推荐厂家
暂无
暂无
[align=center][font=宋体][size=12pt][color=#333333]青黛药材含量测定[/color][/size][/font][/align][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333] 最近测了几批青黛药材的含量,发现青黛药材靛蓝含量测定采用的提取溶剂是2%水合氯醛三氯甲烷溶液,并且用量较大。在上机检测过程中发现靛蓝的色谱峰出的比较宽,理论塔板数较低。我们采用靛蓝靛玉红同一处理条件进行测定,峰形变好。[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt]1 [font=宋体]材料[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体] 青黛药材(送检样);甲醇([/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]色谱级[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]),[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]水合氯醛,氯仿,[/font]N,N-[font=宋体]二甲基甲酰胺(分析纯)[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体];[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]靛蓝、靛玉红[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]对照品[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333](购自中检院)[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]2 仪器与设备[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333] 岛津液相LC-20AT配制[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]DAD二极管阵列[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]检测器,[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]Eclipse XDB [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]C18[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]色谱柱[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333](250mm*4.6μm*5μm)[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333],超声波提取器(江苏昆山)[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3 实验方法[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.1 靛蓝测定方法[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.1.1 色谱条件[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333] 流动相(参照中国药典2015年第一部):[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]甲醇-水[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]([/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]75:25[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333])[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333];检测波长[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]:[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]606nm[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333];柱温:35 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]℃[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333];流速:1.0mL/min,进样量:10[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]μ[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]L。[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.1.2 对照品溶液制备[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333] 取靛蓝对照品2.5mg,精密称定,置250ml量瓶中,加2%水合氯醛的三氯甲烷溶液(取水合氯醛,置硅胶干燥器中放置24小时,称取2.0g,加三氯甲烷至100ml,放置,出现浑浊,以无水硫酸钠脱水,滤过,即得)约220ml,超声处理(功率250W,频率33kHz) 1.5小时,放冷,加2%水合氯醛的三氯甲烷溶液至刻度,摇匀,即得(每1ml中含靛蓝10μg)。[/color][/size][/font][align=center][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333][img=,690,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011511207505_5281_1858223_3.jpg!w690x363.jpg[/img][/color][/size][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]图1 按照药典方法靛蓝标准品图[/color][/size][/font][/align][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.1.3 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]供试品溶液的制备 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333] 取本品细粉约50mg,精密称定,置250ml量瓶中,加2%水合氯醛的三氯甲烷溶液约220ml,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,加2%水合氯醛的三氯甲烷溶液至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]色谱图如下:[/color][/size][/font][align=center][img=,690,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011512497908_656_1858223_3.jpg!w690x363.jpg[/img][/align][align=center]图2 按照药典靛蓝样品图[/align][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.2 靛玉红测定方法[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.2.1 色谱条件[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333] 流动相(参照中国药典2015年第一部):[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]甲醇-水[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]([/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]7[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]0[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]:[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]30)[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333];检测波长[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]:292[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]nm[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333];柱温:35 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]℃[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333];流速:1.0mL/min,进样量:10[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]μ[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]L。[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.2.2[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]对照品溶液的制备 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333] 取[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]一定量的[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]靛玉红对照品,精密称定,加N,N-二甲基甲酰胺[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333](DMF)[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333],超声处理使溶解,放冷,加[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]DMF[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]至刻度,摇匀(每1ml中含靛玉红5μg)。[/color][/size][/font][align=center][img=,690,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011518093137_5743_1858223_3.png!w690x363.jpg[/img][/align][align=center][size=12pt][color=#333333]图3 靛玉红标准品图[/color][/size][/align][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.2.3 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]供试品溶液的制备 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333] 取本品细粉约50mg,精密称定,置25ml量瓶中,加[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]DMF[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]约20ml,超声处理30分钟,放冷,加[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]DMF[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]色谱图如下[/color][/size][/font][align=center][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333][img=,690,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011518505490_8411_1858223_3.png!w690x363.jpg[/img][/color][/size][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]图4 靛玉红样品图[/color][/size][/font][/align][align=center][img=,690,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011521070523_9545_1858223_3.png!w690x363.jpg[/img][/align][align=center]图5 按照靛玉红流动相条件下的靛蓝标准品图[/align][align=center][img=,690,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011526048445_6079_1858223_3.png!w690x363.jpg[/img][/align][align=center]图6 按照靛玉红流动相条件下的靛蓝样品图[/align][font='Times New Roman'][size=12.0000pt]4 [font=宋体]结果与讨论[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体] 在测靛玉红的过程中,发现加入[/font]20mL[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]N,N-二甲基甲酰胺[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333],青黛药材是完全溶解的,那就想能不能同时测定青黛中的靛蓝和靛玉红,药典中的靛蓝测定使用的提取溶剂是氯仿,氯仿溶剂有毒,而且使用量250mL,用量也比较大,在药典的流动相条件下出的色谱峰比较宽,采用测定靛玉红的流动相条件进行检测,峰形对称,理论塔板数提高很多,[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]不同的流动相条件下[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]测定[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]的[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]含量一致,[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]所以[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]建议测靛蓝时采用测定靛玉红的流动相比例同时测定,减少污染,降低成本。[/color][/size][/font]
在薄层色谱定性时,对照品、供试品和对照药材在相同的问题显相同颜色的斑点即可。对照品和对照药材定性有何区别?为什么两个要同时做呢?
研究中药复方制剂中各味药材的鉴别药典中鉴别乌梅药材,选择“熊果酸”为对照乌梅含有熊果酸,大枣也含有熊果酸,请问那我做制剂中乌梅药材鉴别时,是不是就不能以熊果酸作对照了,因为怕大枣会有干扰?这种情况,乌梅该选择什么组分作为对照?实验结果显示,乌梅阴性并没有干扰,我能以“熊果酸”作为对照鉴别乌梅吗,虽然明知大枣也含熊果酸。乌梅阴性没有干扰,会不会是点样量少的问题?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211010017_400582_1872149_3.jpg1. 熊果酸;2-4. 样品;5. 阴性