置）在考虑上述问题时，我们必须对试样要有所了解。因为试祥在微波场中吸收微波的能量、升温的快慢、产生压力的大小以及发生的化学反应的速度和程度都和试样的组成、浓度、性质有关。因此在建立微波消解方法时，首先要对试样的性质有所了解，收集有关信息。如（1）样品基体的组成和化学性质；（2）待测元素的性质及含量的估计；（3）有关此类样品的分解方法、文献报导、工作经验，尤其是密闭消解的应用。1. 样品的称样量我们在考虑称样量时，首先考虑后面的检测方法。是用化学法、AAS法、ICP-AES法还是其他方法。各种测定方法有不同的灵敏度和检测限。要求消解定容后的浓度要高于检测限。一般高于检测限几倍，几十倍更好，RSD 就更小。同时还要考虑祥品的均匀性和代表性，这将影响检测结果的准确性。上述两方面都希望称样量不能太小，要多一些好。用微波消解还有一方面要考虑。从安全性来说，称祥量要少些好，因为试样与酸在密闭系统中，反应产生的气体压力增大。样品量越多、产生的气体多，压力就大。如果反应很激烈，产生的气体非常快，使压力瞬间增大，就有引起爆炸的危险， 所以要限制称样量。通常无机样品称样量为0.2-2 克，有机样品为0.1g-1克。当然，还要看密闭消解的溶样罐的容积大小，罐大的称样量可多些。当加入酸后最初反应很激烈，产生气体较多时，为了安全，可以先在常压下反应，待反应平缓后再放入微波炉中消解。2. 消解所用酸的种类和用量消解试样的目的是通过试样与酸反应把待测物变成可溶性物质。如金属元素变成可溶性盐，成为离子状态存在于溶液中。酸的用量以完成反应所需量即可。消解试样使用最广泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等。这些都是良好的微波吸收体，它们在微波炉中的稳定性、沸点和蒸汽压以及与试样的反应，我们都应清楚,这个在AAS论坛专门有相关的帖子讨论.微波消解试样时要注意以下几点：（1）试祥添加酸后，不要立即放入微波炉，要观察加酸后试样的反应。如果反应很激烈：起泡、冒气、冒烟等，需要先放置一段时间，等待激烈反应过后再放入微波炉升温。因为反应激烈的情况下将盖盖上，密闭微波加热，容易引起爆炸。对加酸后初期反应很激烈的试样，一次加酸的量不要太多，可将酸分几次加完。对于有的样品，可将酸加入试样中浸泡过夜，待到次日再放人微波炉中消解，效果会更好。（2）对于硫酸、磷酸等高沸点酸应在低浓度以及严格温控的条件下使用。（3）应尽量避免使用高氯酸。（4）由样品和试剂组成的溶液总体积不要超过2Oml。（5）对具有突发性反应和含有爆炸组分的样品不能放入密闭系统中消解。如：炸药、乙快化合物、叠氮化合物、亚硝酸盐等物质。以上对消解所用酸的种类及性质作了介绍, 下面介绍第三个内容。3. 微波加热的功率与时问分解试样所需的能量取决于样品的用量、组成、试剂（酸）的种类及用量、容器的耐压耐温能力以及炉内样品的个数。炉内样品个数多， 所需的微波功率大、时间长。密闭体系中介质的离子强度和极性决定了加热速度，离子强度大，体系升温快。在微波溶样时，可采用预消解把样品组成中一些低分子的有机物、还原性强的有机物、具挥发性的物质在常压下先与酸反应或采用阶梯式升高加热功率的方法。避免因反应过于剧烈或分解产生大量的气体（如硝酸被分解成N02 等）而使压力骤升。实际使用时，先用低档功率、低档压力、低档温度，用短的加热时间，观察压力上升的快慢。经几次实验，当了解了消解试样的特性，方可一次设置高压、高温和长的加热时间。只要根据上述所介绍的方法, 选择合适的消解条件,各种试样都能在短的时间内消解好。

目前，市场上能够提供比较成熟的微波消解装置的外国厂商有很多，如AｎｔｏｎPａｒ，Bｅｒｇｈｏｌｆ，Mｉｌｅｓｔｏｎｅ，CEM，OI等。各个厂家的产品都有自己的特点，为客户提供了比较多的选择机会。综合各厂家仪器的特点，我对未来微波消解装置的发展方向大胆地作出以下预测：1，安全门将更安全目前市场上的微波消解装置的安全门大都采用钢铁结构，至于少数厂家将门上挖空后再装上玻璃窗的做法，我们要坚决给予反对。现代社会，人们更加意识到生命的宝贵。在安全方面，钢铁的作用是不可替代的。据说，以后的汽车外壳将全部采用精钢结构，而无用的窗户将被取消。所以，以后微波消解装置的安全门不但会采用钢铁结构，而且会越来越厚，1米或更厚将会成为行业安全标准。2，多磁控管将会出现在未来的微波消解装置中磁控管在微波消解仪器中的地位，我想大家都是知道的。它不但为样品消解提供了足够的能量，而且也是保持微波场均匀的重要因素。磁控管越多，它能提供的能量就越大。同样的道理，飞机的引擎越多，载客越多，载货越重。所以，未来微波消解装置中，厂家采用磁控管的数目会越来越多，两个，三个….，甚至更多。当然，磁控管多了，消耗的电能也越多。所以，用电紧张或电价较贵的地区客户除外。3，成熟温度控制系统将实现胜利回归目前，市场上微波消解装置采用的温度控制系统有光纤，红外，热电偶，各有各的有点。比如说，光纤精度高，红外可非接触式测温等等。但我还是认为热电偶的最好，是因为：光纤太贵，红外不能测低温，而热电偶则不存在以上问题。而且热电偶的精度为正负1度，完全可以满足用户应用的需要。此外，热电偶测温的技术已经相当成熟，在工业上已经有广泛的应用，且物美价廉，符合现代和未来社会人们复古的心理。4，水柱压力控制系统将会得到升级水柱压力控制系统非常优越，文献上已有大量的报道。其优点非常突出，如可实时通过观察水柱的变化监测压力，比较直观；此外，这种设施也有利于学生教学和启蒙教育，和中学物理上的一些试验内容一致。美中不足的是，需要经常更换水，因为只有“流水不腐”呀。所以，未来更多的“水银”柱或“贵金属”柱将会取代现在广泛使用的水柱压力控制系统。5，消解罐的体积将更大、更厚，实验室自动化将成为必然消解罐的体积与样品消解量直接相关，厚度则与所承受的压力直接相关。消解罐的体积越大，样品消解能力越强；越厚，则越耐压，越安全。所以我认为，未来微波消解罐的体积会越来越大，而厚度则越来越厚。当然，客户会问，太大太重的看起来有点“笨重”的消解罐不便于搬运，特别需要水冷搬运的时候（采用风冷技术的“CEM”公司除外）。这个问题其实很好解决，那就是实现实验室自动化呀。因为随着科学技术的不断进步，机器人将在很多的领域取代人的体力劳动，这样既节省了体力，又可以避免搬运高压高温装置时的危险。不知愚人对未来微波消解装置的发展趋势研判的是否正确，请各位同仁提出宝贵意见。

[b]聚焦微波消解[/b]密封增压微波消解的优点是明.显的。但是，高压消解带来的是复杂的防爆安全装置和可能存在的安全隐患。高压消解的另一个缺点就是取样量不能太大，一般在0.5g以内。针对这些同题，产生了聚焦微波消解技术。该技术将微波聚焦直接瞄准样品进行高效辐射.在常压下对样品进行消解，对安全没有后顾之忧，而且可以一次消解处理多达l0g的有机质样品。专业聚焦微波消解在设计上是通过回流系统来解决在消解过程中元素的挥发损失的。可以选用高沸点的酸来提高消解能力。 从应用上比较，聚焦微波稍解系统相对于密封式微波消解系统有如下优点： ①安全。聚焦微波消解系统在整个操作过程中都不涉及密封式微波消解系统中的压力问题，因此避免了由于压力造成的许多安全隐患。 ⑧非脉冲聚焦微波。各个样品槽通过闭环阀门或门式控制微波的输出，避免了密封式微波消解系统中为解决微波场不均匀的各种措施。非脉冲聚焦。其特征是微波输出功率变化均为持续输出，无脉冲刺激。这更易于控制微波辅助反应，提高消解反应的稳定性和安全性，且有机萃取反应回收率和稳定性也得到改善。 ③白动化操作。密封微波消解中，手工操作试剂较多，当处理不同样品时，同一批次中密封消解只能采用一种方法，会造成样品条件的不一致。而聚焦微波技术实现自动化操作，可以同时实现多达六个样品四种试剂的白动计量添加、自动冷凝回收、自动蒸发浓缩，还可以实现，一机同时多种样品独立程序控制，同时使用六个不同的程序，处理六个不同的样品。 ④石英材料反应容器。密封式微波消解系统中由于采用受温度限制的聚合物材料容器，对不同的溶剂有不间的限制温度，一般不能高于300℃，而聚焦微彼系统采用无高温限制的石英材料反应容器，温度可达450℃ 。因此可根据传统方法选用各种试剂。 ⑤时间。密封式微波消解系统的消解时间略短于聚焦微波系统，但考虑到人工的酸试剂操作时间等因素，加上密封式微波消解系统中的冷却时间，聚焦微波系统整个工作效率并不亚于密封式微波消解系统。另外，聚焦微波系统还有能够随时观察反应情况、冷却快等一系列优点。 聚焦微波消解系统完全自动化的操作，免去了反应前的试剂添加和反应后的蒸发、浓缩、定容步骤。从整体上提高了反应效率，降低了劳动量。聚焦微波消解系统在使用上更安全、灵活，具有广泛的应用前景。当然:在消解极难溶物质时，密封微波系统比聚焦微波系统更胜一筹，其作用是不可能完全被聚焦微波系统所取代的。

[align=center]微波消解仪的选购技巧[/align]微波是介于远红外线和无线电波之间的电磁辐射，微波频率为2450Hz，波长为12.2cm。微波能是非电离辐射，只能导致分子运动，不引起分子结构变化，从而不会改变消解反应。因此，微波消解仪作为密闭微波消解设备，通过提高反应罐内的温度和压力，加速反应物彻底、快速分解，不仅提高了样品分解的效率，而且大大降低了实验员误操作的可能性。正因为微波消解仪的众多优点，越来越多的国标将微波消解技术列入国标方法。目前，市场上的微波消解仪品牌众多，如何正确选择合适的微波消解仪是实验室工作人员及采购者面临的一个重要难题。根据笔者的经验，正确的选择微波消解仪主要考虑安全性、准确性、故障率和耗材成本。安全性[b][/b]样品消解离不开强酸或混合酸的使用，而微波消解一般采用密闭高温高压的方式来加快消解进程，无疑增加了样品前处理过程的安全隐患，因而，安全性是考察微波消解仪器的首选指标。[b]微波消解仪器的安全防护措施一般分为主动和被动两种方式。[/b]主动安全防护——在危险到来之前就采取措施消除隐患；被动安全防护——在危险到来之后，可以减少损失的措施。主动安全防护是以预防为主，而被动安全防护是以补救措施为主，因而在选择仪器时尽量多考虑仪器的主动安全防护措施，而不是危险发生时采用的被动安全防护措施。准确性[b][/b]目前市场上的微波消解仪大多数采用温度和压力双重控制模式，温度或压力单独控制的模式逐渐被市场淘汰。温度越高，样品反应速度和消解的程度越高；压力越大，消解罐的耐压要求越高，相对危险性越高。因此，温度传感器与压力传感器读取数据的真实性与准确性，非常重要。温度传感器和压力传感器是微波消解仪最重要也最基本的配置，一些厂商为了吸引客户的关注度，出现了红外测温、全罐测温等非接触式测温新概念。红外测温是利用红外线只能穿透透明性物质的原理，探测样品消解液的温度。因此只有消解内罐采用透明性的材质才能准确测量消解液的温度。消费者在购买时，可以运用自己的专业知识或者向行业内的专家请教，理性思考和选择。故障率[b][/b]微波消解仪是样品前处理设备，大多数实验室人员往往带着选择检测设备的惯性心理去选择消解仪器的参数，一味的去追求高温、高压、高精度指标，而忽略了仪器设备的可靠性、稳定性，造成机器故障频发，从而使消费者陷入不必要的困扰。那么，怎样避免消费者购买到故障率高的机器呢？[b]1、口碑[/b]从同行业中了解厂商的口碑效应，包括机器品质与维修服务能力。[b]2、考察[/b]如果条件允许，可以到仪器厂商生产车间或厂商已有用户中参观考察；也可以参观行业展会，在展会中体验和试用仪器。[b]3、试用[/b]可以向厂商申请试用，试用满意后，再进行购买。耗材成本[b][/b]买得起更用得起仪器是所有消费者的愿望。遗憾的是，消费者在采购时往往忽略耗材的使用成本，造成消费者买得起而用不起仪器的困扰。综上所述，微波消解仪是样品前处理行业的重要仪器，帮助消费者正确的选择微波消解仪是所有微波消解仪厂商不可推卸的责任。

微波是介于远红外线和无线电波之间的电磁辐射，微波频率为2450Hz，波长为12.2cm。微波能是非电离辐射，只能导致分子运动，不引起分子结构变化，从而不会改变消解反应。因此，微波消解仪作为密闭微波消解设备，通过提高反应罐内的温度和压力，加速反应物彻底、快速分解，不仅提高了样品分解的效率，而且大大降低了实验员误操作的可能性。正因为微波消解仪的众多优点，越来越多的国标将微波消解技术列入国标方法，如《2010药典》。目前，市场上的微波消解仪品牌众多，如何正确选择合适的微波消解仪是实验室工作人员及采购者面临的一个重要难题。根据笔者的经验，正确的选择微波消解仪主要考虑安全性、准确性、故障率和耗材成本。详细内容请参看附件！

1、对微波消解仪效果最主要的影响因素是什么？答：消解温度和压力。消解温度直接决定了消解效果，压力确保了反应安全。2、微波消解仪消解一批样品需要多长时间？怎样算消解彻底？答：消解彻底的样品应该是无色澄清透明溶液。常规样品一般消化加冷却时间为1小时。3、微波消解仪必须放在通风橱里使用吗？答：不是的。微波消解仪自带排风系统，只需要将排风管放入通风柜即可。通风橱的内部环境对微波消解仪并不友好。4、微波消解仪有机样品和无机样品能否混做？答：不能。有机样品反应快速，会影响无机样品消解结果。5、微波消解仪对于样品形态有什么要求？答：（1）固体样品尽量粉碎，尤其金属类，如果是金属块进入微波容易出现打火的现象。（2）样品颗粒度越小，与酸液接触比表面积越大，消解效果会更好。6、不能进行微波消解的样品是？答：炸药 (TNT，硝化纤维等) ，自燃及易燃化合物，航空燃料 (Jp-1等) ，乙炔化合物，丙烯醛、烯、炔 ，液体油漆、涂料，自燃的混合物（硝酸和苯酚，硝酸和乙胺，硝酸和丙酮等），推进剂（肼，高氯酸铵等），二元醇（乙二醇，丙二醇等），高氯酸盐（氨高氯酸，高氯酸钾等），醚（光纤解决剂 – 乙二醇苯基醚），烃-烷基（丁烷，己烷等），酮（丙酮，甲基乙基酮等）…7、微波消解样品常用的试剂是？答：常用试剂：硝酸、过氧化氢、逆王水、盐酸、HF、王水等。硝酸：样品消解中最常用的酸，是一种强氧化剂，沸点（120℃）相对较低，硝酸能在微波能力下有很理想的反应能力，迅速产生氮氧化物所形成的红褐色气体，能破坏复杂的有机基体。氢氟酸HF：是一种溶解硅基物料的有效溶剂。主要与硝酸混用。盐酸：对某些金属氧化物及比氢更易被氧化的金属是一种理想溶剂。8、加完试剂后，是否可以立即装罐进微波消解？答：首先观察样品与试剂接触后是否剧烈反应。摇晃混匀后，如果剧烈反应，应等待反应基本消失后才能够盖上密封盖。摇晃混匀后，如果没有反应，可以装罐进微波进行消解。9、外框架类等部件如何进行清洗？答：框架、外套筒、顶垫不能浸泡酸缸。若需要清洗时，可以用软布在清水蘸湿，拧干后擦拭，然后自然晾干。内衬需在每次实验完成后必须清洗、擦干。保证进微波消解时，框架、外套筒、顶垫、内衬保证都是干燥的、没有粘黏污渍。10、微波消解消解罐烘干温度要求？答：消解罐一般在烘箱进行烘干，温度设定120℃。11、微波消解消解罐使用一段时间后有些发黄，如何处理？答：消解罐使用一段时间后，有些发黄，是因为有氮氧化物化物气体附着在罐壁上，可以在烘箱进行一次大烘，温度设定180℃，时间3h–4h。12、微波消解消解罐各部件在实验室位置放置，有什么要求？答：消解罐、外套筒、外框架类、限矩扳手等部件禁止长时间放在通风橱里，防止有酸雾附着，腐蚀部件；消解罐各部件可以放在阴凉干燥处。