现在红外光谱仪差不多都用傅里叶红外了,双光束色散型红外光谱仪的市场在哪里?还有没有继续存在与发展的空间?
色散型红外光谱仪检定规程,大家做期间核查的时候可以参考下...改天我再把聚丙乙烯等的标准红外图谱也发上来.希望对大家有用...[~81341~][~81342~]
大家好, 请问各位熟悉红外光谱仪的同行们,有没有曾经操作或者熟悉红外光谱仪的校验过程。在下如今出现一个问题,我们公司的FT-IR红外光谱仪近期需要公司内部的校验,是第一次,以往都是计量所派员来校验的。现在发现一个问题:我们使用的是傅立叶交换红外光谱仪(FT-IR),但国家颁布的计量规程只有色散型红外光谱仪的校验规程(以往到我公司计量的计量所人员也是依据这一规程实施校验的),而众所周知,傅立叶交换红外光谱仪与色散型红外光谱仪两者的工作原理是大不一样的,请问我应该怎样来开展我的校验过程。1.是与计量所人员一样用色散型红外光谱仪的校验规程来校验我的傅立叶交换红外光谱仪;2.还是寻找更适合傅立叶交换红外光谱仪的法定的校验文件进行校验,这样的文件是否存在;3.还是联系红外光谱仪的生产销售商,要求她提供相关型号光谱仪的校验规程,按照这样的规程来进行校验?这样的校验是否合法? 谢谢各位的浏览,并希望大家来帮帮我这个新手,感激不尽!
色散型红外光谱仪和傅里叶红外光谱仪的不同
红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外光谱仪通常由光源,单色器,探测器和计算机处理信息系统组成。根据分光装置的不同,分为色散型和干涉型。对色散型双光路光学零位平衡红外分光光度计而言,当样品吸收了一定频率的红外辐射后,分子的振动能级发生跃迁,透过的光束中相应频率的光被减弱,造成参比光路与样品光路相应辐射的强度差,从而得到所测样品的红外光谱。红外光谱仪的特点如下:1、 只需三个分束器即可覆盖从紫外到远红外的区段;2、 专利干涉仪,连续动态调整,稳定性极高;3、 可实现LC/FTIR、TGA/FTIR、GC/FTIR等技术联用;4、 智能附件即插即用,自动识别,仪器参数自动调整;5、 光学台一体化设计,主部件对针定位,无需调整。红外光谱可以研究分子的结构和化学键,如力常数的测定和分子对称性等,利用红外光谱方法可测定分子的键长和键角,并由此推测分子的立体构型。根据所得的力常数可推知化学键的强弱,由简正频率计算热力学函数等。分子中的某些基团或化学键在不同化合物中所对应的谱带波数基本上是固定的或只在小波段范围内变化,因此许多有机官能团例如甲基、亚甲基、羰基,氰基,羟基,胺基等等在红外光谱中都有特征吸收,通过红外光谱测定,人们就可以判定未知样品中存在哪些有机官能团,这为最终确定未知物的化学结构奠定了基础。红外光谱仪还应用于染织工业、环境科学、生物学、材料科学、高分子化学、催化、煤结构研究、石油工业、生物医学、生物化学、药学、无机和配位化学基础研究、半导体材料、日用化工等研究领域。(选自网络)
初从事近红外光谱分析的人员常常会提出这样的问题:什么样的近红外光谱仪器最好?如何选择一台合适的近红外光谱仪器?实际上,“最好”仪器的定义是很难确定的,“最好”的仪器也是不存在的。因为对某一特定的仪器所提出的各项要求是随着所需要解决的具体问题的不同而有所差异的。为了帮助使用者根据特定的需要选择合适的仪器,本文将根据不同类型、不同设计方式近红外光谱仪器的特点向选用者作简要介绍,以供参考。 为了使近红外光谱获得可靠的分析结果,近红外光谱必须按照详细的技术规格设计生产。下面反应的就是现近红外光谱仪器的规范。当然也是使用者选择仪器时的主要依据。 对现代近红外光谱仪器的要求性能要求: 系统特点及对仪器的要求可靠性: 波长准确,光谱稳定性好多样性: 提供多种测样方式,波长范围宽快速性: 快速扫描系统,多功能计量学软件灵敏性: 信噪比高可分辨性: 分辨率高在线持久性: 可靠性样品导入系统,仪器无运动部件模型可转换性: 波长准确,光谱稳定 近红外光谱仪器不管按何种方式设计,一般由光源、分光系统、测样器件、检测器、数据处理系统和记录仪(或打印机)等六部分构成。 近红外光谱仪的分类比较多,但市场上分类主要还是按照仪器的分光器件不同来分,一般可分为四种主要类型:滤光片型、光栅色散型、博立叶变换型和声光调制滤光器型。其中光栅色散型又有光栅扫描单通道和非扫描固定光路多通道检测之分了。 滤光片型近红外光谱仪可分为固定滤光片和可调滤光片两种形式。固定滤光片型光谱仪是近红外光谱仪器的最早设计形式,这种仪器首先要根据测定样品的光谱特征选择适当波长的滤光片。该类型仪器的特点是设计简单、成本低、光通量大、信号记录快、坚固耐用。但这类仪器只能在单一波长下测定,灵活性较差,如样品的基体发生变化,往往会引起较大的测量误差。可调滤光片型光谱仪采用滤光轮,可以根据需要比较方便地在一个或几个波长下进行测定。这种仪器一般作专用分析,如粮食水分测定仪。由于滤光片数量有限,很难分析复杂体系的样品。 扫描型仪器通过光栅的转动,使单色光按波长高低依次通过测样器件,与样品作用后,进入检测器检测。与滤光片型的近红外光谱仪器相比,色散型近红外光谱仪器具有可实现全谱扫描、分辨率较高、仪器价位适中和便以维护等优点,其最大的弱点是光栅或反光镜的机械轴承长时间连续使用容易磨损,影响波长的精度和重现性,抗震性较差,一般不适合作为过程分析仪器使用。 博立叶变换光谱技术是利用干涩图和光谱图之间的对应关系,通过测量干涩图和对干涩图进行博立叶积分变换的方法来测定和研究光谱的技术。与传统的色散型光谱仪相比,博立叶变换光谱仪能同时测量、记录所有波长的信号,并以更高的效率采集来自光源的辐射能量,具有更高的波长精度、分辨率和信噪比。但由于干涉仪中动镜的存在,仪器的在线长久可靠性受到一定的限制,另外对仪器的使用和放置环境也有较高的要求。 声光可调滤光器(缩写AOTF)是利用超声波与特定的晶体作用而产生分光的光电器件。用AOTF作为分光系统,被认为是90年代近红外光谱仪器最突出的进展。与传统的单色器相比,采用声光调制产生单色光,即通过超声射频的变化实现光谱扫描。光学系统无移动部件,波长切换快、重现性好,程序化的波长控制使这类仪器的应用具有更大的灵活性。声光可调滤光器近红外光谱仪器的这些优点使今年来在工业在线中得到越来越多的应用。但目前这类仪器的分辨率相对较低,价格也较贵。 非扫描固定光路多通道近红外光谱仪器是因为仪器的检测器采用多通道光敏器件而得名。这类仪器的色散系统一般采用平面光栅或全息光栅,与光栅扫描型相比,光栅不需要转动即可实现确定波长范围的扫描。多通道检测器的类型主要有两种:二极管阵列(缩写PDA)和电荷耦合器件(缩写CCD)。该类型仪器测量的波长范围取决于检测器光敏元件的材料(波长范围受到一定限制),如硅基光敏元件的影响范围在短波近红外区域,由于该波i段检测到的主要是样品三级和四级倍频,样品的摩尔吸收系数较低,因而需要的光程往往教长。这类仪器的最大特点是仪器内部无可移动部件,仪器的稳定性和抗干扰性能好;另一个特点是扫描速度快,一般单张光谱的扫描速度只有几十毫秒。这两特点的结合,使该类仪器特别适合作为现场或在线分析仪器使用。多通道型仪器的分辨率取决于光栅性能、检测器的像素以及狭缝的尺寸。在确定波长的范围内,检测器的像素越高,所检测道的样品信息越丰富,但一般像素越高的检测器价格也越高。(选自网络,侵删)
色散型红外光谱仪[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812231425_125739_1625583_3.jpg[/img]优点: 频率域光谱仪-简单缺点: 采谱速度慢 灵敏度低 波数分辨率低.
傅里叶变换红外光谱仪和红外光栅分光光度计的对比如何? 傅里叶变换红外光谱仪与红外光栅分光光度计相比,具有:光通量大、测量速度快、测量精度高、分辨率高、信噪比高、可以一次取得全波段光谱等特点。 其二者的性能相比,傅里叶红外光谱仪和其他类型红外光谱仪一样,都是用来获得物质的红外吸收光谱,但测量原理却不相同。在色散型红外光谱仪中,光源发出的光先照射试样,而后再经分光器(光栅或棱镜)分成单色光,由检测器检测后获得光谱。但在傅里叶变换红外光谱仪中,首先是把光源发出的光经干涉仪变成干涉光,再让干涉光照射样品。经检测器获得干涉图,得不到我们常见的红外吸收光谱,实际吸收光谱是由计算机将干涉图进行傅里叶变换得到的。 从两类红外光谱仪的原理比较可知,傅里叶变换红外光谱仪有其独到之处,它与一般色散型红外光谱仪截然不同,它没有分光系统,测量时是应用经干涉仪调制了的干涉光,可一次取得全波段光谱信息。与红外光栅分光光度计相比具有高光通量,测量速度快、测量准确度高、信噪比高、操作简便等特点,已逐渐替代了早期的红外光栅分光光度计,应用前景十分广泛。
一、红外光谱仪的种类 红外光谱仪的种类有: ①棱镜和光栅光谱仪。属于色散型,它的单色器为棱镜或光栅,属单通道测量。 ②傅里叶变换红外光谱仪。它是非色散型的,其核心部分是一台双光束干涉仪。 当仪器中的动镜移动时,经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变,探测器所测得的光强也随之变化,从而得到干涉图。经过傅里叶变换的数学运算后,就可得到入射光的光谱。这种仪器的优点: ①多通道测量,使信噪比提高。 ②光通量高,提高了仪器的灵敏度。 ③波数值的精确度可达0.01厘米-1。 ④增加动镜移动距离,可使分辨本领提高。 ⑤工作波段可从可见区延伸到毫米区,可以实现远红外光谱的测定。 近红外光谱仪种类繁多,根据不用的角度有多种分类方法。 从应用的角度分类,可以分为在线过程监测仪器、专用仪器和通用仪器。从仪器获得的光谱信息来看,有只测定几个波长的专用仪器,也有可以测定整个近红外谱区的研究型仪器;有的专用于测定短波段的近红外光谱,也有的适用于测定长波段的近红外光谱。较为常用的分类模式是依据仪器的分光形式进行的分类,可分为滤光片型、色散型(光栅、棱镜)、傅里叶变换型等类型。红外光谱仪的原理在下面分别加以叙述。 二、滤光片型近红外光谱仪器: 滤光片型近红外光谱仪器以滤光片作为分光系统,即采用滤光片作为单色光器件。滤光片型近红外光谱仪器可分为固定式滤光片和可调式滤光片两种形式,其中固定滤光片型的仪器时近红外光谱仪最早的设计形式。 仪器工作时,由光源发出的光通过滤光片后得到一宽带的单色光,与样品作用后到达检测器。 该类型仪器优点是:仪器的体积小,可以作为专用的便携仪器;制造成本低,适于大面积推广。 该类型仪器缺点是:单色光的谱带较宽,波长分辨率差;对温湿度较为敏感;得不到连续光谱;不能对谱图进行预处理,得到的信息量少。故只能作为较低档的专用仪器。 三、色散型近红外光谱仪器: 色散型近红外光谱仪器的分光元件可以是棱镜或光栅。为获得较高分辨率,现代色散型仪器中多采用全息光栅作为分光元件,扫描型仪器通过光栅的转动,使单色光按照波长的高低依次通过样品,进入检测器检测。根据样品的物态特性,可以选择不同的测样器件进行投射或反射分析。 该类型仪器的优点:是使用扫描型近红外光谱仪可对样品进行全谱扫描,扫描的重复性和分辨率叫滤光片型仪器有很大程度的提高,个别高端的色散型近红外光谱仪还可以作为研究级的仪器使用。化学计量学在近红外中的应用时现代近红外分析的特征之一。采用全谱分析,可以从近红外谱图中提取大量的有用信息;通过合理的计量学方法将光谱数据与训练集样品的性质(组成、特性数据)相关联可得到相应的校正模型;进而预测未知样品的性质。 该类型仪器的缺点:是光栅或反光镜的机械轴承长时间连续使用容易磨损,影响波长的精度和重现性;由于机械部件较多,仪器的抗震性能较差;图谱容易受到杂散光的干扰;扫描速度较慢,扩展性能差。由于使用外部标准样品校正仪器,其分辨率、信噪比等指标虽然比滤光片型仪器有了很大的提高,但与傅里叶型仪器相比仍有质的区别。 四、傅里叶变换型近红外光谱仪器: 傅里叶变换近红外分光光度计简称为傅里叶变换光谱仪,它利用干涉图与光谱图之间的对应关系,通过测量干涉图并对干涉图进行傅里叶积分变换的方法来测定和研究近红外光谱。其基本组成包括五部分:①分析光发生系统,由光源、分束器、样品等组成,用以产生负载了样品 信息的分析光;②以传统的麦克尔逊干涉仪为代表的干涉仪,以及以后的各类改进型干涉仪,其作用是使光源发出的光分为两束后,造成一定的光程差,用以产生空间(时间)域中表达的分析光,即干涉光;③检测器,用以检测干涉光;④采样系统,通过数模转换器把检测器检测到的干涉光数字化,并导入计算机系统;⑤计算机系统和显示器,将样品干涉光函数和光源干涉光函数分别经傅里叶变换为强度俺频率分布图,二者的比值即样品的近红外图谱,并在显示器中显示。 在傅里叶变换近红外光谱仪器中,干涉仪是仪器的心脏,它的好坏直接影响到仪器的心梗,因此有必要了解传统的麦克尔逊干涉仪以及改进后的干涉仪的工作原理。 ⑴ 传统的麦克尔逊(Michelson)干涉仪:传统的麦克尔逊干涉仪系统包括两个互成90度角的平面镜、光学分束器、光源和检测器。平面镜中一个固定不动的为定镜,一个沿图示方向平行移动的为动镜。动镜在运动过程中应时刻与定镜保持90度角。为了减小摩擦,防止振动,通常把动镜固定在空气轴承上移动。光学分束器具有半透明性质,放于动镜和定镜之间并和它们成45度角,使入射的单色光50%透过,50%反射,使得从光源射出的一束光在分束器被分成两束:反射光A和透射光B。A光束垂直射到定镜上;在那儿被反射,沿原光路返回分束器;其中一半透过分束器射向检测器,而另一半则被反射回光源。B光束以相同的方式穿过分束器射到动镜上;在那儿同样被反射,沿原光路返回分束器;再被分束器反射,与A光束一样射向检测器,而以另一半则透过分束器返回原光路。A、B两束光在此会合,形成为具有干涉光特性的相干光;当动镜移动到不同位置时,即能得到不同光程差的干涉光强。 ⑵改进的干涉仪:干涉仪是傅里叶光谱仪最重要的部件,它的性能好坏决定了傅里叶光谱仪的质量,在经典的麦克尔逊干涉仪的基础上,近年来在提高光通量、增加稳定性和抗震性、简化仪器结构等方面有不少改进。 五、传统的麦克尔逊干涉仪工作过程中,当动镜移动时,难免会存在一定程度上的摆动,使得两个平面镜互不垂直,导致入射光不能直射入动镜或反射光线偏离原入射光的方向,从而得不到与入射光平行的反射光,影响干涉光的质量。外界的振动也会产生相同的影响。因此经典的干涉仪除需经十分精确的调整外,还要在使用过程中避免振动,以保持动镜精确的垂直定镜,获得良好的光谱图。为提高仪器的抗振能力,Bruker公司开发出三维立体平面角镜干涉仪,采用两个三维立体平面角镜作为动镜,通过安装在一个双摆动装置质量中心处的无摩擦轴承,将两个立体平面角镜连接。 三维立体平面角镜干涉仪的实质是用立体平面角镜代替了传统干涉仪两干臂上的平面反光镜。由立体角镜的光学原理可知,当其反射面之间有微小的垂直度误差及立体角镜沿轴方向发生较小的摆动时,反射光的方向不会发生改变,仍能够严格地按与入射光线平行的方向射出。由此可以看出,采用三维立体角镜后,可以有效地消除动镜在运动过程中因摆动、外部振动或倾斜等因素引起的附加光程差,从而提高了一起的抗振能力
以下( )可以作为色散型红外光谱仪色散元件的材料。 (A)玻璃 (B)石英 (C)卤化物晶体 (D)有机玻璃
红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外光谱仪通常由光源,单色器,探测器和计算机处理信息系统组成。根据分光装置的不同,分为色散型和干涉型。对色散型双光路光学零位平衡红外分光光度计而言,当样品吸收了一定频率的红外辐射后,分子的振动能级发生跃迁,透过的光束中相应频率的光被减弱,造成参比光路与样品光路相应辐射的强度差,从而得到所测样品的红外光谱。红外光谱仪特点:1、 只需三个分束器即可覆盖从紫外到远红外的区段;2、 专利干涉仪,连续动态调整,稳定性极高;3、 可实现LC/FTIR、TGA/FTIR、GC/FTIR等技术联用;4、 智能附件即插即用,自动识别,仪器参数自动调整;5、 光学台一体化设计,主部件对针定位,无需调整。红外光谱仪应用领域:进行化合物的鉴定 进行未知化合物的结构分析进行化合物的定量分析 进行化学反应动力学、晶变、相变、材料拉伸与结构的瞬变关系研究工业流程与大气污染的连续检测在煤炭行业对游离二氧化硅的监测卫生检疫,制药,食品,环保,公安,石油, 化工,光学镀膜,光通信,材料科学等诸多领域珠宝行业的检测水晶石英羟基的测量 聚合物的成分分析 药物分析......
[table=100%][tr][td]求问:傅立叶红外反射谱的峰值和色散型红外波段的反射谱的峰值位置一样吗?还有这两者有什么区别啊?图谱分析一样吗?求大神解答[/td][/tr][/table]
1、红外光谱有奖答题1:色散型红外光谱仪色散元件的材料http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110918/3536808/2、红外光谱有奖答题2:色散型红外分光光度计检测器http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110919/3538187/3、红外光谱有奖答题3:红外光谱产生于?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110925/3552293/4、红外光谱有奖答题4:红外光谱法的试样状态http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110927/3557368/5、红外光谱有奖答题5:关于分子振动的红外活性http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111001/3565904/6、红外光谱有奖答题6:红外吸收光谱法测定有机物结构要求http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111004/3568519/7、红外光谱有奖答题7http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111005/3569759/
利用红外光谱对物质分子进行的分析和鉴定。将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上,某些特定波长的红外射线被吸收,形成这一分子的红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱,据此可以对分子进行结构分析和鉴定。红外吸收光谱是由分子不停地作振动和转动运动而产生的,分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动,多原子分子可组成多种振动图形。当分子中各原子以同一频率、同一相位在平衡位置附近作简谐振动时,这种振动方式称简正振动(例如伸缩振动和变角振动)。分子振动的能量与红外射线的光量子能量正好对应,因此当分子的振动状态改变时,就可以发射红外光谱,也可以因红外辐射激发分子而振动而产生红外吸收光谱。分子的振动和转动的能量不是连续而是量子化的。但由于在分子的振动跃迁过程中也常常伴随转动跃迁,使振动光谱呈带状。所以分子的红外光谱属带状光谱。分子越大,红外谱带也越多。红外光谱仪的种类有:①棱镜和光栅光谱仪。属于色散型,它的单色器为棱镜或光栅,属单通道测量。②傅里叶变换红外光谱仪。它是非色散型的,其核心部分是一台双光束干涉仪。当仪器中的动镜移动时,经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变,探测器所测得的光强也随之变化,从而得到干涉图。经过傅里叶变换的数学运算后,就可得到入射光的光谱。这种仪器的优点:①多通道测量,使信噪比提高。②光通量高,提高了仪器的灵敏度。③波数值的精确度可达0.01厘米-1。④增加动镜移动距离,可使分辨本领提高。⑤工作波段可从可见区延伸到毫米区,可以实现远红外光谱的测定。红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键,也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。红外光谱具有高度特征性,可以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定。已有几种汇集成册的标准红外光谱集出版,可将这些图谱贮存在计算机中,用以对比和检索,进行分析鉴定。利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型,并可用于定量测定。由于分子中邻近基团的相互作用,使同一基团在不同分子中的特征波数有一定变化范围。此外,在高聚物的构型、构象、力学性质的研究,以及物理、天文、气象、遥感、生物、医学等领域,也广泛应用红外光谱。 红外光谱解析方法一,IR光谱解析方法二,IR光谱解析实例一,IR光谱解析方法1.已知分子式计算不饱和度不饱和度意义:续前例1:苯甲醛(C7H6O)不饱和度的计算续前2.红外光谱解析程序 先特征,后指纹 先强峰,后次强峰 先粗查,后细找 先否定,后肯定 寻找有关一组相关峰→佐证先识别特征区的第一强峰,找出其相关峰,并进行峰归属再识别特征区的第二强峰,找出其相关峰,并进行峰归属一,IR光谱解析方法二,IR光谱解析实例一,IR光谱解析方法1.已知分子式计算不饱和度不饱和度意义:续前例1:苯甲醛(C7H6O)不饱和度的计算续前2.红外光谱解析程序 先特征,后指纹 先强峰,后次强峰 先粗查,后细找 先否定,后肯定 寻找有关一组相关峰→佐证先识别特征区的第一强峰,找出其相关峰,并进行峰归属再识别特征区的第二强峰,找出其相关峰,并进行峰归属
拆解双光束红外光谱仪,看结构学原理识元件最近实验室有一台经典的岛津IR-408红外光谱仪不用了,拆机机会来了,解析其结构,与大家分享相关知识。一、红外光谱仪器历史红外光谱仪器大致经历了三个阶段:第一代棱镜型——棱镜为色散原件第二代光栅型——光栅为色散原件第三代FTIR型——基于光干涉原理设计的傅立叶变换红外光谱仪器第一代与第二代都属于色散型。第一代棱镜型已基本淘汰,第二代色散型红外分光光度计曾经是主力机型,其工艺成熟、已经国产化,目前价格较低,在一些要求不高的地方,仍然在使用中。二、色散型红外光谱仪原理1、仪器外观这台岛津IR-408红外分光光度计是双光束色散型,1992年生产,原装进口产品。电源电压为100V,厂家配了一台交流变压器,将市电220V变为100V供仪器使用,仪器右边是交流变压器:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308162152_458107_1807987_3.jpg控制面板很简单:电源开关按钮、记录笔按钮、扫描按钮、增益旋钮http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308162152_458108_1807987_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308162152_458109_1807987_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308162153_458110_1807987_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308162153_458111_1807987_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308162153_458112_1807987_3.jpg仪器后部:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308162153_458113_1807987_3.jpg机架是铸铝结构,结实较轻,力气大的人,一人能搬动:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308162153_458114_1807987_3.jpg机座底部:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308162153_458115_1807987_3.jpg2、工作原理色散型的红外光谱仪采用双光束,是以"光学零位平衡"原理设计的。绘制岛津IR-408红外分光光度计原理示意图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308240733_459775_1807987_3.jpg工作原理:光源发出的红外辐射光被两只反射镜分为等强度的两束光,一束通过样品池,一束通过参比池。通过参比池的光束经过衰减器(又称光梳或光楔)与通过样品池的光束会合于斩光器(又称切光器)处,斩光器的半园型扇镜使两光束交替进入单色器(光栅)色散之后,经过滤光器,交替投射到热电检测器(真空热电偶)上进行检测。单色器(光栅)的转动与光谱仪记录图纸横纵坐标方向相关联。纵坐标的位置表明了单色器的某一波长(波数)的位置。若样品对某一波数的红外光有吸收,则两光束的强度便不平衡,参比光路的强度比较大。因此检测器产生一个交变的信号,该信号经放大、整流后,连接至衰减器(测试光梳)的伺服电机,该电机驱动测试光梳更多地遮挡参比光束,使之强度减弱,直至两光束又恢复强度相等。此时交变信号为零,不再有负反馈信号。此即"光学零位平衡"原理。驱动测试光梳的伺服电机同步地联动记录仪的记录笔,沿图纸的纵坐标方向移动,因此纵坐标表示样品的吸收程度。当仪器自高波数至低波数进行机械扫描(旋转光栅)时,就可以连续地显示或记录被测样品的红外吸收谱图了。三、实物拆解及[
如何选择[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url][ 作者:北京英贤仪器有限公司 王艳岭 | 转贴自:《仪器快讯》第12期 初从事[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析的人员常常会提出这样的问题:什么样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器最好?如何选择一台合适的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器?实际上,“最好”仪器的定义是很难确定的,“最好”的仪器也是不存在的。因为对某一特定的仪器所提出的各项要求是随着所需要解决的具体问题的不同而有所差异的。为了帮助使用者根据特定的需要选择合适的仪器,本文将根据不同类型、不同设计方式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器的特点向选用者作简要介绍,以供参考。 为了使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]获得可靠的分析结果,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器必须按照详细的技术规格设计生产。表1[1]反应的就是现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器的规范。当然也使用者选择仪器时的主要依据。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/06/200806251525_95025_1604460_3.jpg[/img] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器不管按何种方式设计,一般由光源、分光系统、测样器件、检测器、数据处理系统和记录仪(或打印机)等6部分构成。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]的分类方式比较多,但市场上分类主要还是按照仪器的分光器件不同来分,一般可分为4种主要类型:滤光片型、光栅色散型、傅立叶变换型和声光调制滤光器型。其中光栅色散型又有光栅扫描单通道和非扫描固定光路多通道检测之分了。 滤光片型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器可分为固定滤光片和可调滤光片两种形式。固定滤光片型光谱仪是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器的最早设计形式,这种仪器首先要根据测定样品的光谱特征选择适当波长的滤光片。该类型仪器的特点是设计简单、成本低、光通量大、信号记录快、坚固耐用。但这类仪器只能在单一波长下测定,灵活性较差,如样品的基体发生变化,往往会引起较大的测量误差。可调滤光片型光谱仪采用滤光轮,可以根据需要比较方便地在一个或几个波长下进行测定。这种仪器一般作专用分析,如粮食水分测定仪。由于滤光片数量有限,很难分析复杂体系的样品。 扫描型仪器通过光栅的转动,使单色光按波长高低依次通过测样器件,与样品作用后,进入检测器检测。与滤光片型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器相比,色散型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器具有可实现全谱扫描、分辨率较高、仪器价位适中和便于维护等优点,其最大的弱点是光栅或反光镜的机械轴承长时间连续使用容易磨损,影响波长的精度和重现性,抗震性较差,一般不适合作为过程分析仪器使用。傅立叶变换光谱技术是利用干涉图和光谱图之间的对应关系,通过测量干涉图和对干涉图进行傅立叶积分变换的方法来测定和研究光谱的技术。与传统的色散型光谱仪相比,傅立叶变换光谱仪能同时测量、记录所有波长的信号,并以更高的效率采集来自光源的辐射能量,具有更高的波长精度、分辨率和信噪比。但由于干涉仪中动镜的存在,仪器的在线长久可靠性受到一定的限制,另外对仪器的使用和放置环境也有较高的要求。声光可调滤光器(Acousto-optic Tunable Filter,缩写为 AOTF)是利用超声波与特定的晶体作用而产生分光的光电器件。用AOTF作为分光系统,被认为是90年代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器最突出的进展。与传统的单色器相比,采用声光调制产生单色光,即通过超声射频的变化实现光谱扫描。光学系统无移动部件,波长切换快、重现性好,程序化的波长控制使这类仪器的应用具有更大的灵活性。声光可调滤光器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器的这些优点使其近年来在工业在线中得到越来越多的应用。但目前这类仪器的分辨率相对较低,价格也较贵。非扫描固定光路多通道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器是因为仪器的检测器采用多通道光敏器件而得名。这类仪器的色散系统一般采用平面光栅或全息光栅,与光栅扫描型相比,光栅不需要转动即可实现确定波长范围的扫描。多通道检测器的类型主要有两种:二极管阵列(P- hotodiode Array,缩写为PDA)和电荷耦合器件(Charger Coupled Device,缩写为CCD)。该类型仪器测量的波长范围取决于检测器光敏元件的材料(波长范围受到一定限制),如硅基光敏元件的影响范围在短波近红外区域,由于该波i段检测到的主要是样品的三级和四级倍频,样品的摩尔吸收系数较低,因而需要的光程往往较长。这类仪器的最大特点是仪器内部无可移动部件,仪器的稳定性和抗干扰性能好;另一个特点是扫描速度快,一般单张光谱的扫描速度只有几十毫秒。这两个特点的结合,使该类仪器特别适合作为现场或在线分析仪器使用。多通道型仪器的分辨率取决于光栅性能、检测器的像素以及狭缝的尺寸。在确定波长的范围内,检测器的像素越高,所检测到的样品信息越丰富,但一般像素越高的检测器价格也越高。
——转自本网《采购指南》。傅里叶红外光谱仪的市场现状及技术进展 红外光谱又称分子振动转动光谱,属分子吸收光谱。样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收其中一些频率的辐射,分子振动或转动引起偶极矩的净变化,使振-转能级从基态跃迁到激发态,相应于这些区域的透射光强减弱,记录百分透过率T%对波数或波长的曲线,即红外光谱。 红外光谱属于分子光谱,分子光谱属于四大谱学之一。红外光谱是可以确定分子组成和结构的有力工具,我们可以根据未知物红外光谱中吸收峰的强度、位置和形状,来确定未知物分子中包含的基团,从而推断该未知物的内部结构。 红外光谱可以用于定性分析,也可以用于定量分析,还可以对未知物进行剖析。红外光谱应用范围非常广,对固体、液体或气体样品,对单一组分的纯净物和多组组分的混合物都可以用红外光谱法进行测定。红外光谱可以对有机物、无机物、聚合物、配位化合物的分析,也可以用于对复合材料、饰物、土壤、岩石、各种矿物、包裹体等的分析,可广泛的应用于化工、制药、地矿、石油、宝石鉴定、质检等领域,是教学和科研的有力手段,也是常规应用分析和生产不可缺少分析技术。 1 傅里叶变换红外光谱仪的发展历程 红外光谱仪的发展主要经历了以下三个阶段: 第一阶段是棱镜色散型红外分光光度计, 它是基于棱镜对红外辐射的色散而实现分光的, 其缺点是光学材料制造麻烦, 分辨本领较低, 而且仪器要求严格的恒温降湿。 第二阶段是光栅色散型红外分光光度计(如港东WGH-30A), 它是基于光栅的衍射而实现分光的, 与第一代相比, 分辨能力大大提高, 且能量较高, 价格便宜, 对恒温、恒湿要求不高, 是红外分光光度计发展的方向, 第三阶段是基于干涉调频分光的FTIR红外光谱仪(如港东FTIR-650), 它的出现为红外光谱的拓展应用开辟了新的方向,相比之前色散型红外来说,傅里叶变换型红外具有分辨能力高、扫描时间快、光通量大、高扩展性等优点,但对湿度和温度有要求,尤其是湿度,通常要求不能超过70%。 2 傅里叶变换红外光谱仪的基本原理 光源发出的光被分束器分为两束,一束经反射到达动镜,另一束经透射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器。动镜以一恒定速度vm作直线运动,因而经分束器分束后的两束光形成光程差,产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池,然后被检测。 傅里叶变换红外光谱仪的基本原理,通俗的讲,就是光源发出的红外光经干涉仪转变成干涉光,通过试样后得到含试样信息的干涉图,由电子计算机采集,并经过快速傅立叶变换,得到吸收强度或透光度随频率或波数变化的红外光谱图。 3、傅里叶变换红外光谱仪的应用 从上个世纪70年代到现在的几十年中,傅里叶变换红外光谱技术(FTIR)发展非常迅速,FTIR光谱仪的更新换代速度很快。世界上主要的FTIR生产商,一般每三到五年就推出新型号的FTIR光谱仪。随着傅里叶变换红外光谱技术的不断发展,红外光谱仪的附件也在不断的发展,不断的更新换代。新的、先进的红外光谱仪附件的出现,促使红外光谱仪附件的功能和性能不断的得到加强和提高,进一步使红外光谱技术得到了更加广泛的应用。 傅里叶变换红外光谱仪目前比较集中的应用领域有以下几个方面: (1)傅里叶变换红外光谱在医药化工行业上的应用 (2)傅里叶变换红外光谱在高分子材料研究上的应用 (3)傅里叶变换红外光谱在石油化工行业上应用 (4)傅里叶变换红外光谱在矿物学领域的应用 (5)傅里叶变换红外光谱光学材料生产领域上的应用 (6)傅里叶变换红外光谱在生物医学研究方面的应用 (7)傅里叶变换红外光谱在半导体材料领域上的应用 (8)傅里叶变换红外光谱在刑侦鉴定上的应用 (9)傅里叶变换红外光谱在气体分析方面的应用 (10)傅里叶变换红外光谱在大气环境监测上的应用 4、傅里叶变换红外光谱仪的进展情况 (1)国产FTIR光谱仪的进展 不可否认,国内的FTIR厂家(如北京瑞利、天津港东)的技术和世界主流公司相比还是有一定的差距,但是这个差距正在不断缩小。天津港东作为国内第一家自主研发FTIR的厂家,这几年来,一直非常重视FTIR的技术发展,并不断开拓应用市场。如天津港东的FTIR-650型傅里叶变换红外光谱仪,它采用立体角锥镜干涉光路,有效地降低了振动和导轨偏移引起的干涉变形,同时新型的红外光源设计,可以有效提高指纹区的能量,大大提高了仪器整体的信噪比,产品上市后,根据用户的意见反馈,产品不断得到完善,根据客户的需求开发完成了许多新型红外附件,以满足不同行业用户的需求。在新兴市场开拓上,目前该产品已经走出国门,远销欧美和东南亚。 天津港东正在研发更高分辨率且带有动态准直和自动除湿功能的FTIR,目前进展顺利。这些都显示出国产FTIR生产厂家的强大生机和活力,国产仪器已经不再满足低端市场,正在向更高级的市场发出挑战。 (2) 国外FTIR光谱仪的进展 国外有代表性的FTIR生产厂商,经过几十年的技术积累,研发出来的产品在附件和主机集成上、产品联用上、产品专用化上及产品小型化上的优势比较明显。如赛默飞世尔科技公司生产的Nicolet in10显微红外光谱仪将显微镜和红外光谱仪集成于一体,一体化的设计显著提高了红外显微镜的光学效率;Nicolet FT-SPR综合检测仪将傅立叶变换红外光谱仪在多通道技术与波数精度方面的优势和SPR技术的高灵敏度进行了很好的结合;Nicolet AntarisIGS气体分析仪专门用于实验室及工业现场的在线和旁线分析;手持式傅立叶红外光谱仪TruDefender FT可以在现场对包括药品原料及成品、工业原材料、爆炸物、毒品、白色粉末在内的化学物质进行鉴定。 整体而言,最近几年FTIR技术发展非常之快,无论是从产品的智能化程度、产品联用、应用领域专用上还是产品的小型化上都显示出很强的发展势头,未来FTIR技术会随着客户对产品的不同需求,朝着更加智能化、更加专用化、更加小型化的方向发展。 参考文献: 范松灿. 傅里叶变换红外光谱仪的原理与特点.高分子材料研究,2007,11 吴瑾光. 近代傅里叶变换红外光谱技术及应用(下).北京:科学技术文献出版社,1994. 翁诗甫. 傅里叶变换红外光谱仪.北京:化学工业出版社,2005.
file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps4C18.tmp.png关于举办“红外光谱分析技术与应用”培训班的通 知各有关单位:红外光谱作为经典、传统的分子结构分析手段之一,已历经百多年的发展。该方法至今仍然在官能团结构解析、未知物结构鉴定中占有独特且无法取代的地位。甚至在复杂混合物体系的分析中红外光谱法也独具导向作用,展示出无与伦比的活力。尤其是从90年代后期以来,红外光谱测量信号的数字化和分析过程的绿色化使该技术具有典型的时代特征。随着仪器制造和计算机技术的发展,以及统计学和化学计量学方法被广泛地应用于红外光谱的数据分析,使红外光谱技术已经和正在逐步地被用于现场应急分析和在线过程分析。为提高红外光谱分析与应用技术水平,系统了解国内外红外光谱的检测标准,缩短国内外在该技术上的掌握和应用上的距离,中仪标化(北京)技术咨询中心2015年5月11日在苏州举办红外光谱分析技术与应用技术培训班,特聘请国内知名专家授课。具体内容如下:一、 授课专家孙素琴 教授 清华大学化学系教授。主要研究领域为红外光谱法在复杂混合物体系中的应用,建立了“多级红外光谱宏观指纹分析法”等用于混合物体系分析的理论。兼任北京市理化测试技术协会常务理事和光谱分会副理事长,中国物理学会光散射专业委员会委员,《光谱学与光谱分析》和《中华中西医杂志》常务编委,《光散射学报》和《现代仪器》编委。目前已发表学术论文200余篇,获发明专利3项,出版专著三部。周 群 博士 清华大学化学系副教授。研究领域为分子光谱。多年来一直从事红外、拉曼光谱的研究工作。主要研究重点为中药材的快速无损分析和中药材稳定性的研究,以及采用分子光谱法结合二维相关技术对中药和食品进行宏观质量控制的研究。兼任《计算机与应用化学》常务编委、《光谱学与光谱分析》编委等。二、培训内容(一)红外光谱基础理论知识(1)基础知识分子光谱概述;红外光谱发展史;分子光谱振动理论;基本术语。(2)红外光谱解析红外光谱与分子结构;红外光谱解析三要素;常见化合物的红外光谱解析、混合物红外谱图的解析方法、近红外光谱解析(3)红外光谱定量分析基础包括郎伯-比尔定律和峰高度和峰面积的计算等。(4)红外光谱分析的特点(5)红外光谱分析的新进展(二)红外光谱仪器设备与操作(1)红外光谱仪器的基础知识仪器的发展;仪器的主要部件(光源、分光系统和检测器);傅里叶变换红外光谱仪;色散型红外光谱仪;红外光谱的主要干扰及其消除(2)红外光谱仪的主要技术指标分辨率、信噪比、稳定性波数和光度重复性、波数和光度准确度、背景能量分布和谱图的质量评价等(3)红外光谱制样技术常规制样技术、采样技术、联用技术和低温红外光谱技术等(4)红外光谱仪的使用日常分析操作和仪器使用要求及注意事项。(5)红外光谱仪的维护日常维护、分束器、检测器、光源的维护,常见故障与排除,紧急情况的处理原则等(6)红外光谱仪的仪器校准和期间核查仪器校准和期间核查(三)红外光谱分析结果的数据处理(1)红外光谱数据分析的特点(2)常规数据处理技术坐标转换、基线校正、光谱平滑、光谱归一化、光谱求导、光谱差减、光谱去卷积等其他数据处理方法。(3)多元数据处理技术光谱比对、光谱检索、模式识别、定量分析和二维相关红外光谱技术。(四)红外光谱分析标准与应用(1)红外光谱分析方法常见通用技术规范一红外光谱分析方法通则、傅里叶变换红外光谱仪检定规程、色散型红外光谱仪性能规范、红外光谱定性分析方法通用技术规范、法庭涂料的检定和比较指南。(2)红外光谱法在燃油、润滑油分析中的应用应用示例:测量脂肪酸甲酯的含量。(3)红外光谱法在半导体产品分析中的应用应用示例:测量硅单晶中III、V族杂质的含量。(4)红外光谱法在刑侦技术领域的应用应用示例:微量物证的理化检验。(5)红外光谱法在高分子材料分析中的应用应用示例:橡胶分析。(6)红外光谱法在药物分析中的应用应用示例:化学药、化学原料药等的红外光谱分析;中药红外光谱分析通用方法;中药无机成分的鉴别;中药活性成分的鉴别。(7)红外光谱法在食品、保健品分析中的应用应用示例:食品及油脂中反式脂肪酸含量的检测;奶粉主要营养成分的整体分析(8)红外光谱法在生物医学分析中的应用应用示例:生物可降解材料的快速筛选。(9)红外光谱法在宝石鉴定中的应用应用示例:翡翠鉴定。(10)近红外光谱分析方法标准与应用实例标准示例:近红外分析定标模型验证和网络管理与维护通用规则;应用示例:测定稻谷中蛋白质的含量。(五)红外光谱分析方法常见通用技术规范二(1)红外光谱分析方法通则(2)傅里叶变换红外光谱仪检定规程(3)色散型红外光谱仪性能规范(4)内反射光谱法规范(5)红外显微分析方法通用规范(6)GC/IR通用技术规范(7)TGA/IR通用技术规范(8)LC/IR通用技术规范(9)红外光谱定性分析方法通用技术规范(10)红外光谱定量分析方法通用技术规范(11)红外光谱多元定量分析规范(12)多元校正方法验证的规范(13)开放光路FTIR测量气体和水蒸汽的技术规范(14) 法庭涂料的检定和比较指南。三、培训对象各单位负责化学分析及红外光谱仪器的等相关人员四、培训时间、地点、收费2015年05月11日-05月15日 苏州(05月11日全天报到)2015年11月02日-11月06日 重庆(11月02日全天报到)培训费2500元包括授课费、讲义、考核、证书、午餐费;住宿统一安排,费用自理(第二轮报到通知标明)优惠措施:1、 开班前一周报名并汇款或中仪标化往期学员本人报名,培训费优惠100元/人2、 团体报名,培训费6人免费1人,在校学生报名,培训费3人免费1人五、培训考核与发证培训结束后由经考试合格颁发“红外光谱分析技术及应用”培训合格证书;六、报名事宜1、报名者请尽早按要求填写《培训班报名回执》传真、E-mail或者网站报名。2、开班前一周,向您函发正式报到通知,报到时间、地点等事宜将在正式报到通知中说明。全国统一咨询热线:010-57146768 咨询电话:15711486005报名传真:010-61772365(人工) 报名Q Q:1846223526报名邮件:fxyq001@126.com 联系人:周志华
[color=#555555]微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url](Near Infrared Microspectrometer, NIM)是一种运用光学原理对物质的组分和含量进行定性、定量分析的微型无损检测仪器,具有小体积、低功耗、低成本、可现场在线分析、便于二次开发等优点,在农业生产、食品安全、生物医药、石油化工、航空航天以及国防安全等众多领域获得了广泛的应用。例如,Zeltex公司的手持式近红外粮食分析仪可直接显示出蛋白质等成分的含量。[/color][color=#555555]传统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]体积大、功耗高、价格昂贵、难以二次开发,这极大地限制了其应用范围。直到上世纪90年代,随着微光机电系统(MOEMS)技术的兴起,微型化的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器逐渐出现并不断发展,开启了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器的微型化进程。[/color][color=#555555]不论哪种类型的光谱仪,都需要将复色光色散为单色光,所以分光是光谱仪最基本的功能。文章根据不同的分光技术,主要介绍了光栅扫描型、傅里叶变换型和阿达玛变换型三种类型微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url],并进行了分析及总结。[/color][align=center][color=#333333] [img=,650,234]http://www.gdkjfw.com/images/image/95851544146319.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#888888]图1 典型的微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url][/color][/align][color=#ffffff]光栅扫描型微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url][/color][color=#555555]为了降低微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]的成本,德国夫朗禾费光学微系统研究所(IPMS)率先提出了以MOEMS扫描光栅为核心元器件的光栅扫描型微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url],以集分光与扫描于一体,可以用价格低廉的单管探测器取代昂贵的阵列探测器,仪器的性能不再取决于阵列探测器而主要取决于扫描光栅(如图2所示)。[/color][align=center][color=#333333][img=,650,207]http://www.gdkjfw.com/images/image/9751544146319.jpg[/img] [/color][/align][align=center][color=#888888]图2 MOEMS扫描光栅型微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]工作原理[/color][/align][color=#555555]随着MEMS技术的发展,微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]向超小型、宽光谱发展的趋势越来越大。[/color][color=#555555]2016年IPMS报道了一种体积只有方糖大小,可集成于手机的光栅扫描型微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url],如下图所示,光谱范围950~1900 nm,分辨率10 nm,其核心元器件为集成了入射狭缝和出射狭缝的MOEMS扫描光栅芯片。扫描光栅面大小为3 mm×3 mm,采用静电梳齿驱动,并集成了压电式角传感器进行闭环控制,以实现高精度扫描。但由于镜面厚度只有数十微米,在扫描过程中,镜面容易出现动态变形的问题,影响光谱仪的信噪比。基于IPMS的核心技术,德国HiperScan公司在市场上推出了相应商品化的光栅扫描型微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]。[/color][align=center][color=#333333] [img=,650,226]http://www.gdkjfw.com/images/image/45711544146319.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#888888]图3 德国IPMS研究所研制的超小型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url][/color][/align][color=#555555]国内相关科研团队也进行了光栅扫描型微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]的研究。[/color][color=#555555]西北工业大学乔大勇团队研制的MOEMS扫描光栅,采用SOI制作,静电梳齿方式驱动,但同样存在镜面动态变形的问题,且静电驱动方式所需驱动电压较高。[/color][color=#555555]重庆大学温志渝团队提出的MOEMS扫描光栅,利用偏晶向硅片制作大面积闪耀光栅,具有较高的衍射效率和分辨率,采用较厚的光栅面能够有效地解决动态变形的问题,但同时带来了稳健性较弱的问题。扫描光栅采用电磁式驱动和传感,便于一体化集成,且所需驱动电压较低,但存在电磁干扰的问题。[/color][color=#555555]由于光栅扫描型微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]有MOEMS扫描光栅这一可动部件,抗震性较差,因此开发出高性能的MOEMS扫描光栅是光栅扫描型仪器发展所需突破的关键技术问题,而且在拓宽光谱范围的同时需考虑解决二级光谱重叠的问题。[/color][color=#ffffff]傅里叶变换型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url][/color][color=#555555]傅里叶变换型微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]是基于光干涉和傅里叶变换原理设计的,一般采用迈克尔逊干涉仪为核心部件。迈克尔逊干涉仪主要由定镜、分束器和动镜组成,而其中的动镜尤为关键。动镜主要做活塞式运动,其可动行程(即扫描位移)的大小直接决定了仪器性能。[/color][align=center][color=#333333] [img=,650,286]http://www.gdkjfw.com/images/image/80411544146319.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#888888]图4 迈克尔逊干涉仪工作原理及MOEMS工艺制成的干涉仪[/color][/align][color=#555555]2[/color][color=#555555]015年,德国夫朗禾费ISIT研究所提出了基于PZT薄膜的压电驱动MOEMS活塞镜,在163Hz谐振频率下扫描位移最大可达±800 μm ,但在扫描位移较大时存在镜面倾斜的问题。镜面倾斜限制了可用的扫描范围,而且会影响干涉信号,因此降低了分辨率。[/color][color=#555555]美国佛罗里达大学谢会开团队对电热驱动MOEMS活塞镜进行了深入研究,其采用双闭环控制的方法不仅有效减小了大位移扫描过程中的镜面倾斜幅度,同时实现了恒定速度的线性扫描,降低了信号处理的难度,使得光谱分辨率和抗干扰能力等性能大为提升。[/color][color=#555555]另一种类型的微型傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]则是以层状光栅干涉仪为核心元件,利用单管探测器对零级光谱进行探测。相较于迈克尔逊干涉仪,层状光栅干涉仪不需要分束器、定镜等光学元件,结构更加简单、紧凑。[/color][color=#555555]土耳其科克大学Urey团队提出了一种基于垂直梳齿驱动器的层状光栅干涉仪,同时梳齿电极作为驱动器和可动光栅,产生的位移达到106 μm。[/color][color=#555555]随后,该团队又提出了稳健性更好的基于FR4板材的电磁驱动层状光栅干涉仪,及基于MOEMS技术更大位移的静电驱动层状光栅干涉仪,后者可动光栅的最大位移可扩展至±356 μm,并引入机械闭锁装置以提高抗冲击能力。新加坡国立大学周光亚团队也做了相应的研究。[/color][color=#555555]微型傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]具有结构紧凑、光通量大、波长精度高、高分辨率等优势,适用于对分辨率要求较高的场合,但仍存在抗震性差的固有缺陷以及仪器性能受限于动镜或可动光栅所能实现的活塞位移等问题。目前,瑞士Arcoptix公司、日本滨松、埃及的Si-Ware Systems和国内的无锡微奥公司均推出了商品化的微型傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]。[/color][color=#ffffff]阿达玛变换型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url][/color][color=#555555]阿达玛变换型微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]是一种在色散光谱仪中引入阿达玛变换的数字变换型仪器,通过光的多路复用提高信噪比,而且一般采用单管探测器使成本较低,无移动部件使抗冲击能力也优于傅里叶变换型光谱仪。[/color][align=center][color=#333333] [img=,650,214]http://www.gdkjfw.com/images/image/76961544146320.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#888888]图5 微型阿达玛变换光谱仪工作原理及数字阵列微镜[/color][/align][color=#555555]基于数字微镜阵列的微型阿达玛变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]通过控制微镜单元的选通实现对光信号的开关调制,既减小了光谱能量损失,也抑制了杂散光的干扰,是近年来研究的热点。[/color][color=#555555]为了进一步减小光能量损失,重庆大学张智海等人结合H矩阵与S矩阵的优点,提出了一种互补S矩阵编码调制方案,在S矩阵的基础上将信噪比提升约1.4倍。[/color][color=#555555]2014年,长春光学精密机械与物理研究所刘华团队设计了一种光谱折叠式微型阿达玛变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url],采用两个子光栅使光谱范围有效拓宽为800~2000 nm,光谱分辨率也得到了提升,但杂散光较大。为了避免这一缺陷并降低光谱仪的复杂度,该团队又提出了一种采用自由曲面透镜准直的光谱折叠式光谱仪来拓宽光谱,光谱范围达800~2400 nm,可覆盖几乎整个近红外波段,仿真结果显示分辨率优于10 nm,提升了光能利用率,降低了消除二次光谱的难度。[/color][color=#555555]微型阿达玛变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]具有光通量大、信噪比高、成本低、抗震性较好等优点,适用于微弱光谱信号的检测,编码技术和光谱拓宽仍是近年研究的热点。目前,Polychromix公司、Aspectrics公司和国内的北京华夏科创仪器公司均有相应的商品化仪器出现在市场上。[/color][color=#555555]由于近红外探测器在整台微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]成本中占的比重较大,所以采用单管探测器的微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]成本较低。在MOEMS技术的推动下,微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]的体积也大为缩小。因此,微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]可以走出实验室,应用到越来越多的领域中。如近年来出现的SCIO、TellSpec等廉价小巧的专用型微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]。[/color][color=#555555]微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]一直朝着宽光谱、高分辨率、高信噪比、高集成度、小体积、低成本、快速检测等方向发展,国内外的科研机构一直在新原理、新工艺、新材料等方面进行着不懈的探索和努力。今后,微纳技术的发展势必会给微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]的发展提供有力的技术支撑,而且随着对微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]的二次开发和应用领域的拓宽,光谱与人类生产生活的联系将会更加密切。[/color]
现代近红外光谱仪器从分光系统可分为固定波长滤光片、光栅色散、快速傅立叶变换和声光可调滤光器(AOTF)四种类型。光栅色散型仪器根据使用检测器的差异又分为扫描式和固定光路两种。在各种类型仪器中,光栅扫描式是最常用的仪器类型,采用全息光栅分光、PbS 或其他光敏元件作检测器,具有较高的信噪比。由于仪器中的可动部件(如光栅轴)在连续高强度的运行中可能存在磨损问题,从而影响光谱采集的可靠性,不太合适于在线分析。 傅立叶变换近红外光谱仪是目前近红外光谱仪器的主导产品,具有较高的分辨率和扫描速度,这类仪器的弱点同样是干涉仪中存在移动部件,且需要较严格的工作环境。AOTF 是90年代初出现的一类新型分光器件,采用双折射晶体,通过改变频率来调节扫描的波长,整个仪器系统无移动部件,扫描速度快,具有较好的仪器稳定性,特别适合在线分析。但目前这类仪器的分辨率相对较低,AOTF 的价格也较高。随着多通道检测器件生产技术的日趋成熟,采用固定光路、光栅分光、多通道检测器构成的NIR 仪器,以其性能稳定、扫描速度快、分辨率高、性能价格比好等特点正越来越引起人们的重视。在与固定光路相匹配的多通道检测器中,常用的有二极管阵列(Photodiode-array 简称PDA)和电荷耦合器件(Charge Coupled Devices 简称CCD)两种类型。 国外NIR 光谱仪发展状况:国外便携式近红外光谱仪的研制工作开展的较早,技术也比较成熟。从厂家的网上材料看,NIR 仪器不断向小型化、固态化、模块化和快速实时方向发展。其中典型的有美国的ASD公司的可见/近红外便携式光谱分析仪Labspec Pro 系列,可选择光谱测量范围1000-1800nm、1000-2500nm、350-2500nm,光纤探头,并配以用于化学计量学模型编程的 Unscrambler 标准软件。澳大利亚Integrated Spectronics Pty Ltd 的PIMA (Portable Infrared Mineral Analyzer)是典型的便携式野外岩石矿物NIR 分析仪器。PIMA 系光栅扫描型,光谱范围1 300~2500 nm,仪器重2.5Kg,野外电池供电,外接笔记本电脑。 Ocean Optics Inc.研制生产的USB2000 微型光纤光谱仪(USB2000 Miniature Fiber Optic Spectrometer), 有标准组件的光谱仪系统,配以不同的光栅、狭缝、不同的光纤设备等,可检测吸收、反射、发射光谱等,范围200-1100nm。USB2000 整体尺寸为89mm×64mm×34mm,重量在270克左右。 我国NIR仪器的研制起步较晚,90 年代中期,有的厂家在生产傅立叶变换红外光谱仪的基础上,开发生产了傅立叶变换近红外光谱仪器。北京北分瑞利分析仪器有限责任公司(原北京第二光学仪器厂)研制出傅立叶变换型NIR 光谱仪。在多通道近红外光谱仪器的研制方面,石油化工科学研究所研制、深圳英贤仪器公司生产的NIR-2000 型近红外光谱仪已于1998 年9 月通过中国石油化工集团公司鉴定,并进入批量生产。该仪器采用硅基2048 像素CCD 作检测器,波长范围700~1100nm,主要用于多种石油产品组成和性质的分析。
(1)光源红外光源是以产生红外辐射为主要目的的非照明用电光源。是一种能够发射高强度的连续红外线的物体。①能斯特灯。能斯特灯是一直径为l~3mm、长为2~5cm的中窄棒或实心棒。它由稀有金属锆、钇、铈或钍等氧化物的混合物烧结制成,在两端绕有钳丝以及电极。此灯的特性是:室温下不导电,加热至800~C变成导体,开始发光。因此工作前须预热,待发光后立即切断预热器的电流,否则容易烧坏。能斯特灯的优点是发出的光强度高,工作时不需要用冷水夹套来冷却;其缺点是机械强度差,稍受压或扭动会损伤。②硅碳棒。硅碳棒光源一般制成两端粗、中间细的实心棒,中问为发光部分,直径约5 cm、氏约5 cm,两端粗是为了降低两端的电阻,使之在工作状态时两端呈冷态。和能斯特灯相比,其优点是坚固,寿命长,发光面积大。另外,由于它在室温下是导体,J二作前不需预热。其缺点是工作时需要水冷却装置,以免放出大量热,影响仪器其他部件的性能。(2)样品室红外吸收光谱仪的样品室一般为一个可插入固体薄膜或液体池的样品槽,如果需要对特殊的样品(如超细粉末等)进行测定,则需要装配相应的附件。(3)单色器单色器由狭缝、准直镜和色散元件(光栅或棱镜)通过一定的排列方式组合而成,它的作用是把通过吸收池而进入入射狭缝的复合光分解成为单色光照射到检测器。①棱镜。早期的仪器多采用棱镜作为色散元件。棱镜由红外透光材料如氯化钠、溴化钾等盐片制成。常用于红外仪器中的光学材料的性能。盐片棱镜由于盐片易吸湿而使棱镜表面的透光性变差,且盐片折射率随温度增加而降低,因此要求在恒温、恒湿房问内使用。近年来已逐渐被光栅所代替。②光栅。在金属或玻璃坯子上的每毫米问隔内刻划数十条甚至上百条的等距离线槽而构成光栅。当红外线照射到光栅表面时,产生乱反射现象,由反射线间的_F涉作用而形成光栅光谱。各级光栅相互重叠,为了获得单色光必须滤光,方法是在光栅前面或后面加一个滤(4)检测器红外分光光度计的检测器主要有高真空热电偶、测热辐射计和气体检测计。此外还有可在常温下工作的硫酸三苷肽(TGS)热电检测器和只能在液氮温度下工作的碲镉汞(MCT)光电导检测器等。①高真空热电偶。它是根据热电偶的两端点由于温度不同产生温差热电势这一原理,让红外线照射热电偶的一端。此时,两端点问的温度不同,产生电势差,在回路中有电流通过,而电流的大小则随照射的红外线的强弱而变化,为了提高灵敏度和减少热传导的损失,热电偶是密封在一高真空的容器内的。②测热辐射计。它是以很薄的热感原件做受光面,装在惠斯登电桥的一个臂上,当光照射到受光面上时,由于温度的变化,热感原件的电阻也随之变化,以此实现对辐射强度的测量。但由于电桥线路需要非常稳定的电压,因而现在的红外分光光度计已很少使用这种检测器。③气体检测器。常用的气体检测器为高莱池,它的灵敏度较高。当红外光通过盐窗照射到黑色金属薄膜2上时,2吸收热后,使气室5内的氪气温度升高而膨胀。气体膨胀产生的压力,使封闭气室另一端的软镜膜凸起。另一方面,从光源射出的光到达镜膜时,它将光反射到光电池上,于是产生与软镜膜的凸出度成正比,也是最初进入气室的辐射成正比的光电流。这种检测器可用于整个红外波段。但采用的是有机膜,易老化,寿命短,且时间常数较长。不适用于扫描红外检测。光电检测器和热释电检测器由于灵敏度高,响应快,因此均用作傅里叶变换红外吸收光谱仪的检测器(有关这两种检测器的详细内容可参阅有关专著)。(5)放大器及记录机械装置由检测器产生的电信号是很弱的,例如热电偶产生的信号强度约为10叫V,此信号必须经电子放大器放大。放大后的信号驱动光楔和电机,使记录笔在记录纸上移动。色散型红外分光光度计按照其结构的简繁、可测波数范围的宽窄和分辨本领的大小,可分为简易型和精密型两种类型。前者只有一只氯化钠棱镜或一块光栅,因此测定波数范围较窄,光谱的分辨率也较低。为克服这两个缺陷,较早的大型精密红外分光光度计一般备有几个棱镜,在不同光谱区自动或手动更换棱镜,以获得宽的扫描范围和高的分辨能力。目前精密型红外分光光度计已采用闪耀光栅作色散元件,利用数块光栅自动更换,可使测定的波数范围2.傅里叶变换红外吸收光谱仪驱动装置傅里叶变换红外吸收光谱仪的组成构造: 活塞目光源一迈克尔逊干涉仪一检测器一记录系统一工 卞动镜B作站光(源~发6-出13)的。光被分束器分为两束,一束经光源t———兰竺≥H定镜A光源发出的光被分束器分为两束,一束经反射到达动镜,另一束经透射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器。动镜合并后的光束以一恒定速度Vm作直线运动,因而经分束器分束后的两束光形成光程差d,产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池,然后被检测,经卤检测器过A/D转换后,通过计算机记录数据。(1)光源的作用要求光源能发射出稳定、能量强、发射度 计算机C≥—圈记录仪小的具有连续波长的红外线。一般用能斯特灯、 图6 13傅里叶变换红外吸收硅碳棒或涂有稀土金属化合物的镍铬旋状灯丝。(2)迈克尔逊干涉仪FT—IR的核心部分就是迈克尔逊干涉仪。由定镜、动镜、分束器和探测器组成。核心部件是分束器。(3)检测器检测器一般可分为热检测器和光检测器两大类。热检测器的工作原理是:把某些热电材料的晶体放在两块金属板中,当光照射到晶体上时,晶体表面电荷分布变化,由此可以测量红外辐射的功率。热检测器有氘化硫酸三苷钛(DTGS)、钽酸锂(LiTa03)等类型。光检测器的工作原理是:某些材料受光照射后,导电性能发生变化,由此可以测量红外辐射的变化。最常用的光检测器有锑化铟、汞镉碲(MCT)等类型。(4)记录系统——红外工作软件傅里叶变换红外吸收光谱仪红外谱图的记录、处理一般都是在计算机上进行的。与经典色散型红外吸收光谱仪相比,FT—IR具有如下优点:①具有扫描速度极快的特点,一般在ls内即可完成光谱范围的扫描,扫描速度最快以达到60次/s;②光束全部通过,辐射通量大,检测灵敏度高;⑧具有多路通过的特点,所有频率同时测量;④具有很高的分辨能力,在整个光谱范围内分辨率达到0.1cm一一是很容易做到的;⑤具有极高的波数准确度。若用He—Ne激光器,可提供0.01cm,的测量精度;⑥光学部件简单,只有一个可动镜在实验过程中运动。
[color=#00008b]前言:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析属于弱信号分析技术,他的应用没有液相、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]那么广泛,许多朋友还不怎么了解。因此,我们特推出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]知识系列讲座,希望大家对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析有个更深的了解,对您的分析工作有所帮助。[/color] [color=#dc143c][size=4]【近红外知识普及系列一】[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器的主要性能指标[/size][/color] 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]的使用过程中,如何对其各项性能进行客观的评价是分析工作者要考虑的问题,在对一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]进行客观评价时,要注意下列的性能指标。 [b]一、波长范围:[/b] 仪器的波长范围是指[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]所能记录的光谱范围。对任何一台特定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器,都会有其特定的光谱范围,光谱范围主要取决于仪器的光路设计、分光种类、检测器的类型以及光源。通用型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器往往覆盖了整个近红外的光谱范围12000-4000cm-1(800-2500nm)。 [b]二、分辨率(Resolution):[/b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]的分辨率是指仪器对于紧密相邻的峰可以分辨的最小波长间隔,表示仪器实际分开相邻峰的能力,即ν/△ν或(λ/△λ),ν为两峰中任一峰的波数,△ν为两峰波数之差。它是最主要的仪器指标之一,也是仪器质量的综合反映。仪器的分辨率主要取决于仪器分光系统的性能。对于色散型仪器而言,其分辨率取决于分光后狭缝截取的波段精度,狭缝越小截取的波段越窄,分辨率越高。但随之而来的是能量急剧下降,灵敏度不断降低,为了兼顾检出灵敏度,就不能让狭缝无限制地缩小来提高分辨率,因此,要想让色散型的仪器分辨率达到0.1cm-1,又能得到一张质量良好的谱图是很困难的事。而对于傅里叶型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url],由于有多路通过的特点,无狭缝的限制,因此仪器的分辨率仅取决于干涉采样数据点的多少,即取决于动镜移动的距离,由于动镜的移动由激光控制,因此可以很轻松地得到一张高质量、高分辨率的谱图。 [b]三、准确性(Accuracy):[/b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]的准确性包括波长准确性和光度准确性两部分。 波长准确度指测定时仪器显示的波长值和分光系统实际输出的单色光的波长值之间的符合程度。波长准确度一般用波长误差,即上述两值之差来表示。由于近红外分析是用已知样品所建立的模型来分析未知样品的,如果仪器的波长准确度不能保证,则不同测定光谱就会因仪器波长的移动(即X轴发生了平移),而使整组光谱数据产生偏移,进而造成分析结果的误差。因此保证波长准确度不仅是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]能够准确测试样品的前提,也是保证分析结果准确的前提,更是保证模型能够准确传递的前提。仪器的波长准确度主要取决于其光学系统的结构,此外还会受到环境温度的影响。滤光片型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]和色散型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]受其关心光学系统结构的限制,其波长准确度较低,使用中需要经常用已知波长且性质稳定的标准物质对仪器进行校正。相比之下,傅里叶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]的光学系统结构简单,干涉仪单色性能极好的氦-氖干涉系统作为采样标尺,且内部一般还装有波长校准系统,因此仪器的波长准确度一般都非常高。 光度准确性指仪器对某物质进行测量时,测得的光度值与该物质真实值之差。仪器ideas光度准确性主要由检测器、放大器、信号处理电路的非线性引起,在光谱图中表现为Y轴的误差,通常直接影响近红外定量分析结果的准确性。 [b]四、精密度(Precision):[/b] 精密度反映不同次实验的重现程度,但不一定是正确值。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]的波长精密性是体现仪器稳定性的最重要指标。波长精密度又被称为波长重复性,是表征对同一样品进行多次扫描测定时,样品光谱峰位置的差异或重复性。通常用规定的测试条件下,对某一样品多次测量所得到的谱峰波长的标准差来表示。波长精密度主要取决于仪器光学系统的可动部件越少,仪器的波长精密度越高。 [b] 五、信噪比(Signal to noise ratio):[/b] 信噪比是指样品吸光度与仪器吸光度噪声的比值。仪器吸光度噪声可通过在一定的测试条件下,在确定的波长范围内对空白相应变化的分析获得,用其最大噪声峰值或该波长范围内所有噪声峰值的均方根值(RMS)表征,通常采用峰值表征更为直观。当在确定的波长范围内对同一样品进行多次测量时,仪器吸光度噪声表现为测得的样品吸光度的标准差。仪器的噪声主要取决于仪器光源的稳定性、电子系统的噪声、检测器产生的噪声以及环境影响所产生的噪声,如电子系统设计不良、仪器接地不良、外界电磁干扰等因素都会使仪器的噪声增大。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析是一门弱信号分析技术,即从一个很强的背景信号中提取出相对较弱的有用信息,得到分析结果,因此信噪比是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器非常重要的指标之一,直接影响分析结果的准确度和精确度。 [b]六、杂散光(Stray radiation)[/b] 杂散光是指达到检测器的除去所需波长的分析光以外的其他波长的光。通常以没有吸收样品时达到检测器的总能量或总功率的百分率来表示。杂散光主要是由于光学器件表面的缺陷、光学系统设计不良以及机械零件表面处理不佳等因素引起,尤其在色散型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器的设计中,对杂散光的控制非常关键,其往往是导致仪器测量出现非线性的主要原因。杂散光的存在,使测出的吸光值比真实值低。在强吸收谱带处,杂散光造成的影响是严重的,甚至导致错误的结论,但其对高透过率的弱谱带的影响较小。由于光源长波部分的辐射能量小,因而光源辐射能量大的短波部分的散射光会在长波区造成较大的影响。抗杂散光能力越强,仪器的灵敏度越高。傅里叶型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]检测器上检测到的信号,不是光的实际信号,而是按照f=2vν(其中f—调制频率;v—动镜移动速度;ν—波数)调制的声频信号,故外界的高杂散光不会干扰检测,可当作直流分量处理。一般情况下,傅里叶型仪器的杂散光信号可以忽略不计,只有在考察光栅型仪器时才需要考虑这个指标。 [b]七、软件功能以及数据处理能力:[/b] 软件是现代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器的重要组成部分,软件一般由光谱采集软件和化学计量学处理软件两部分组成。光谱采集软件通常由仪器的设计所决定,而化学计量学软件和使用者的日常工作关系密切。光谱化学计量学软件一般由谱图的预处理、建立定性或定量校正模型和未知样品的预测三大部分组成。不同公司的仪器装载的化学计量学软件差异较大。有些软件的智能化程度较高,可以推荐最佳主成分维数等指标,适合初学者和从事科研的科学工作者使用;有些软件的智能化程度则差些,仅仅适合经验丰富的使用者。(参考资料:胡昌勤/冯艳春*著《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法快速分析药品》化学工业出版社)
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]种类繁多,根据不用的角度有多种分类方法。从应用的角度分类,可以分为在线过程监测仪器、专用仪器和通用仪器。从仪器获得的光谱信息来看,有只测定几个波长的专用仪器,也有可以测定整个近红外谱区的研究型仪器;有的专用于测定短波段的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url],也有的适用于测定长波段的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]。较为常用的分类模式是依据仪器的分光形式进行的分类,可分为滤光片型、色散型(光栅、棱镜)、傅里叶变换型等类型。下面分别加以叙述。[color=#dc143c][b]一、滤光片型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器:[/b][/color]滤光片型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器以滤光片作为分光系统,即采用滤光片作为单色光器件。滤光片型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器可分为固定式滤光片和可调式滤光片两种形式,其中固定滤光片型的仪器时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]最早的设计形式。仪器工作时,由光源发出的光通过滤光片后得到一宽带的单色光,与样品作用后到达检测器。该类型仪器优点是:仪器的体积小,可以作为专用的便携仪器;制造成本低,适于大面积推广。该类型仪器缺点是:单色光的谱带较宽,波长分辨率差;对温湿度较为敏感;得不到连续光谱;不能对谱图进行预处理,得到的信息量少。故只能作为较低档的专用仪器。[color=#dc143c][b]二、色散型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器:[/b][/color]色散型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器的分光元件可以是棱镜或光栅。为获得较高分辨率,现代色散型仪器中多采用全息光栅作为分光元件,扫描型仪器通过光栅的转动,使单色光按照波长的高低依次通过样品,进入检测器检测。根据样品的物态特性,可以选择不同的测样器件进行投射或反射分析。该类型仪器的优点:是使用扫描型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]可对样品进行全谱扫描,扫描的重复性和分辨率叫滤光片型仪器有很大程度的提高,个别高端的色散型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]还可以作为研究级的仪器使用。化学计量学在近红外中的应用时现代近红外分析的特征之一。采用全谱分析,可以从近红外谱图中提取大量的有用信息;通过合理的计量学方法将光谱数据与训练集样品的性质(组成、特性数据)相关联可得到相应的校正模型;进而预测未知样品的性质。该类型仪器的缺点:是光栅或反光镜的机械轴承长时间连续使用容易磨损,影响波长的精度和重现性;由于机械部件较多,仪器的抗震性能较差;图谱容易受到杂散光的干扰;扫描速度较慢,扩展性能差。由于使用外部标准样品校正仪器,其分辨率、信噪比等指标虽然比滤光片型仪器有了很大的提高,但与傅里叶型仪器相比仍有质的区别。[color=#dc143c][b]三、傅里叶变换型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器:[/b][/color]傅里叶变换近红外分光光度计简称为傅里叶变换光谱仪,它利用干涉图与光谱图之间的对应关系,通过测量干涉图并对干涉图进行傅里叶积分变换的方法来测定和研究[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]。其基本组成包括五部分:①分析光发生系统,由光源、分束器、样品等组成,用以产生负载了样品 信息的分析光;②以传统的麦克尔逊干涉仪为代表的干涉仪,以及以后的各类改进型干涉仪,其作用是使光源发出的光分为两束后,造成一定的光程差,用以产生空间(时间)域中表达的分析光,即干涉光;③检测器,用以检测干涉光;④采样系统,通过数模转换器把检测器检测到的干涉光数字化,并导入计算机系统;⑤计算机系统和显示器,将样品干涉光函数和光源干涉光函数分别经傅里叶变换为强度俺频率分布图,二者的比值即样品的近红外图谱,并在显示器中显示。在傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器中,干涉仪是仪器的心脏,它的好坏直接影响到仪器的心梗,因此有必要了解传统的麦克尔逊干涉仪以及改进后的干涉仪的工作原理。[b]⑴传统的麦克尔逊(Michelson)干涉仪:[/b]传统的麦克尔逊干涉仪系统包括两个互成90度角的平面镜、光学分束器、光源和检测器。平面镜中一个固定不动的为定镜,一个沿图示方向平行移动的为动镜。动镜在运动过程中应时刻与定镜保持90度角。为了减小摩擦,防止振动,通常把动镜固定在空气轴承上移动。光学分束器具有半透明性质,放于动镜和定镜之间并和它们成45度角,使入射的单色光50%透过,50%反射,使得从光源射出的一束光在分束器被分成两束:反射光A和透射光B。A光束垂直射到定镜上;在那儿被反射,沿原光路返回分束器;其中一半透过分束器射向检测器,而另一半则被反射回光源。B光束以相同的方式穿过分束器射到动镜上;在那儿同样被反射,沿原光路返回分束器;再被分束器反射,与A光束一样射向检测器,而以另一半则透过分束器返回原光路。A、B两束光在此会合,形成为具有干涉光特性的相干光;当动镜移动到不同位置时,即能得到不同光程差的干涉光强。[b]⑵改进的干涉仪:[/b]干涉仪是傅里叶光谱仪最重要的部件,它的性能好坏决定了傅里叶光谱仪的质量,在经典的麦克尔逊干涉仪的基础上,近年来在提高光通量、增加稳定性和抗震性、简化仪器结构等方面有不少改进。传统的麦克尔逊干涉仪工作过程中,当动镜移动时,难免会存在一定程度上的摆动,使得两个平面镜互不垂直,导致入射光不能直射入动镜或反射光线偏离原入射光的方向,从而得不到与入射光平行的反射光,影响干涉光的质量。外界的振动也会产生相同的影响。因此经典的干涉仪除需经十分精确的调整外,还要在使用过程中避免振动,以保持动镜精确的垂直定镜,获得良好的光谱图。为提高仪器的抗振能力,Bruker公司开发出三维立体平面角镜干涉仪,采用两个三维立体平面角镜作为动镜,通过安装在一个双摆动装置质量中心处的无摩擦轴承,将两个立体平面角镜连接。三维立体平面角镜干涉仪的实质是用立体平面角镜代替了传统干涉仪两干臂上的平面反光镜。由立体角镜的光学原理可知,当其反射面之间有微小的垂直度误差及立体角镜沿轴方向发生较小的摆动时,反射光的方向不会发生改变,仍能够严格地按与入射光线平行的方向射出。由此可以看出,采用三维立体角镜后,可以有效地消除动镜在运动过程中因摆动、外部振动或倾斜等因素引起的附加光程差,从而提高了一起的抗振能力和重复性。(参考资料:胡昌勤/冯艳春*著《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法快速分析药品》化学工业出版社)表*色散型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]与傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]的比较[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001031425_193807_1611002_3.jpg[/img]
红外光谱(infrared spectra),以波长或波数为横坐标以强度或其他随波长变化的性质为纵坐标所得到的反映红外射线与物质相互作用的谱图。按红外射线的波长范围,可粗略地分为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url](波段为0.8~2.5微米)、中红外光谱(2.5~25微米)和远红外光谱(25~1000微米)。对物质自发发射或受激发射的红外射线进行分光,可得到红外发射光谱,物质的红外发射光谱主要决定于物质的温度和化学组成;对被物质所吸收的红外射线进行分光,可得到红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱,它是一种分子光谱。分子的红外吸收光谱属于带状光谱。原子也有红外发射和吸收光谱,但都是线状光谱。量子场论或量子电动力学可以正确地描述和解释红外射线(一种电磁辐射)与物质的相互作用。若采用半经典的理论处理方法,即对组成物质的分子和原子作为量子力学体系来处理,辐射场作为一种经典物理中的电磁波并忽略其光子的特征,则分子红外光谱是由分子不停地作振动和转动而产生的。分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动,多原子分子可组成多种振动模式。当孤立分子中各原子以同一频率、同一相位在平衡位置附近作简谐振动时,这种振动方式称简正振动。含N个原子的分子应有3N-6个简正振动方式;如果是线性分子,只有3N-5个简正振动方式。图中示出非线性3原子分子仅有的3种简正振动模式。分子的转动指的是分子绕质心进行的运动。分子振动和转动的能量不是连续的,而是量子化的。当分子由一种振动(或转动)状态跃迁至另一种振动(或转动)状态时,就要吸收或发射与其能级差相应的光。研究红外光谱的方法主要是吸收光谱法。使用的光谱有两种类型。一种是单通道或多通道测量的棱镜或光栅色散型光谱仪,另一种是利用双光束干涉原理并进行干涉图的傅里叶变换数学处理的非色散型的傅里叶变换红外光谱仪。红外光谱具有高度的特征性,不但可以用来研究分子的结构和化学键,如力常数的测定等,而且广泛地用于表征和鉴别各种化学物种。 红外识谱歌红外可分远中近,中红特征指纹区,1300来分界,注意横轴划分异。看图要知红外仪,弄清物态液固气。样品来源制样法,物化性能多联系。 识图先学饱和烃,三千以下看峰形。2960、2870是甲基,2930、2850亚甲峰。1470碳氢弯,1380甲基显。二个甲基同一碳,1380分二半。面内摇摆720,长链亚甲亦可辨。烯氢伸展过三千,排除倍频和卤烷。末端烯烃此峰强,只有一氢不明显。化合物,又键偏,~1650会出现。烯氢面外易变形,1000以下有强峰。910端基氢,再有一氢990。顺式二氢690,反式移至970;单氢出峰820,干扰顺式难确定。炔氢伸展三千三,峰强很大峰形尖。三键伸展二千二,炔氢摇摆六百八。芳烃呼吸很特征,1600~1430。1650~2000,取代方式区分明。900~650,面外弯曲定芳氢。五氢吸收有两峰,700和750;四氢只有750,二氢相邻830;间二取代出三峰,700、780,880处孤立氢醇酚羟基易缔合,三千三处有强峰。C-O伸展吸收大,伯仲叔醇位不同。1050伯醇显,1100乃是仲,1150叔醇在,1230才是酚。1110醚链伸,注意排除酯酸醇。若与π键紧相连,二个吸收要看准,1050对称峰,1250反对称。苯环若有甲氧基,碳氢伸展2820。次甲基二氧连苯环,930处有强峰,环氧乙烷有三峰,1260环振动,九百上下反对称,八百左右最特征。缩醛酮,特殊醚,1110非缩酮。酸酐也有C-O键,开链环酐有区别,开链强宽一千一,环酐移至1250。羰基伸展一千七,2720定醛基。吸电效应波数高,共轭则向低频移。张力促使振动快,环外双键可类比。二千五到三千三,羧酸氢键峰形宽,920,钝峰显,羧基可定二聚酸、酸酐千八来偶合,双峰60严相隔,链状酸酐高频强,环状酸酐高频弱。羧酸盐,偶合生,羰基伸缩出双峰,1600反对称,1400对称峰。1740酯羰基,何酸可看碳氧展。1180甲酸酯,1190是丙酸,1220乙酸酯,1250芳香酸。1600兔耳峰,常为邻苯二甲酸。氮氢伸展三千四,每氢一峰很分明。羰基伸展酰胺I,1660有强峰;N-H变形酰胺II,1600分伯仲。伯胺频高易重叠,仲酰固态1550;碳氮伸展酰胺III,1400强峰显。胺尖常有干扰见,N-H伸展三千三,叔胺无峰仲胺单,伯胺双峰小而尖。1600碳氢弯,芳香仲胺千五偏。八百左右面内摇,确定最好变成盐。伸展弯曲互靠近,伯胺盐三千强峰宽,仲胺盐、叔胺盐,2700上下可分辨,亚胺盐,更可怜,2000左右才可见。硝基伸缩吸收大,相连基团可弄清。1350、1500,分为对称反对称。氨基酸,成内盐,3100~2100峰形宽。1600、1400酸根展,1630、1510碳氢弯。盐酸盐,羧基显,钠盐蛋白三千三。矿物组成杂而乱,振动光谱远红端。钝盐类,较简单,吸收峰,少而宽。注意羟基水和铵,先记几种普通盐。1100是硫酸根,1380硝酸盐,1450碳酸根,一千左右看磷酸。硅酸盐,一峰宽,1000真壮观。勤学苦练多实践,红外识谱不算难。
摘要:轧制油是铝板带生产轧制过程中使用的重要辅助材料,在轧制过程中启到冷却、润滑的作用。而添加剂含量是轧制油中的一项主要指标。本文就傅立叶变换红外光谱仪的基本原理作扼要的介绍,总结了傅立叶变换红外光谱法的主要特点,讲解了轧制油添加剂测定的意义,阐述了傅立叶红外光谱仪在铝板带轧制油中添加剂的定量分析及其应用,并对该方法进行了曲线验证。关键词:傅立叶变换红外光谱仪;添加剂;定量分析;1 傅立叶红外光谱仪的发展历史 到目前为止红外光谱仪已发展了三代。第一代是最早使用的棱镜式色散型红外光谱仪, 用棱镜作为分光元件,分辨率较低,对温度、湿度敏感, 对环境要求苛刻。60年代出现了第二代光栅型色散式红外光谱仪, 由于采用先进的光栅刻制和复制技术, 提高了仪器的分辨率, 拓宽了测量波段, 降低了环境要求。第三代出现在70年代的干涉型红外光谱仪,具有宽的测量范围、高测量精度、极高的分辨率以及极快的测量速度。傅立叶变换红外光谱仪是干涉型红外光谱仪器的代表, 具有优良的特性, 完善的功能。红外光谱仪从传统的定性分析向定量分析发展,其定量分析已在多个领域得到了广泛的应用。2 基本原理 红外线和可见光一样都是电磁波,而红外线是波长介于可见光和微波之间的一段电磁波。红外光又可依据波长范围分成近红外、中红外和远红外三个波区,其中中红外区(2.5~25μm;4000~400cm-1)能很好地反映分子内部所进行的各种物理过程以及分子结构方面的特征,对解决分子结构和化学组成中的各种问题最为有效,因而中红外区是红外光谱中应用最广的区域,一般所说的红外光谱大都是指这一范围。 红外光谱属于吸收光谱,是由于化合物分子振动时吸收特定波长的红外光而产生的,化学键振动所吸收的红外光的波长取决于化学键动力常数和连接在两端的原子折合质量,也就是取决于的结构特征。这就是红外光谱测定化合物结构的理论依据。 红外光谱仪的定量分析理论依据是朗伯-比尔定律。 A=lg(1/T)=Kbc A----吸光度 T----透射比,是透射光强度比上入射光强度 K为摩尔吸收系数。它与吸收物质的性质及入射光的波长λ有关。 c----吸光物质的浓度 b----吸收层厚度 物理意义是当一束平行单色光垂直通过某一均匀非散射的吸光物质时,与其吸光度A与吸光物质的浓度c及吸收层厚度b成正比.3 仪器与方法的比较3.1傅立叶变换红外光谱仪结构与传统红外光谱仪比较的优点3.1.1多路优点 夹缝的废除大大提高了光能利用率。样品置于全部辐射波长下,因此全波长范围下的吸收必然改进信噪比,使测量灵敏度和准确度大大提高。3.1.2分辨率提高 分辨率决定于动镜的线性移动距离,距离增加,分辨率提高。传统的色散型红外仪分辨能力为1~0.2 cm-1,傅立叶变换红外光谱仪一般可达0.1cm-1,甚至可达5-3cm-1。3.1.3波数准确度高 由于引入激光参比干涉仪,用激光干涉条纹准确测定光程差,从而使波数更为准确。3.1.4测定的光谱范围宽 一般的色散型红外分光光度计测定的波长范围为4000~400 cm-1而傅立叶变换红外光谱仪测定的光谱围宽可达104~10cm-1。3.1.5扫描速度极快 在不到1s时间里可获得图谱,比色散型仪器高几百倍。3.2 FTIR与传统手工化学分析比较的优点3.2.1速度快 用傅里叶红外光谱仪测定样品操作简单,只要几分钟结果就出来了;但是化学方法过程复杂且耗时,前后要将近1-2个小时。3.2.2安全性好 FTIR用到的试剂只有石油醚,低毒,用来清洗液体池子。化学方法要用到多种化学试剂如:乙酸酐、盐酸、氢氧化钠、吡啶等有毒、强腐蚀、有刺激性气味,对人体伤害比较大。3.2.3准确度好、误差小 FTIR测定过程简易,减少了很多人为误差,重复性好。4 傅立叶变换红外光谱仪的定量实验4.1 实验的意义 为了提高轧制油的油膜强度,使轧制时达到适当的摩擦因数,改善轧制油的润滑性能,必须在轧制油中加入脂肪酸、醇、脂类作为添加剂。这类添加剂一般为极性分子,可以定向吸
1. 单色光的干涉图是正弦波,波长与单色光相同2. 既然干涉波的波长与单色光相同,那两者岂不是一样的光,干嘛要多此一举转化成干涉光呢?3. 当连续光源发生干涉后,自然产生对应的正弦波,这些.波是同时产生的,自然相互作用,应该不是呈分开的谱带状,即没有呈色散状,这样一起作用在样品上,咋就能成连续波数的光谱图,有点想不通?注:本人看了红外光谱检测技术这本书
原帖网址:http://bbs.antpedia.com/viewthread.php?tid=14049&extra=page%3D1(可直接连接全文资料)一、基本概念及原理1. 红外光谱特征吸收峰的峰高和峰强问题2.红外出峰强弱怎么来定义,什么样的出峰是S,VS,M,W3.二氧化碳是对称的直线分子,怎么会有红外吸收呢4.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器的主要性能指标5.傅里叶变换红外光谱仪最新进展6.色散型与傅里叶变换红外(FTIR)光谱仪比较7.红外光谱仪视频讲解8.迈克尔逊干涉仪工作视频9.红外分析 1.0IR-Tutor10.FTIR原理及谱图解析二、操作技巧及维护1. SO2气体红外特征峰有哪些?2. 用红外怎么进行定量分析?3.红外光谱吸收峰蓝移该如何分析处理...4.山梨醇红外鉴定疑问5.红外用的溴化钾窗片用什么清洗...6.红外吸收光谱仪的日常维护7.使用KBr压片法时,压片过程中应注意的问题。...8.一个清洗晶片的小细节9.布鲁克红外培训资料——中红外仪器的日常维护.ppt10.布鲁克TENSOR 27 FTIR基本操作规程和日常维护资料11.Nicolet-6700傅立叶变换红外光谱仪作业指导书三、谱图分析软件及网站1.推荐一个下载nicloet omnic 8.0的网址...2.分享一个谱图解析网站,比较不错!...3.哪有红外光谱软件分析软件4.红外谱图库四、红外光谱相关标准及书籍1. 复杂分子的红外光谱2.JJF1054-1999测量不确定度评定与表示3.SNT2003.2-2006 电子电气产品中多溴联苯和多溴联苯醚4.红外光谱在宝石鉴定中的应用5.ADVANCES IN TWO-DIMENSIONAL CORRELATION SPECTROSCOPY6.Sadtler谱图手册7. 聚合物红外光谱分析和鉴定8.红外光谱分析教程9.红外光谱分析100例10.红外光谱的定量分析11.几篇红外光谱文献12.红外光谱在有机化学和药物化学中的应用13.红外光谱分析与新技术五、分析技术及软件技巧1.坐标图数字化2.JJF1054-1999测量不确定度评定与表示3.测量误差及数据处理4. 实验室认可及计量术语资料5.缓冲液配制软件6.科研工作中不可或缺的软件技术7.国家标准编写模版8.好资料当然要大家共享
早些时候,我花了100积分求来了wangboxzzjs兄提供的GB/T 21186-2007 傅立叶变换红外光谱仪(见帖子[url]http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090518/1896117/[/url]),可一兑现悬赏积分,帖子马上就锁了、沉了。。。大好的资料很多需要的朋友可能就看不到了,一直觉得可惜。今天正好有空,就借花献佛,把几个和红外相关的标准重新整理在一起,供参考。也请手头有资料的各位朋友继续补充。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=169647]GB_T 21186-2007 傅立叶变换红外光谱仪[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=169648]JJG 681-1990 色散型红外分光光度计检定规程[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=169649]JJG(教委)001-1996_傅里叶变换红外光谱仪检定规程[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=169650]GBT 6040-2002 红外光谱分析方法通则[/url]
红外光谱仪光源的工作温度都上千K,但红外仪器一般都密闭防潮,那么光源的热量是如何散发的?
5、近红外分析系统: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析必须通过数学模型,因此近红外分析要求仪器的硬件、软件和资源三位一体,缺一不可,通常还需要构建近红外分析网络系统,他们共同组成近红外分析系统。优良的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析仪器用于产生准确的光谱;近红外分析软件(包括模型)用于解析光谱提取待测量信息;近红外分析资源(已知待测量的代表性样品、数学模型等)用于建立数学模型;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析的网络系统用于为仪器厂家和用户之间的网络支持。5.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析的仪器:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术主要分成两个谱区: 0.8~1.1μm称为短波近红外谱区,主要利用含氢基团高(4~5)倍频的信息,该谱区被物质吸收弱,透过能力强,适合于做透射分析,尤其适合于做整粒样品的透射分析,仪器的价格相对较低。1.1~2.5μm称为中长波近红外谱区,主要利用含氢基团的低(2~3)倍频区,该谱区透过能力比短波近红外弱,适合做粉末样品的反射光谱分析。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]按结构分,主要分为连续波长型和离散波长型。前者分析谱区的光谱具有波长连续的特征;又分为色散型(单检测器或阵列检测器)与傅立叶变换型等,分析的范围相对较宽;后者利用滤光片或LED等,选用几个特征(离散的)波长进行分析,价格相对较便宜。5.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析的软件:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析软件用于包括对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的预处理(复原与压缩等功能算法),关联[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]与待测量建立数学模型的算法,以及利用模型预测未知样品的光谱并对分析结果进行检验等功能。5.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析的资源:为了建立优秀的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析模型,必须广泛收集样品并且用标准方法测定化学值,这些样品以及由此建立的数学模型需要耗费大量人力物力是近红外分析资源,这些资源的数据达到海量的规模,一般需要用数据库来管理。5.4 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析的网络系统:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析的模型需要经常维护修正,这些工作的难度较大,需要专业人员的帮助,因此,近红外专用分析仪器厂商需要通过网络为用户提供各种技术支持。