微波近场显微镜

关键词：低温位移台；近场扫描微波显微镜； 稀释制冷机 背景介绍扫描隧道显微镜（STM）[1]和原子力显微镜（AFM）[2]等基于扫描探针显微术（SPM）的出现使得科学家能够在纳米分辨率下去研究更多材料的物理特性及图形。以这些技术为基础的纳米技术、材料和表面科学的迅速发展，大地推动了通用和无损纳米尺度分析工具的需求。尤其对于快速增长的量子器件技术领域，需要开发与这些器件本身在同一区域（即量子相干区域）中能够兼容的SPM技术。然而，迄今为止，能够与样品进行量子相干相互作用的纳米尺度表征的工具仍非常有限。特别是在微波频率下，光子能量比光波长小几个数量，加之缺乏单光子探测器和对mK端温度的严格要求，更是一个巨大的挑战。近年来，固态量子技术飞速发展迫切需要能够在此端条件下运行的SPM探测技术。技术核心近场扫描微波显微技术（NSMM）[3]结合了微波表征和STM或AFM的优势，通过使用宽带或共振探头来实现探测。在近场模式下，空间分辨率主要取决于SPM针尺寸，可以突破衍射限的限制，获得纳米别的高分辨率图像。NSMM的各种实现方式已被广泛应用于非接触式的探测半导体器件[4]，材料中的缺陷[5]、生物样品的表面[6]及亚表面分析，以及高温超导性[7]的研究。但是在低温量子信息领域中的应用还鲜有报道。英国物理实验室NPL的塞巴斯蒂安德格拉夫（Sebastian de Graaf）小组与英国伦敦大学谢尔盖库巴特金（Sergey Kubatkin）教授小组合作开发了一种在30 mK下工作的新型低温近场扫描微波显微镜，同时，该显微镜还结合了高达6 GHz的微波表征和AFM技术，旨在满足量子技术领域的新兴需求。整个系统置于一台稀释制冷机中（如图1（b）所示），NSMM显微镜的示意图如图1（a）所示：在石英音叉上附着了一个平均光子占有率为~1的超导分形谐振器。一个可移动的共面波导被用来感应耦合到谐振器上进行微波的发射和信号的读出。整个系统的核心是德国attocube公司提供的兼容低温的铍铜材质的纳米精度位移台，该小组使用一组ANPx100和ANPz100纳米位移器将样品与针在x，y和z方向上对齐，同时使用一个小的ANPz51纳米位移器进行RF波导的纳米定位和耦合。图1.（a）NSMM显微镜的示意图。（b） 稀释制冷机中弹簧和弹簧悬挂的NSMM示意图。测量结果如图2所示，Sebastian教授演示了在单光子区域中以纳米分辨率进行扫描的结果。扫描的区域与在硅衬底上形成铝图案的样品相同。扫描显示三个金属正方形（2×2μm2）与两个较大的结构相邻，形成一个叉指电容器。叉指电容器的每个金手指有1 μm的宽度和间距，尽管在图2中，由于的形状，这些距离看起来不同。图2. 在30 mK下扫描具有相邻金属垫的交叉指电容器.（a）得到的AFM形貌图。（b） 单光子微波扫描（~1）显示了微波谐振腔的频移,微波扫描速度为0.67 μm/s.（c）高功率微波扫描结果（~270）。（d） 在调谐叉频率（30 kHz）下解调的PDH误差信号，与dfr/dz（~270）成正比。（e） 扫描获得的信噪比（SNR）作为平均光子数的函数。attocube低温位移台德国attocube公司是上著名的端环境纳米精度位移器制造公司。拥有20多年的高精度低温纳米位移台的研发和生产经验。公司已经为各地科学家提供了5000多套位移系统，用户遍及全球著名的研究所和大学。它生产的位移器设计紧凑，体积小，种类包括线性XYZ线性位移器、大角度倾角位移器、360度旋转位移器和扫描器。德国attocube公司的位移器以稳定而优异的性能、原子的定位精度、纳米位移步长和厘米位移范围深受科学家的肯定和赞誉。产品广泛应用于普通大气环境和端环境中，包括超高环境(5E-11 mbar)、低温环境（10mK）和强磁场中（31 Tesla）。图3. attocube低温强磁场纳米精度位移器，扫描器，3DR主要参数及技术特点参考文献：[1]. Binnig, G., Rohrer, H., Gerber, C. & Weibel, E. Surface studies by scanning tunneling microscopy. Phys. Rev. Lett. 49, 57 (1982).[2]. Binnig, G., Quate, C. F. & Gerber, C. Atomic force microscope. Phys. Rev. Lett. 56, 930 (1986).[3]. Bonnell, D. A. et al. Imaging physical phenomena with local probes: From electrons to photons. Rev. Mod. Phys. 84, 1343 (2012).[4]. Kundhikanjana, W., Lai, K., Kelly, M. A. & Shen, Z. X. Cryogenic microwave imaging of metalinsulator transition in doped silicon. Rev. Sci. Instrum. 82, 033705 (2011).[5]. Gregory, A. et al. Spatially resolved electrical characterization of graphene layers by an evanescent field microwave microscope. Physica E 56, 431 (2014).[6]. Gregory, A. et al. Spatially resolved electrical characterization of graphene layers by an evanescent field microwave microscope. Physica E 56, 431 (2014).[7]. Lann, A. F. et al. Magnetic-field-modulated microwave reectivity of high-Tc superconductors studied by near-field mm-wave. microscopy. Appl. Phys. Lett. 75, 1766 (1999). 更多文章信息请点击：https://doi.org/10.1038/s41598-019-48780-3

Siti Nur Afifa Azman , Eleonora Pavoni , Marco Farina扫描微波显微镜（SMM）在提供亚表面结构的成像和允许样品的局部定量表征方面是突出的。一种被称为反向扫描微波显微镜（iSMM）的新技术是最近开发的，旨在扩大该应用，超出当前对表面物理和半导体技术的关注。通过一个简单的金属探针，iSMM可以从现有的原子力显微镜（AFM）或扫描隧道显微镜（STM）转换而成，从而在带宽、灵敏度和动态范围方面形成传统的SMM。iSMM主要用于分析生物样品，因为它可以在液体中工作。扫描微波显微镜（SMM）[1]是扫描探针显微镜（SPM）[2]家族中的一种仪器，该家族包括众所周知的原子力显微镜（AFM）和扫描隧道显微镜（STM）。在SMM中，用作天线的探头在表面附近进行光栅扫描，在扫描过程中，记录微波信号的局部反射系数，提供关于表面和亚表面阻抗的信息。SMM的一个基本优点是它能够通过利用纳米探针和样品本身之间的近场电磁相互作用来定量表征样品的电磁特性。在一些实施方式中，矢量网络分析仪（VNA）被用作微波信号的源和检测器，通过导电探针辐射和感测微波信号。通常，SMM与一些其他SPM技术（例如AFM或STM）协同工作，提供了一种控制和保持探针和样品之间距离恒定的机制。基于SPM的SMM显微镜的使用最近在生物和生物医学领域获得了更多的关注，这是由于该技术能够测量与生理病理条件密切相关的电磁参数。然而，在极端环境（如用于保持细胞健康的生理缓冲液）中喂养SPM探针已被证明极具挑战性。作者于2019年引入的一种称为倒置SMM（iSMM）的新设置[3]克服了原始SMM与生理环境相关的大多数限制：倒置SMM的结构成本低、易于获得，并且与生理环境兼容，这也使得SMM能够应用于生物生活系统。其想法是将进料从探头移动到样品架；在iSMM中，样品保持器是一条传输线，通过该传输线测量反射和透射，而SPM探头（交流接地）仅干扰通过样品的传输线。因此，任何现有的SPM都可以创建iSMM，只需提供适当的样本保持器，当然，还可以使用软件同步传输线上的测量和SPM扫描。需要强调的是，所提出的系统是宽带的，能够实现频谱分析、时域分析和微波层析成像。到目前为止，SMM已被用于表征活的生物细胞，尽管在生理缓冲液中操作存在挑战[4，5]。除此之外，它还被用于负责细胞呼吸和能量生产的亚细胞细胞器，如线粒体[6]。iSMM已证明能够克服液体操作的局限性，这是首次在生理缓冲液中成功地对活细胞进行微波成像[3]。仪器开发几年来，研究活动一直基于一种自制的STM辅助SMM，该SMM是通过将Imtiaz[7]的系统的一些特性与Keysight[8]开发的系统混合而构建的。在这里，特别是结合了标准隧道显微镜，其反馈电路用于将探针与样品保持在给定距离，并在反射计设置中使用微波信号。然而，与Keysight仪器和其他可用设备不同，该仪器没有谐振器；因此，显微镜可以在VNA允许的整个频率范围内记录数据。具体而言，该系统利用并控制一台商用STM显微镜、NT-MDT的Solver P47和一台Agilent矢量网络分析仪PNA E8361，其带宽为67 GHz，动态范围为120 dB。例如，该技术被应用于线粒体成像[9]，以评估干燥的癌细胞，并被特意处理以确定掺入的富勒烯的存在[10]。通过利用在多个相近频率下获得的图像的相关性，并使用一种权宜之计，即时域反射法[11-13]，提高了系统灵敏度，这可以通过使用尖端/样本相互作用对微波信号进行“扩频”调制来理解；在频谱上传播的信息通过傅里叶逆变换在单个时间瞬间折叠来恢复。STM辅助的SMM提供了非常高质量的图像，减少了由于地形“串扰”而产生的伪影，即由于扫描期间探针电容的变化而产生的地形副本。然而，STM在处理导电性较差的样品（如生物样品）时极具挑战性，在液体中使用时更为困难。图1A）中所示的传统SMM通常是从AFM（或STM）获得的，其中微波信号被注入并由反射测量系统感测：反射信号和注入信号之间的比率，即所谓的反射系数（S11），可用于确定样品的扩展阻抗或介电常数，经过适当的校准和分析。这种单端口反射测量通常具有40-60dB的动态范围，这受到定向耦合器的限制。在图1（B）所示的iSMM配置中，导电扫描探针（AFM或STM）始终接地，微波信号通过传输线（例如共面波导、槽线）注入，以这种方式，传输线成为样品保持器。传输线的输入和输出连接到VNA，从而可以测量反射和传输信号（分别为S11和S21）[3,14,15]。这种双端口测量通常具有120−140 dB，这使得当接地探头扫描样品时更容易感测到接地探头引起的微小扰动。图1：（A）基于AFM的传统SMM和（B）倒置SMM的示意图。图2：干燥Jurkat细胞的同时（A）AFM和（B）iSMM|S11|图像。Jurkat细胞和L6细胞的iSMM表征最初，在干燥的Jurkat细胞以及干燥的和活的L6细胞上证明了iSMM[3]。图2显示了干燥Jurkat细胞的AFM和iSMM S 11图像的比较。同时，图3比较了盐水溶液中活L6细胞的AFM和iSMM S 21图像。iSMM S 11和S 21信号分别在4 GHz和3.4 GHz下滤波。干燥Jurkat细胞的iSMM S 11图像显示出与AFM相同的质量，而活L6细胞的iSMMS 21显示出由双端口SMM在液体条件下测量的透射系数形成的最佳质量。在这项工作中，透射模式测量的校准程序[16]应用于干燥L6电池的iSMM S21。图4说明了校准的效果，显示了AFM形貌图像、被样品形貌破坏的iSMM S21电容图像以及在6.2 GHz下去除了干燥L6电池的形貌效应的iSMM S 21介电常数图像。正如预期的那样，在干燥电池的外围附近出现了脊，但整个电池的介电常数为2.8±0.7。本质上，该值与电解质溶液中脂质双层的值相当[17]，但低于干燥大肠杆菌的值[18]。随后，对干燥的Jurkat细胞进行了iSMM反射模式测量的定量表征[19]。图3：盐水溶液中活L6细胞的同时（A）AFM和（B）iSMM|S21|图像。图4：干燥的L6电池的（A）AFM形貌、（B）iSMM|S21|电容和（V）iSMM| S21|介电常数图像。图5：（A）AFM形貌，（B）iSMM|S11|，（C）iSMMφ11，和（D）干燥Jurkat电池的介电常数图像。图6：（A）AFM形貌，（B）iSMM|S11|，（C）iSMM| S21|，（D）时间门控iSMM|S 11|，和（E） 葡萄糖等渗溶液中相同线粒体的时间门控iSMM|S21|图像。图5显示了AFM形貌、原始iSMM S11的大小以及在4GHz下同时获得的相位。该图显示了带样品和不带样品的区域之间的良好对比，揭示了与表面和亚表面区域中不同的电特性相关的其他特性。按照已经描述的算法校准原始iSMM S11图像[20]。图5（D）显示了干燥的Jurkat电池的提取介电常数图像，其约为2.6±0.3，并且在电池上均匀。该值与传统SMM在干燥的L6细胞上获得的先前数据一致[21]。生活环境中线粒体的iSMM表征iSMM的最新工作是在完全浸入液体中的线粒体上进行的，以非接触模式操作，最大限度地减少了对样品的损伤[22]。图6（A）、图6（B）和图6（C）显示了AFM形貌图像，其中iSMM图像S11和S21在直径约为1µm的同一线粒体上同时采集。在1.6-1.8GHz的频带上对iSMM信号进行滤波和平均。显然，|S11|和|S21|图像质量相当，并且都揭示了AFM图像中不存在的细节。由于线粒体是不导电的，所以从周围的CPW电极可以很容易地看到对比。与大多数SMM不同，iSMM能够进行宽带测量。因此，它使iSMM从1.6GHz到1.8GHz测量的S11和S21信号能够通过傅里叶逆变换变换到时域。随后，可以门控掉不需要的信号，以进一步提高SNR[13，20]。最后，图6（D）和图6（E）显示了时间门控iSMM S11和S21图像，显示了更精细的细节。iSMM探针和线粒体之间的相互作用阻抗可以从S11和S21测量中获得。反过来，可以提取线粒体介电性质的局部变化，正如SMM对活细胞所做的那样[3]。总结iSMM能够对生物样本的细胞内结构进行无创和无标记成像。iSMM可以通过任何现有的扫描探针技术轻松获得，只需使用合适的样品夹，为大多数实验室提供了利用该技术的机会。Jurkat细胞、L6细胞和线粒体的iSMM图像显示出良好的灵敏度和质量，显示了AFM形貌中无法看到的细节。通过实施为传统SMM开发的校准算法，分别对干燥的Jurkat细胞和L6细胞进行透射和反射模式测量的定量表征。Jurkat细胞的介电常数被确定为约2.6±0.3，而L6细胞显示为约2.8±0.7。时域分析定性地改进了iSMM，并提供了对样品（如线粒体）的更多了解。致谢我们要感谢我们的研究小组和所有为本报告的科学结果做出贡献的人。这项工作的一部分获得了欧洲项目“纳米材料实现下一代物联网智能能源收集”（NANO-EH）（第951761号赠款协议）（FETPROACT-EIC-05-2019）的资助。我们还要感谢来自意大利SOMACIS的Francesco Bigelli博士和Paolo Scalmati博士在实现样品架原型方面的帮助。附属机构：1 Department of Information Engineering, Marche Polytechnic University, Ancona, Italy联系；Prof. Dr. Marco Farina Department of Information Engineering Marche Polytechnic University Ancona, Italy m.farina@staff.univpm.it 参考文献：https://bit.ly/IM-Farina 原载：Imaging & Microscopy 4/2022. Inverted Scanning Microwave Microscopy—— Application and Perspective on Biological Samples供稿：符 斌，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司

项目编号：WHCSIMC2022-1308806ZF(H)项目名称：武汉大学散射式-近场光学高精度显微镜、电感耦合等离子体质谱、热重-红外-气相色谱质谱联用仪、有机无机样品预处理系统采购项目预算金额：1645.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：1645.0000000 万元（人民币）采购需求：1.本次公开招标共分4个项目包，具体需求如下。详细技术规格、参数及要求见本项目招标文件第（三）章内容。第一包：（1） 项目包名称：散射式-近场光学高精度显微镜（2） 类别：货物（3） 数量：一套（4） 简要技术要求：详见招标文件第三章（5） 采购预算：900万元人民币（6）其他：本项目包接受进口设备投标第二包：（1） 项目包名称：电感耦合等离子体质谱（2） 类别：货物（3） 数量：一套（4） 简要技术要求：详见招标文件第三章（5） 采购预算：285万元人民币（6）其他：本项目包接受进口设备投标第三包：（1） 项目包名称：热重-红外-气相色谱质谱联用仪（2） 类别：货物（3） 数量：一套（4） 简要技术要求：详见招标文件第三章（5） 采购预算：320万元人民币（6）其他：本项目包接受进口设备投标第四包：（1） 项目包名称：有机无机样品预处理系统（2） 类别：货物（3） 数量：一套（4） 简要技术要求：详见招标文件第三章（5） 采购预算：140万元人民币（6）其他：本项目包里的微波消解仪、十万分之一天平、非接触式超声破碎仪接受进口设备投标.合同履行期限：第一包：交货期 ：合同签订后10个月内；质保期 ：本项目免费质量保证期要求不低于1年。免费质量保证期从货物供货、安装、调试正常且经采购人确认验收合格之日起算。第二包：交货期 ：合同签订后120日内；质保期 ：本项目免费质量保证期要求不低于3年。免费质量保证期从货物供货、安装、调试正常且经采购人确认验收合格之日起算。第三包：交货期 ：合同签订后 90 日内；质保期：本项目免费质量保证期要求不低于3年。免费质量保证期从货物供货、安装、调试正常且经采购人确认验收合格之日起算。第四包：交货期 ：合同签订后60日内；质保期 ：本项目免费质量保证期要求不低于3年。免费质量保证期从货物供货、安装、调试正常且经采购人确认验收合格之日起算。其中微波消解仪的炉腔质保：腔体5年质量保证，非人为损坏、如出现形变或腐蚀生锈，免费更换。本项目( 不接受 )联合体投标。