氧托溴铵标准品

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  • 溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告

    溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告

    [align=center][b]溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告[/b][/align][align=center][b]《消毒产品技术规范》(2002版)2.2.1.2.13[/b][/align][align=center][b]国联质检:宋小莉[/b][/align]一、方法概述 [color=#0000ff] [/color]适量样品加氢氧化钠和溴酚蓝指示液与氯仿,振摇后用四苯硼钠滴定溶液滴定,待蓝色消失,记录四苯硼钠滴定液用量,计算得苯扎溴铵含量。二、试剂1.氯仿;2.氢氧化钠试液:4.3g氢氧化钠加蒸馏水溶解稀释至100ml。3.溴酚蓝指示液:0.5g/L。4.四苯硼钠滴定液:0.02mol/L。三、仪器一般实验室仪器碱式滴定管分析天平四、分析步骤 精密称取样品适量,使其相当于苯扎溴铵约0.25g,置于250ml碘量瓶中,用蒸馏水50ml与氢氧化钠试液1ml,摇匀。再加溴酚蓝指示液0.4ml与氯仿10ml,用四苯硼钠滴定液(装入50ml滴定管中)滴定,边滴定边摇匀,接近终点时需强力振摇,待氯仿层蓝色消失,记录四苯硼钠滴定液用量,同时做空白试验。取平均测定值为结果。五、结果计算[align=center][img=,232,85]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152210577337_7606_2904018_3.png!w232x85.jpg[/img][/align]上述两式中X为苯扎溴铵含量,%或g/L;c为四苯硼钠滴定液的浓度,mol/L;Vstp滴定时试样与空白消耗的碘酸钾滴定液体积之差,ml;m为试样质量,g;V为原液体积,ml;0.3984为1mol/L四苯硼钠滴定液1ml相当于0.3984g苯扎溴铵。六、验证精密度连续测定报告编号为LBC180700072单子中的样品5次,测定结果如下:[table][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵含量,%[/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵平均含量,%[/td][td=5,1][align=center]5.010[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵的重复性,%[/td][td=5,1][align=center]0.032[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的重复性为:0.032%,符合标准要求。七、验证准确度对报告编号为LBC180700072的样品进行实验室人员之间比对测试,比对结果如下:[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]测定结果(%)[/align][/td][td][align=center]不同人员测定结果(%)[/align][/td][td][align=center]相对误差,%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td=1,6][align=center]5.017[/align][/td][td=1,6][align=center]0.007[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td][align=center]5.010[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的相对误差为:0.007%;小于15%,符合标准要求。八、总结本方法中苯扎溴铵含量的重复性为:0.032%,符合标准要求。比对检测苯扎溴铵含量的相对误差为:0.007%,小于15%符合标准要求。通过对苯扎溴铵含量测定方法精密度和准确度的评价,本方法测定溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量数据准确,结果可信。此方法的准确性好,测定结果真实可靠。

  • 【原创大赛】溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告

    [align=center][b]溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告[/b][/align][align=center][b]《消毒产品技术规范》(2002版)2.2.1.2.13[/b][/align][align=center][b]国联质检:宋小莉[/b][/align]一、方法概述 [color=#0000ff] [/color]适量样品加氢氧化钠和溴酚蓝指示液与氯仿,振摇后用四苯硼钠滴定溶液滴定,待蓝色消失,记录四苯硼钠滴定液用量,计算得苯扎溴铵含量。二、试剂1.氯仿;2.氢氧化钠试液:4.3g氢氧化钠加蒸馏水溶解稀释至100ml。3.溴酚蓝指示液:0.5g/L。4.四苯硼钠滴定液:0.02mol/L。三、仪器一般实验室仪器碱式滴定管分析天平四、分析步骤 精密称取样品适量,使其相当于苯扎溴铵约0.25g,置于250ml碘量瓶中,用蒸馏水50ml与氢氧化钠试液1ml,摇匀。再加溴酚蓝指示液0.4ml与氯仿10ml,用四苯硼钠滴定液(装入50ml滴定管中)滴定,边滴定边摇匀,接近终点时需强力振摇,待氯仿层蓝色消失,记录四苯硼钠滴定液用量,同时做空白试验。取平均测定值为结果。五、结果计算[align=center][img=,232,85]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152210577337_7606_2904018_3.png!w232x85.jpg[/img][/align]上述两式中X为苯扎溴铵含量,%或g/L;c为四苯硼钠滴定液的浓度,mol/L;Vstp滴定时试样与空白消耗的碘酸钾滴定液体积之差,ml;m为试样质量,g;V为原液体积,ml;0.3984为1mol/L四苯硼钠滴定液1ml相当于0.3984g苯扎溴铵。六、验证精密度连续测定报告编号为LBC180700072单子中的样品5次,测定结果如下:[table][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵含量,%[/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵平均含量,%[/td][td=5,1][align=center]5.010[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵的重复性,%[/td][td=5,1][align=center]0.032[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的重复性为:0.032%,符合标准要求。七、验证准确度对报告编号为LBC180700072的样品进行实验室人员之间比对测试,比对结果如下:[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]测定结果(%)[/align][/td][td][align=center]不同人员测定结果(%)[/align][/td][td][align=center]相对误差,%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td=1,6][align=center]5.017[/align][/td][td=1,6][align=center]0.007[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td][align=center]5.010[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的相对误差为:0.007%;小于15%,符合标准要求。八、总结本方法中苯扎溴铵含量的重复性为:0.032%,符合标准要求。比对检测苯扎溴铵含量的相对误差为:0.007%,小于15%符合标准要求。通过对苯扎溴铵含量测定方法精密度和准确度的评价,本方法测定溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量数据准确,结果可信。此方法的准确性好,测定结果真实可靠。

  • 为什么标准品浓度不一样?峰型也不一样? 峰拖尾严重如何处理?标准品怎么会有两个峰?

    为什么标准品浓度不一样?峰型也不一样?  峰拖尾严重如何处理?标准品怎么会有两个峰?

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310152015_471106_2803904_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310152015_471108_2803904_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310152015_471109_2803904_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310152016_471110_2803904_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310152016_471111_2803904_3.jpg为什么标准品浓度不一样?峰型也不一样? 峰拖尾严重如何处理?标准品怎么会有两个峰?我的用的是C18拄,色谱条件是甲醇:水(0.1%甲酸,10mm的乙酸铵90:10,等度洗脱。做所得是2种磷脂分子,分子式如上

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  • 中关村材料试验技术联盟立项《多钒酸铵分析方法 第1部分:五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法》等9项团体标准
    经中国材料与试验标准化委员会(以下简称:CSTM标准化委员会)标准化领域委员会审查,CSTM标准化委员会批准(具体标准如下,详细公告内容请至CSTM官网查看),特此公告。序号标准名称标准立项号所属委员会1多钒酸铵分析方法 第1部分:五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法CSTM LX 2000 01429.1—2024FC202多钒酸铵分析方法 第2部分:硅含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.2—2024FC203多钒酸铵分析方法 第3部分:铁、磷 硫含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.3—2024FC204多钒酸铵分析方法 第4部分:氧化钾、氧化钠含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.4—2024FC205多钒酸铵分析方法 第5部分:烧得率的测定 高温煅烧法CSTM LX 2000 01429.5—2024FC206民用大型客机 热固性液体垫片材料 热循环稳定性测试方法CSTM LX 6600 01430—2024FC667泵组碳足迹核算与碳标签评价规范CSTM LX 9500 01431—2024FC958零碳建造评价规范CSTM LX 9500 01432—2024FC959水质 急性毒性现场快速监测 发光细菌法CSTM LX 9803 01433—2024FC98/TC03联系方式如有单位或个人愿意参与该标准项目的工作,请与项目牵头单位联系。CSTM标准化委员会秘书处联系方式联系人:陈鸣,范小芬办公电话:010-62187521手机:13011072266,13426028810邮箱:chenming@ncschina.com,fanxiaofen@ncschina.com通讯地址:北京市海淀区高梁桥斜街13号钢研集团新材料大楼1020邮编:100081
  • 曼秀雷敦旗下眼药水中日俩标准 中国产品含防腐剂
    同款儿童用眼药水,中国销售的含有防腐剂,而日本销售的却不含。曼秀雷敦公司旗下的世界销量第一的滴眼液品牌乐敦(Rohto)中日执行双重标准,眼科专家指出含防腐剂儿童眼药水有健康隐患,呼吁跨国公司在全球应该执行同一最高标准。   中国乐敦滴眼液全有防腐剂   中国销售的乐敦滴眼液主要有五种,分别为新乐敦、小乐敦、乐敦清、乐敦莹和乐敦康,均为曼秀雷敦(中国)药业有限公司生产的国药准字号OTC外用药品。曼秀雷敦(中国)药业有限公司是美国曼秀雷敦公司在中国的独资公司,而美国曼秀雷敦公司已经被日本乐敦制药收购。   据产品包装上的成分显示,在中国的乐敦系列滴眼液全部添加了防腐剂,其中新乐敦、小乐敦、乐敦康中添加的是苯扎氯铵溶液,乐敦莹添加的是浓氯化洁尔灭溶液50(同苯扎氯铵),乐敦清添加的是山梨酸钾。在这五个产品中,防腐剂的名称全部列在辅料成分中,缺乏化学知识的人根本无法辨识。   不过,在眼药水中添加防腐剂似乎是业内普遍现象。健康时报记者走访药店发现,多个品牌在售的滴眼液均含苯扎氯铵等防腐剂。中国医院协会全国合理用药监测办公室专家组专家孙忠实指出,根据我国《药用辅料管理办法》,防腐剂可作为眼药水中抑菌的辅料。而不含防腐剂的药品,一般包装更严格,容量较小。   据记者调查了解,国内在售的无防腐剂滴眼液多为单支包装,每支只限一日内使用,而且价格普遍比较昂贵。第二军医大学长征医院眼科主任魏锐利介绍,虽然国内药店里也能买到无防腐的剂眼药水产品,由于在保存时间和价格上都会有所区别,相对而言销量也会受到影响。   日本儿童青少年乐敦均无防腐剂   乐敦在日本本土推出的滴眼液又是如何对待防腐剂问题呢?据了解,乐敦在日本上市的滴眼液产品较中国丰富,多数产品也含有防腐剂,这表明防腐剂在日本也是允许添加入眼药水的。   但健康时报记者同时发现,乐敦在日本推出的两款针对儿童和青少年使用的滴眼液中,全部都不含防腐剂。在面对15岁以下儿童使用的こどもソフト(Kodomo soft,儿童舒适型)和面对青少年的ジュニア—ル(JR,青少年)两款产品包装盒上,均明确标注了“※防腐剤(ベンザルコニウム塩化物、パラベン)を配合していません”的字样,即意为不含防腐剂(苯扎氯铵、苯甲酸酯)。   乐敦在中国也推出了一款针对15岁以下儿童的滴眼液,即小乐敦。在小乐敦的产品外包装成分一栏中,明确标注了该产品使用了苯扎氯铵作为辅料。虽然,日本的乐敦儿童舒适型滴眼液在规格、配方和价格上与小乐敦并不相同,但二者均为乐敦在当地推出的唯一一款针对15岁以下儿童的滴眼液产品。   小乐敦13mL/瓶,价格为15元人民币左右 乐敦儿童舒适型8mL/瓶,则为630日元,折合人民币约42元。根据当地物价,一瓶小乐敦和一瓶乐敦儿童舒适型差不多都是一碗牛面拉面的价格。   儿童眼睛相对成人更加娇嫩。如果说国内企业添加防腐剂是工艺水平上的问题,可从日本的情况看来,乐敦显然已经具备在多剂量滴眼液中不添加防腐剂的制造工艺,而且价格也没有高得离谱。但很遗憾的是,乐敦却并未像在日本一样,把防腐剂从中国儿童用滴眼液中去掉,而是选择了区别对待的双重标准。   防腐剂眼液对儿童有隐患   “科室里常会遇到一些患者出现流泪、异物感、干涩、发红、视力模糊,用裂隙灯显微镜仔细观察角膜,发现有缺损、不平整的现象。询问后得知患者多有长期自行使用眼药水的习惯。”中国中医科学院眼科医院眼科主任谢立科说,角膜像透明的防护墙,保护着双眼,也是外界光线射入眼睛经过的第一关,而防腐剂会影响角膜上皮细胞的生长与修复。   对于儿童来说,眼药水中的防腐剂则存在更多的隐患。谢立科认为,儿童处于生长发育阶段,眼睛过多地接触眼药中的防腐剂,除了可能造成上面说的现象外,角膜的发育也可能受到影响。谢立科提醒,一些父母认为孩子用眼压力大,长期为他们购买儿童滴眼液使用,这其实是有害的。   记者就儿童滴眼液添加防腐剂中日有别一事,致电曼秀雷敦公司。其客服代表回应是,所有产品都是经过临床测试,目前没有发现不良反应的事件 各国法规不同,日本的情况他们不清楚。   曼秀雷敦客服甚至并不承认小乐敦中添加了防腐剂,而是说苯扎氯铵在不同浓度下所起的作用并不一样。不过其在日本的产品外包装盒上却在“不含防腐剂”的后面还专门加了个“(苯扎氯铵、苯甲酸酯)”。   北京医院眼科主任医师戴虹认为,我国对小儿眼药水暂没有一套针对性的法规,国外的确已经在小儿眼药水中开始不加防腐剂了。谢立科也认为,国内眼药水也面临和其他药品一样的困境,法规上没有对成人和儿童进行区分,医生多短期内给患者用药,在选择时主要考虑的治疗作用,很少考虑防腐剂问题。   记者采访过程中,多位儿童眼科医生坦言,儿童眼药水加入防腐剂是符合国家规定的,但是防腐剂健康隐患这个话题过于敏感,不便发表任何意见。   一些中国家长已开始从日本代购无防腐剂儿童滴眼液。在某知名电商网站的一家店铺,日本原装乐敦儿童舒适型滴眼液售价高达69元,而国内含防腐剂的小乐敦为每盒18元左右,即便如此,页面显示也有近200条成交记录。   ※链接   曼秀雷敦近年被媒体曝光事件:曼秀雷敦止痛膏被警告:2012年9月,美国食品药品监督管理局(FDA)发出警告称,5款止痛膏容易导致轻度甚至重度灼伤,曼秀雷敦强力摩擦膏榜上有名,其也同样为被警告涉及的所有产品中销量最好的一款。新快报 2012年10月11日   乐敦含防腐剂未注明:近日网上曝光一些知名眼药水含防腐剂,且未在成分中对防腐剂或其化学名有任何注明,乐敦滴眼液也身在其中。证券时报 2012年12月27日
  • 盘点:重金属“铊”标准限量知多少
    2022年3月, 生态环境部发布《关于进一步加强重金属污染防控的意见》,文件明确指出要强化重金属污染监控预警,重点防控的重金属污染物包括铅、汞、镉、铬、砷、铊和锑,特别增加了铊和锑。其实,在2021年发布的《中共中央 国务院关于深入打好污染防治攻坚战的意见》中就已经提出要开展涉铊企业排查整治行动。为什么加入“铊”?生态环境部固体废物与化学品司负责人答记者问时介绍说,一些地区铊、锑重金属污染问题凸显,近2年发生多次涉铊涉锑环境事件。为加强环境风险管控,防控意见将铊、锑确定为重点重金属污染物,将锑矿采选、锑冶炼列为重金属污染防控的重点行业。《关于进一步加强重金属污染防控的意见》还提出四项管控措施:一是加强重金属污染源头防控,督促企业对矿石原料、主副产品和生产废物中铊成分进行检测分析,减少使用高铊的矿石原料。二是开展排查治理,开展重有色金属冶炼、钢铁等典型涉铊企业废水治理设施除铊升级改造,江西、湖南、广西、贵州、云南、陕西、甘肃等重点省份要制定铊污染防治方案,强化涉铊企业综合整治。三是加强监测预警,各地生态环境部门在涉铊涉锑行业企业分布密集区域下游,依托水质自动监测站加装铊、锑等特征重金属污染物自动监测系统。四是完善标准体系,对于涉锑产业集中分布的地区,要加快研究制定地方性生态环境标准,推动解决区域性特色行业污染问题。要监管,必然要有相应的标准可依。据不完全统计,国内外涉及水中铊含量的环境质量标准或排放标准如下:序号国家或地区标准名称标准限值(μg/L)排放监控位置一、水质基准与水质标准1美国水质基准(保护人体健康)0.24(摄入水和生物) 0.47(仅摄入生物)2美国饮用水水质标准2.0(饮用水最高允许值)0.5(饮用水最安全阈值)3加拿大水生生物基准0.84俄罗斯饮用水卫生标准(2002 年)0.15中国《地表水环境质量标准》 (GB 3838-2002)0.1(集中式生活饮用水 地表水源地特定项目标 准限值)6中国《生活饮用水卫生标准》 (GB 5749-2006)0.17中国《地下水质量标准》 (GB/T 14848-2017)≤0.1(I 类、II 类、III 类); ≤1(IV 类);>1(V 类)8上海《生活饮用水水质标准》 (DB 31/T1091-2018)0.1二、排放标准9中国《无机化学工业污染物排放 标准》 (GB 31573-2015)5车间或生产设施排 放口10中国湖 南《工业废水铊污染物排放标准》 (DB 43/968-2014)5总排放口11中国广 东《工业废水铊污染物排放标 准》 (DB 44/1989-2017)5(现有企业); 2(新建企业)车间或生产设施排 放口;总排放口12中国江 苏《钢铁工业废水中铊污染物 排放标准》(DB 32/3431-2018)2车间或生产设施废 水排放口13中国上 海《污水综合排放标准》 (DB 31/199-2018)5(向敏感水域直接排 放);300(向非敏感水 域直接排放;间接排放)总排放口14中国江 西《工业废水铊污染物排放标准》 (DB 36/1149-2019)5车间或生产设施排 放口;总排放口15美国美国含铊危险废物最佳示范技术背景 文件(1990年)140车间或生产设施排 放口16德国德国污水排放规定条例规定有色金属 制造废水(2004年)1000车间或生产设施排 放口17德国德国污水排放规定条例规定废物焚烧(2004年)50车间或生产设施排 放口随着铊排放污染问题的逐渐暴露,相关标准和规范也在不断地完善。2017年,原环境保护部水环境管理司制订《涉铊重点行业排放标准修改工作方案》,拟以标准修改单的形式,分批修改涉铊重点行业的污染物排放标准,纳入铊排放限值和相应管理要求。之后,《铅、锌工业污染物排放标准》(GB25466-2010),《钢铁工业水污染物排放标准》(GB 13456-2012)、《硫酸工业污染物排放标准》(GB 26132-2010),《锡、锑、汞工业污染物排放标准》(GB 30770-2014) 、《磷肥工业水污染物排放标准》(GB 15580-2011)等标准修改单相继发布。以上标准修改单中,不仅增加总铊排放限值要求,而且增加了相关的检测方法。由以上标准涉及的检测方法来看,电感耦合等离子体质谱、石墨炉原子吸收等仪器或将迎来一个新的发展机会。另外,文件还指出,标准实施后国家发布的污染物监测方法标准,如适用性满足要求,同样适用于本标准相应污染物的测定。标准污染物项目限值(mg/L)污染物排放监 控位置水污染物浓度测定方法标准直接排放间接排放《钢铁工业水污染物排放标准》(GB 13456-2012)修改单总铊钢铁联合企业:0.05 mg/L钢铁非联合企业:若仅有烧结(球团)工序,则总铊排放限值为 0.006 mg/L;若既有烧结(球团)工序也有其他工序,则总铊排放限值为 0.05 mg/L。)钢铁联合企业总铊排放限值为 0.05 mg/L。对于钢铁非联合企业,若仅有烧结(球团)工序,则总铊排放限值为 0.006 mg/L 若既有烧结(球团)工序也有其他工序,则总铊排放限值为0.05 mg/L车间或生产设 施废水排放口HJ 700-2014《锡、锑、 汞工业污染物排放标准》(GB 30770-2014) 修改单总铊0.0145车间或生产装置排放口HJ 700-2014;HJ 748-2015《硫酸工业污染物排放标准》 (GB 26132-2010)修改单总铊0.006(生产工艺:硫铁矿制酸)车间或生产装置排放口HJ 700-2014;HJ 748-2015《磷肥工业水污染物排放标准》(GB 15580-2011)修改单总铊0.006(过磷酸钙、钙镁磷肥、磷酸铵、重过磷酸钙、复混肥;硝酸磷肥按磷酸铵的排放限值执行。)车间或生产设 施废水排放口HJ 700-2014《铅、锌工业污染物排放标准》 (GB 25466-2010)修改单总铊0.017(0.005 适用于采矿或选矿生产单元废水单独排放的情形)车间或生产设施废水排放口HJ 700-2014;HJ 748-2015

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