异丙乙酰葡糖胺

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  • 【求助】谁来帮帮我,液质测定N-乙酰葡糖胺,我应该用什么流动相???

    我是新手,导师希望我用质谱来测定一下UDP-GlcNAc的含量,全称就是N-乙酰葡糖胺。我曾经用三乙胺醋酸作为流动相,用高效液相测定了含量,出峰时间在8分钟左右当直接标准品进样时,出峰比较快,很正常、但是当用三乙胺醋酸流动相时,标准品仍然用甲醇溶,却检测不到任何峰了这是怎么回事?我是一定要更改流动相了是吗?我查不到有关的流动相的资料,求各位专家大侠帮帮我,我该更换什么流动相比较合适?我换了流动相之后,样品仍然用纯甲醇溶解吗

  • N-乙酰氨基葡糖糖

    请大神指教,有没有N-乙酰氨基葡萄糖[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]检测的方法啊,实在不知道从何下手

  • 微生物试题讨论

    G+与G-细菌的细胞壁肽聚糖结构的主要区别在于:A.聚糖骨架 B.四肽侧链 C.五肽交联桥 D.β-1,4糖苷键E.N-乙酰葡糖胺与N-乙酰胞壁酸的排列顺序

异丙乙酰葡糖胺相关的方案

  • ATAGO(爱拓)全自动数显折光仪+果葡糖浆+果葡糖浆浓度
    果葡糖浆果葡糖浆是由植物淀粉水解和异构化制成的淀粉糖晶,是一种重要的甜味剂。生产果葡糖浆不受地区和季节限制,设备比较简单,投资费用较低。因为它的组成主要是果糖和葡萄糖 故称为"果葡糖浆"。
  • 农药乙酰甲胺磷、二氯丙酸和乙磷铝的LC-MS分析
    使用资生堂PC HILIC S5 2.0mm i.d.×150mm色谱柱,使用LC-MS对乙酰甲胺磷、2,2-二氯丙酸和乙磷铝进行分析,结果如图1所示,在8min时间内,三个峰以良好峰型溶出。使用资生堂核壳型CAPCELL CORE PC S2.7 2.1mm i.d.×100mm色谱柱,调整流动相条件以达到快速分析的目的。结果如图2所示,在2min时间之内即可快速得到良好结果,且峰宽极窄只有0.1min(分析时最高压力17.6MPa)。综上所述,使用资生堂核壳型CAPCELL CORE PC S2.7 2.1mm i.d.×100mm色谱柱在常规流速的2倍,即0.4 mL / min的流速下进行分析,与通常色谱柱相比,能够在更短时间内即得到良好结果。
  • 天瑞仪器(Skyray):果葡糖浆中的葡萄糖检测解决方案
    果葡糖浆是由植物淀粉水解和异构化制成的淀粉糖晶,是一种重要的甜味剂。本品为无色或浅黄色、透明的黏稠液体。甜味柔和,具有果葡糖浆特有的香气,无异味。无正常视力可见杂质。因为它的组成主要是果糖和葡萄糖;故称为“果葡糖浆”。 果葡糖浆是由葡萄糖和果糖组成的一种混合生物酶转化糖浆,同时也是一种高甜度的淀粉糖,除作为糖源可替代蔗糖应用于食品加工外,果葡糖浆还具有蔗糖所不具备的优良特性,如在口感上,越冷越甜;甜度;在风味上具有不掩盖性;冰点温度低,以及在营养和代谢方面的功能性作用等。国家标准 GB/T 20882-2007 果葡糖浆中,将其分为两种类型:F42型(果糖含量不低于 42%[占干物质]的果葡糖浆)和 F55 型(果糖含量不低于 55%[占干物质]的果葡糖浆)。 本方案中使用的仪器设备有:LC-P310 高压恒流泵:1 台;RI 示差折光检测器:1 台;LC-Co310 柱温箱:1 台;LC-310 泵控工作站(带采样功能):1 套;7725i 手动进样阀:1 套;液相色谱柱:Ca 型阳离子交换柱(7.9mm*300mm,10um):1 支;葡萄糖标准品、果糖标准物质:各 1 瓶。

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  • 【阿拉丁】FITC标记多糖——荧光探针下的多糖世界
    FITC标记多糖——荧光探针下的多糖世界 荧光素异硫氰酸酯(Fluorescein Isothiocyanate, FITC)是一种绿色荧光染料,广泛应用于生物标记和成像技术。多糖作为重要的生物大分子,参与了众多生物过程和功能。将FITC标记在多糖上,使其在荧光显微镜或流式细胞仪等设备下进行可视化和定量分析,在生物医学研究中具有重要意义。本文将着重介绍几类常见的FITC标记多糖,并详细讨论其在实验技术和生物医学应用中的重要作用。 常见的FITC标记多糖 FITC标记透明质酸 透明质酸(Hyaluronic Acid, HA)是一种天然存在于结缔组织、上皮组织和神经组织中的多糖。它在组织修复、细胞迁移、肿瘤生物学等方面具有重要作用。通过FITC标记透明质酸,可以实现对其在细胞和组织中的动态分布和代谢途径进行研究。 FITC标记葡聚糖 葡聚糖(Dextran)是一种由葡萄糖单元组成的多糖,常用于血浆扩容剂和药物载体。FITC标记葡聚糖主要用于研究其在生物体内的分布和清除过程,以及在药物输送系统中的作用。 FITC标记几丁质和壳聚糖 几丁质(Chitin)和壳聚糖(Chitosan)是由N-乙酰葡糖胺和葡糖胺组成的多糖,广泛存在于甲壳类动物的外骨骼中。FITC标记几丁质和壳聚糖用于研究其在生物降解、生物相容性以及作为药物递送载体中的应用。 FITC标记海藻酸钠 海藻酸钠(Sodium Alginate)是一种从褐藻中提取的阴离子多糖,常用于生物材料和药物递送系统。通过FITC标记海藻酸钠,可以研究其在生物材料中的作用和性能,如细胞包裹和释放机制。 实验技术 荧光显微镜成像 FITC标记多糖在荧光显微镜下具有优异的成像效果。通过共聚焦显微镜,可以获得多糖在细胞内外的三维分布图像,研究其在细胞迁移、组织修复和药物递送中的动态变化。1. 样品制备:将FITC标记的多糖加入细胞培养基中,与细胞共同孵育一段时间后,固定细胞并进行染色。2. 成像:使用共聚焦显微镜对样品进行成像,获取多糖在细胞中的分布图像。 流式细胞术分析 流式细胞术是用于定量分析FITC标记多糖在细胞表面结合和摄取情况的重要技术。通过检测细胞内外的荧光强度,可以研究多糖与细胞表面受体的相互作用及其在细胞内的代谢过程。1. 细胞处理:将FITC标记的多糖加入细胞悬液中,与细胞孵育适当时间后,用缓冲液洗涤去除未结合的多糖。2. 检测分析:使用流式细胞仪检测细胞的荧光强度,分析多糖在细胞中的结合和摄取情况。 生物材料表征 FITC标记多糖在生物材料中的应用广泛,通过荧光标记技术可以直观地观察多糖在材料中的分布和降解情况。1. 材料制备:将FITC标记的多糖掺入生物材料中,制备成所需形态(如水凝胶、薄膜)。2. 表征分析:使用荧光显微镜或荧光光谱仪检测材料中的荧光分布,研究多糖在材料中的分布和降解特性。 生物医学应用 细胞成像与跟踪 FITC标记透明质酸、葡聚糖等多糖在细胞成像中应用广泛。通过荧光显微镜,可以实时跟踪多糖在细胞内外的分布,研究其在细胞迁移、组织修复和肿瘤生物学中的作用。1. 细胞迁移:FITC标记透明质酸可以用于研究其在细胞迁移过程中的作用,揭示其在创伤愈合和癌细胞转移中的机制。2. 组织修复:通过标记透明质酸,可以研究其在组织修复中的分布和作用,优化治疗策略。 药物递送系统 FITC标记海藻酸钠、壳聚糖等多糖在药物递送系统中的应用,为提高药物的靶向性和疗效提供了新的思路。通过荧光追踪技术,可以监测药物在体内的分布和释放情况,优化药物递送系统。1. 药物释放监测:FITC标记海藻酸钠微球可以用于研究其作为抗癌药物载体的效果,追踪药物在肿瘤组织中的释放和分布。2. 靶向递送:FITC标记壳聚糖纳米粒子可以用于研究其在靶向递送中的性能,提高药物的治疗效果和减少副作用。 疾病诊断与治疗 FITC标记多糖在疾病诊断和治疗中具有重要应用。通过荧光标记技术,可以开发新的生物标志物用于疾病的早期诊断和疗效监测。1. 早期诊断:FITC标记透明质酸可以用于检测血清中透明质酸水平的变化,作为肝纤维化的早期诊断标志物。2. 疗效监测:通过标记多糖,可以实时监测治疗过程中生物分子的动态变化,评估治疗效果。 生物相容性与免疫研究 FITC标记几丁质和壳聚糖在生物相容性和免疫研究中应用广泛。通过荧光标记技术,可以直观地观察多糖与细胞或组织的相互作用,评估其生物安全性和免疫调节作用。1. 生物相容性:FITC标记壳聚糖可以用于研究其在生物医用植入材料中的生物相容性,优化其制备工艺和应用效果。2. 免疫调节:FITC标记细菌多糖可以用于研究其在免疫细胞中的摄取和处理机制,揭示其在感染和免疫调节中的作用。 技术挑战与解决方案 尽管FITC标记多糖在生物医学研究中具有广泛的应用前景,但在实际操作中仍存在一些技术挑战。1. 标记效率:多糖分子结构复杂,标记位点有限,可能导致标记效率较低。通过优化反应条件,如调整pH值、反应温度和时间,可以提高标记效率。2. 标记均一性:多糖分子大小和结构的异质性可能导致标记的不均一性。为克服这一问题,可以通过改进多糖的纯化和预处理方法,获得更加均一的多糖样品。3. 标记稳定性:FITC标记的多糖在储存和使用过程中,可能会发生荧光淬灭或脱落。为提高标记稳定性,可以优化标记反应条件,并在储存和使用过程中注意避光、防潮,低温保存。 未来发展方向 随着生物医学技术的发展,FITC标记多糖的应用前景将更加广阔。1. 多功能标记:通过结合多种荧光染料,可以实现多功能标记,研究多种生物分子的相互作用和调控机制。2. 智能药物递送:开发基于FITC标记多糖的智能药物递送系统,实现药物的可控释放和靶向治疗,提高治疗效果。3. 高通量筛选:通过高通量筛选技术,开发新型FITC标记多糖,应用于生物医学研究和临床诊断。 结论 FITC标记多糖在生物实验和生物医学研究中具有重要应用。通过荧光标记技术,可以实现多糖在细胞和体内的可视化和定量分析,促进了多糖在细胞迁移、组织修复、药物递送、疾病诊断和治疗等方面的研究。尽管在技术应用中仍面临一些挑战,但通过不断优化和改进,FITC标记多糖将在未来生物医学领域发挥更加重要的作用。 阿拉丁:https://www.aladdin-e.com
  • 糖苷酶抑制剂标准品哪里找?上海甄准生物
    糖苷酶抑制剂标准品哪里找?------上海甄准生物 糖苷酶抑制剂是一类含氮的拟糖类结构能抑制糖苷键形成的化合物。从结构上可分为两组:第一组氮原子在环上有野尻霉素(nojirimycin)、半乳糖苷酶抑素(galactostatin)、寡糖酶抑素(oligostatin)等。第二组氮原子在环外,如阿卡糖(acarbose),validoxylamine A、B,有效霉素A、B(海藻糖苷酶抑制剂)等,从抑制酶范围上看,它包括了部分&alpha -葡萄糖苷酶抑制剂、半乳糖酶抑制剂、唾液酸抑制剂、淀粉酶抑制剂。 上海甄准生物提供糖苷酶抑制剂标准品,为您检测分析提供强有力支持! 产品信息: 货号 品名 CAS No. B691000 N-Butyldeoxynojirimycin Hydrochloride 210110-90-0 C10H22ClNO4 10/100mg a-葡糖苷酶1和 HIV cytopathicity抑制剂 E915000 N-Ethyldeoxynojirimycin Hydrochloride 210241-65-9 C8H18ClNO4 10/100mg HIV cytopathicity抑制剂 C181150 N-5-Carboxypentyl-deoxymannojirimycin 104154-10-1 C12H23NO6 5/50mg 制备亲和树脂的配体,用于纯化Man9 甘露糖苷酶 A187545 2,3-O-Acetyloxy-2&rsquo ,3&rsquo ,4&rsquo ,6,6&rsquo -penta-O-benzyl-4-O-D-glucopyranosyl N-Benzyloxycarbonylmoranoline (&alpha /&beta mixture)   C56H63NO13 10/100mg 4-O-&alpha -D-Glucopyranosylmoranoline 制备中间体 B690500 N-(n-Butyl)deoxygalactonojirimycin 141206-42-0 C10H21NO45/50mg a-D-半乳糖苷酶抑制剂 B690750 N-Butyldeoxymannojirimycin, Hydrochloride 355012-88-3 C10H22ClNO4 5/50mg a-D-甘露糖苷酶抑制剂 D236000 Deoxyfuconojirimycin, Hydrochloride 210174-73-5 C6H14ClNO3 10/100mg alpha-L-岩藻糖苷酶抑制剂 M166000 D-Manno-&gamma -lactam 62362-63-4 C6H11NO5 5/50mgalpha-甘露糖苷酶 ß - 葡糖苷酶抑制剂和 M165150 D-Mannojirimycin Bisulfite   C6H13NO7S 1/10mg alpha-甘露糖苷酶抑制剂 D455000 6,7-Dihydroxyswainsonine 144367-16-8 C8H15NO5 1/10mg a-甘露糖苷酶抑制剂 C665000 Conduritol B 25348-64-5 C6H10O4 25/250mg b-葡糖苷酶抑制剂 C666000 Conduritol B Epoxide 6090-95-5 C6H10O5 25/250mg b-葡糖苷酶抑制剂 A155250 2-Acetamido-2-deoxy-D-gluconhydroximo-1,5-lactone 1,3,4,6-tetraacetate 132152-77-3 C16H22N2O10 25/250mg glucosamidase抑制剂 D240000 Deoxymannojirimycin Hydrochloride 73465-43-7 C6H14ClNO4 10/100mg mammalian Golgi alpha- mannosidase 1 抑制剂 M297000 N-Methyldeoxynojirimycin69567-10-8 C7H15NO4 10/100mg N-连接糖蛋白高斯过程干扰剂 A158400 2-Acetamido-1,2-dideoxynojirimycin 105265-96-1 C8H16N2O4 1/10mg N-乙酰葡糖胺糖苷酶抑制剂 A157250 O-(2-Acetamido-2-deoxy-D-glucopyranosylidene)amino N-Phenylcarbamate 132489-69-1 C15H19N3O7 5/10/100mg O-糖苷酶,己糖胺酶A和己糖胺酶B抑制剂 A157252 (Z)-O-(2-Acetamido-2-deoxy-D-glucopyranosylidene)amino N-Phenyl-d5-carbamate 1331383-16-4 C15H14D5N3O7 1/10mg O-糖苷酶,己糖胺酶A和己糖胺酶B抑制剂 M334515 4-Methylumbelliferyl &alpha -D-Glucopyranoside 4&rsquo -O-C6-N-Hydroxysuccinimide Ester   C26H31NO12 25mg T2DM糖苷酶抑制剂 G450000 4-O-&alpha -D-Glucopyranosylmoranoline 80312-32-9 C12H23NO9 1/10mg &alpha -葡萄糖苷酶抑制剂 D231750 1-Deoxy-L-altronojirimycin Hydrochloride 355138-93-1 C6H14ClNO4 5/50mg &alpha -糖苷酶抑制剂 H942000 N-(2-Hydroxyethyl)-1-deoxy-L-altronojirimycin Hydrochloride Salt   C8H18ClNO5 0.5/5mg &alpha -糖苷酶抑制剂 H942015 N-(2-Hydroxyethyl)-1-deoxygalactonojirimycin Hydrochloride   C8H18ClNO5 1/10mg &alpha -糖苷酶抑制剂 H942030 N-(2-Hydroxyethyl)-1-deoxy-L-idonojirimycin Hydrochloride   C8H18ClNO55/50mg &alpha -糖苷酶抑制剂 T795200 3&rsquo ,4&rsquo ,7-Trihydroxyisoflavone 485-63-2 C15H10O5 200mg/2g &beta -半乳糖苷酶抑制剂 A158380 O-(2-Acetamido-2-deoxy-3,4,6-tri-o-acetyl-D-glucopyranosylidene)amino N-(4-nitrophenyl)carbamate 351421-19-7 C21H24N4O12 10/100mg 氨基葡萄糖苷酶抑制剂 M166505 Mannostatin A, 3,4-Carbamate 1,2-Cyclohexyl Ketal   C13H19NO4S 2.5/25mg 保护的Mannostatin A B682500 Bromoconduritol (Mixture of Isomers) 42014-74-4 C6H9O3Br 200mg 哺乳类 alpha-葡萄糖苷酶 2 抑制剂 K450000 Kifunensine 109944-15-2 C8H12N2O6 1/10mg 芳基甘露糖苷酶抑制剂 D239750 1-Deoxy-L-idonojirimycin Hydrochloride 210223-32-8 C6H14ClNO4 10/100mg 酵母葡糖a-苷酶类抑制剂S885000 Swainsonine 72741-87-8 C8H15NO3 1/10mg 可逆,活性部位直接抑制甘露糖苷酶抑制剂;Golgi a-甘露糖苷酶 II抑制剂 T295810 [1S-(1&alpha ,2&alpha ,8&beta ,8a&beta )]-2,3,8,8a-Tetrahydro-1,2,8-trihydroxy-5(1H)-indolizinone 149952-74-9 C8H11NO4 10/100mg 苦马豆素和衍生物合成中间体 N635000 Nojirimycin-1-Sulfonic Acid 114417-84-4 C6H13NO7S 10/100mg 葡糖苷酶类抑制剂 V094000(+)-Valienamine Hydrochloride 38231-86-6 C7H14ClNO4 1/10mg 葡糖苷酶抑制剂 D440000 2,5-Dideoxy-2,5-imino-D-mannitol 59920-31-9 C6H13NO4 1/10mg 葡糖苷酶抑制剂 D494550 N-Dodecyldeoxynojirimycin 79206-22-7 C18H37NO4 10/100mg 葡糖苷酶整理剂 D479955 2,4-Dinitrophenyl 2-Deoxy-2-fluoro-&beta -D-glucopyranoside 111495-86-4 C12H13FN2O9 5/50mg 葡糖基氟化物,可以作为特定的机制为基础的糖苷酶抑制剂,未来可应用于合成和降解的低聚糖和多糖 A653270 2,5-Anhydro D-Mannose Oxime, Technical grade 127676-61-3 C6H11NO5 10/100mg 潜在的葡苷糖酶抑制剂C-(D-吡葡亚硝脲)乙胺和C-(D-glycofuranosyl)甲胺 D236500 1-Deoxygalactonojirimycin Hydrochloride 75172-81-5 C6H14ClNO4 10/100mg 强效的和有选择性的d半乳糖苷酶抑制剂 D236502 Deoxygalactonojirimycin-15N Hydrochloride   C6H14Cl15NO4 5/25mg 强效的和有选择性的d半乳糖苷酶抑制剂 B445000 (2S,5S)-Bishydroxymethyl-(3R,4R)-bishydroxypyrrolidine 105015-44-9 C6H13NO4 10/100mg 强有力的和特定的糖苷酶抑制剂 M166500 Mannostatin A, Hydrochloride 134235-13-5 C6H14ClNO3S 1/10mg 强有力的糖苷酶抑制剂,甘露糖苷酶抑制剂 A858000 N-(4-Azidosalicyl)-6-amido-6-deoxy-glucopyranose 86979-66-0 C13H16N4O7 1/10mg 人类红细胞单糖运输标签抑制剂 C185000 Castanospermine 79831-76-8 C8H15NO4 10/100mg 溶酶体 a-或者beta-葡糖苷酶. 葡糖苷酶1抑制剂和 beta-甘露糖苷酶抑制剂 D439980 1,4-Dideoxy-1,4-imino-D-mannitol, Hydrochloride 114976-76-0 C6H14ClNO4 5/50mg 糖蛋白甘露糖苷酶抑制剂 A608080 N-(12-Aminododecyl)deoxynojirimycin 885484-41-3 C12H26N2O4 5/50mg 糖苷酶亚氨基糖醇制备用试剂 I866350 1,2-O-Isopropylidene-alpha-D-xylo-pentodialdo-1,4-furanose 53167-11-6 C8H12O5 100mg/1g 糖苷酶抑制剂制备试剂 A648300 2,5-Anhydro-2,5-imino-D-glucitol 132295-44-4 C6H13NO4 10/100mg 糖水解酶类抑制剂 A648350 2,5-Anhydro-2,5-imino-D-mannitol 59920-31-9 C6H13NO4 1/10mg 糖水解酶类抑制剂 M257000 3-Mercaptopicolinic Acid Hydrochloride 320386-54-7 C6H6ClNO2S 500mg/5g 糖质新生抑制剂 B286255 N-Benzyloxycarbonyl-4,6-O-phenylmethylene Deoxynojirimycin 138381-83-6 C21H23NO6 5/50mg 脱氧野尻霉素衍生物 B286260 N-Benzyloxycarbonyl-4,6-O-phenylmethylene Deoxynojirimycin Diacetate 153373-52-5 C25H27NO8 2.5/25mg 脱氧野尻霉素衍生物 D245000 Deoxynojirimycin 19130-96-2 C6H13NO4 10/100mg 脱氧野尻霉素抑制哺乳类葡糖苷酶1 A172200 N-Acetyl-2,3-dehydro-2-deoxyneuraminic Acid Sodium Salt 209977-53-7 C11H16NNaO8 10/100mg 细菌、动物和病毒抑制剂 C181200 N-5-Carboxypentyl-1-deoxynojirimycin 79206-51-2 C12H23NO6 5/50mg 制备亲和树脂的配体,用于纯化葡糖苷酶I C181205 N-5-Carboxypentyl-1-deoxygalactonojirimycin 1240479-07-5 C12H23NO6 5/50mg 制备亲和树脂的配体,用于纯化葡糖苷酶I C645000 Conduritol A 牛奶菜醇A 526-87-4 C6H10O4 1/10mg   C667000 Conduritol D牛奶菜醇D 4782-75-6 C6H10O4 10mg   I868875 1,2-Isopropylidene Swainsonine 85624-09-5 C11H19NO31/10mg   更多产品,更多优惠!请联系我们! 上海甄准生物科技有限公司 免费热线:400-002-3832
  • 文献解读丨超临界流体色谱串联质谱法在普通白菜乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体分离分析中的应用
    本文由农业农村部环境保护科研监测所课题组所作,通讯作者为耿岳博士,文章发表于Journal of Separation Science(J Sep Sci. 2022,1– 12, https://doi.org/10.1002/jssc.202200006)。 Part 01 研究背景 乙酰甲胺磷是一种广谱有机磷杀虫剂,在作物中可通过酰胺水解转化为毒性更大的代谢物甲胺磷。乙酰甲胺磷和甲胺磷均由一对对映体组成,虽然不同对映体的理化性质相同,但在活性、毒性和降解行为方面存在显著差异。因此,开发高效的乙酰甲胺磷及其代谢物甲胺磷对映体的分离和测定方法,并开展对映体选择性研究对乙酰甲胺磷及其代谢物的评估具有重要意义。目前手性分离主要采用手性色谱柱结合HPLC、GC、GC-MS/MS和LC-MS/MS进行,但对于部分手性农药存在分析时间长、分离度差等问题。 SFC-MS/MS因具有分析时间短、分离度高、有机溶剂消耗低等优点,已广泛应用于手性农药对映体的分析。本研究建立了一种绿色、灵敏、高效的SFC- MS/MS检测普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留的方法。为了验证所建立的方法,在中国北方温室条件下,通过盆栽试验研究了乙酰甲胺磷及其代谢产物甲胺磷在普通白菜中的残留情况。此研究系利用SFC - MS/MS对蔬菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的选择性进行报道,为手性杀虫剂乙酰甲胺磷的科学评价提供了基础资料。 Part 02 研究结果 1、对映体拆分方法的优化采用Nexera UC SFC-MS/MS系统,经过手性固定相、流动相、有机改性剂种类及比例、背压和柱温的优化等,确定最终的仪器条件。 1)色谱条件色谱柱:Chiralcel OD-H column (250 × 4.6 mm, 5 μm) ;流动相:A (CO2)/B乙醇= 95/ 5,v /v;流速:3 mL /min;柱温:40℃;背压:10 MPa;补偿溶剂 (0.1% 甲酸甲醇溶液) 流速:0.1 mL/min; 2)质谱条件离子源参数:雾化气流速:3 L/min (N2, 99.5%);加热气流速:10 L /min(干燥空气);接口温度:300℃;DL温度:250℃;加热块温度:400℃;干燥气体流速:10 L/min (N2, 99.5%)。 质谱参数:按上述条件,不同对映体出峰时间为:R-乙酰甲胺磷(4.20 min)、S-乙酰甲胺磷(4.91 min)、R-甲胺磷(5.97 min)、S-甲胺磷(6.68 min) 。不同条件下的对映体拆分结果见(图1)。图1 SFC-MS/MS上乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的色谱图、分离度和保留时间 2、方法学考察 对建立的对映体分析方法进行系统的方法学考察,包括线性、回收率、精密度、定量限等。不同对映体在溶剂和基质标准中均有良好的线性(具体见表1)。通过比较溶剂标和基质标进行基质效应评价,乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜基质中表现出较强的基质抑制效应,为了消除基质效应,本研究采用基质匹配标准溶液进行定量。乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的定量限均为0.005 mg/kg。在3个添加水平(0.01、0.1和1 mg/kg)下对普通白菜空白样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷进行回收率试验,评价方法的准确性和精密度。化合物在普通白菜中的日内平均回收率(RSDs)为70.4−98.5% (1.4−10.9%),日间平均回收率(RSDs)为75.4−87.5% (6.1−13.4%)。结果表明,所建立的方法精密度和重现性良好,可满足普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的测定要求。 表1 不同对映体的线性、相关系数和基质效应图2 R-乙酰甲胺磷、S-乙酰甲胺磷和Rac-乙酰甲胺磷(外消旋乙酰甲胺磷)及其代谢产物R-甲胺磷、S-甲胺磷和Rac-甲胺磷的残留量 图3 R-乙酰甲胺磷(A)、S-乙酰甲胺磷(B)、Rac-乙酰甲胺磷(C)及其代谢产物R-甲胺磷(D)、S-甲胺磷(E)、Rac-甲胺磷(F)(外消旋甲胺磷)在普通白菜中的消解曲线 3、方法应用 为验证SFC-MS/MS分析方法的有效性,对普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷的对映体进行了分析。结果表明,乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜中的降解均符合一级动力学方程,R2在0.944 ~ 0.992之间(图3),半衰期分别为:4.39 (R-乙酰甲胺磷)、2.91 (S-乙酰甲胺磷)、3.9(Rac-乙酰甲胺磷)天、10.91(R-甲胺磷)、6.24(S-甲胺磷)和9.10(Rac-甲胺磷)天。R-乙酰甲胺磷的半衰期是S-乙酰甲胺磷的1.51倍,表明其降解具有对映体选择性;在普通白菜中甲胺磷半衰期比乙酰甲胺磷长,表明甲胺磷比其母体具有更强的持久性。 Part 03 结论 基于岛津Nexara UC系统,建立了一种快速、简便、灵敏的测定普通白菜中乙酰甲胺磷及其高毒代谢物甲胺磷对映体的分析方法,本方法可在8分钟内实现手性对映体的基线分离,每针样品仅消耗1.2 mL有机溶剂(乙醇)。同时进一步应用该方法评价了乙酰甲胺磷及其代谢产物对映体在普通白菜中的手性选择性消解规律研究。本方法具有良好的精密度和重现性,满足普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留测定的要求。 关联仪器Nexera UC 所提供的解决方案• 临界流体的低粘度以实现快速分离• 提高峰容量与分离度• 利用高渗透性,对异构体或手性化合物实现快速分离• 差异化的分离模式提高灵敏度• 无分流样品导入技术提升灵敏度• 减少有机溶剂消耗,在降低成本的同时降低对环境的影响 文献题目《Enantioseparation and dissipation of acephate and its highly toxic metabolite methamidophos in pakchoi by supercritical fluid chromatography tandem mass spectrometry》 使用仪器岛津Nexera UC 作者Linjie Jiang1,2,3 Yue Geng1,2,3 LuWang1,2,3 Yi Peng1,2,3 Wei Jing4 Yaping Xu1,2,3 Xiaowei Liu1,2,31 Agro-Environmental Protection Institute, Ministry of Agriculture and Rural Affairs, Tianjin, P. R. China2 Key Laboratory for Environmental Factors Control of Agro-product Quality Safety, Ministry of Agriculture and RuralAffairs, Tianjin, P. R. China3 National Reference Laboratory for Agricultural Testing, Tianjin, P. R. China4 Shimadzu (China) Co., LTD. Beijing Branch, Beijing, P. R. China 声明 1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考,不得用于其他营利性活动。3、本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。

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