巯基乙烷磺酸钠

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  • 辛烷磺酸钠对出峰时间的影响

    辛烷磺酸钠和磷酸二氢钾配制成的流动性,辛烷磺酸钠大概是1.5g/L,最近原来的试剂供应商到货的是片状的,原先是粉末状的,其它信息都是一样的。用新到的试剂配制流动性检测时,发现出峰时间延迟了好几分钟,柱子仪器调查了都没问题,后来换就的辛烷磺酸钠配制流动性,用相同的仪器和柱子出峰时间和以前一样。现在得出的结论就是配制流动性的辛烷磺酸钠不同导致出峰时间提前。有可能发生这种事?有什么原理吗?

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  • 吉林省卫生健康委员会对废止《食品安全地方标准 面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱-荧光检测器法》等7项食品安全地方标准征求意见
    各有关单位:根据《中华人民共和国食品安全法》和《国家卫生健康委办公厅关于进一步加强食品安全地方标准管理工作的通知》(国卫办食品函〔2019〕556号)的规定,经吉林省食品安全专家委员会议通过,我委将废止以下食品安全地方标准,具体废止标准号及标准名称如下:DBS22/010-2013 《食品安全地方标准 面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱-荧光检测器法》DBS22/013-2013 《食品安全地方标准 植物源性食品中α-玉米赤霉烯醇和赤霉烯酮的测定 液相色谱-质谱/质谱法》DBS22/017-2013 《食品安全地方标准 柑橘类水果及其饮料中橘红 2 号的测定高效液相色谱法》DBS22/018-2013 《食品安全地方标准 鲜(冻)畜肉中鸭源性成分的定性检测PCR 方法》DBS22/003-2012《食品安全地方标准 生牛乳中雄激素的测定气相色谱-质谱法》DBS22/004-2012 《食品安全地方标准 植物油中胆固醇的测定气相色谱-质谱法》DBS22/008-2012 《食品安全地方标准 乳与乳制品中 L-羟脯氨酸的测定》现公开征求意见,如有意见建议请于2023年9月23日前书面反馈我委。联系人:省卫生健康委员会食品安全标准与监测评估处 邢立新联系电话:0431-88906887电子邮箱:1047810177@qq.com吉林省卫生健康委员会2023年9月13日
  • 合作研究|岛津HPLC-ICPMS助力砷中毒患者尿液中砷形态研究
    导读 临床金属组学是金属组学的一个分支,主要研究尿液、血液和组织中的金属组。砷中毒的临床诊断主要依据尿中总砷的浓度,由于不同形态砷的毒性差异很大,分析尿中总砷超标的砷形态,可为精确治疗提供依据,也可用于了解砷中毒患者经二巯基丙烷钠治疗后体内砷的去向。首都医科大学附属北京朝阳医院职业病与中毒医学科是国家临床重点专科,多年来承担着中毒事件的处置工作。近期,岛津企业管理(中国)有限公司与该单位合作,利用LC20-Ai+ICPMS-2030测定了砷中毒患者经过治疗后不同时间段内尿液中不同形态和价态砷的含量分析。合作文章发表在Atomic Spectroscopy期刊上,岛津应用工程师宋晓红老师为第一作者,首都医科大学附属北京朝阳医院职业病与中毒医学科李惠玲老师为通讯作者。 砷中毒主要由砷化物引起,其中以毒性较大三氧化砷(俗称砒霜)多见,还包括二硫化砷(雄黄)、三硫化二砷(雌黄)及砷化氢等。一般经口、皮肤或伤口吸收,当体内的砷蓄积到中毒量,机体会产生一系列病理生理变化及其临床表现,临床表现为急性胃肠炎、神经系统、肝和砷功能损害等,严重者可危及生命。 (期刊截图) 砷形态分析强有力手段图1. 岛津LC-20Ai+ICPMS-2030元素形态分析联用系统• 全PEEK的泵头和管路,更好的惰性• TRM软件同时控制LC和ICPMS方法参数设置• 节约气体,提高工作效率 方法建立:文章中尝试了不同的梯度洗脱条件,优化了砷化合物的分离度和检测灵敏度。表1.和表2.分别为优化的色谱参数和梯度洗脱参数。图2.为在表1.和表2.设定的参数条件下,各砷化合物的色谱图。 表1. 色谱参数表2. 梯度洗脱参数图2. 色谱图1. 砷胆碱(AsC)+ 砷甜菜碱(AsB) 2. 二甲基砷(DMA) 3. 亚砷酸(As(Ⅲ)) 4. 一甲基砷(MMA) 5. 砷酸(As(Ⅴ)) 临床应用取服用雄黄粉后引起砷中毒患者的尿样进行尿砷形态分析,该患者随机尿检结果显示尿砷浓度6.7 µg/mL。采用二巯基丙磺酸钠治疗后,收集该患者的尿样进行尿砷浓度测定评估疗效。检测结果显示(见表3.),尿中AsC+AsB均未检出,其余形态砷在治疗过程中浓度逐渐下降,其中As(III)降低明显,至第16天未检出。第15天总砷结果显示<0.1 µg/mL,低于中毒限值。雄黄中溶于水的As(III)及As(V),进入体内后,一般认为砷在体内的简要代谢过程为:iAs(Ⅲ)→iAs(Ⅴ)→MMA(Ⅴ)→MMA(Ⅲ)→DMA(Ⅲ)→DMA(Ⅴ)→尿排出。本研究发现雄黄摄入后砷在体内代谢导致患者尿中DMA和MMA增高,明显高于健康人群。在用二巯基丙磺酸钠治疗后,As(III)被络合排出体外,其余各种形态的砷也逐渐减少。 表3. 砷中毒患者治疗后尿液测定结果(ng/mL)结论建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)测定尿液中形态砷含量的检测方法,用于评估总砷超标患者体内形态砷的浓度。该方法可应用于健康人尿液、接受砷剂治疗的患者尿液和其他砷中毒患者尿液中砷形态的分析 专家观点 文章通讯作者李惠玲老师表示:砷的毒性与其存在的形态密切相关,生物样品中砷形态分析需要精准可靠的联用技术和仪器设备。岛津LC-20Ai和ICPMS-2030联用完成了砷中毒患者的中毒筛查及治疗过程中尿砷形态的检测。该方法实现了尿中砷形态良好的分离,准确度、灵敏度及稳定性均满足检测的需求。
  • 浅谈中药行业LC及应用常见问题
    各位老师好,今天主要聊一聊中药行业关于液相的一些常见问题和一些品种的注意事项。 做中药分析,因为中药品种太多,样品也比较脏,液相遇到最多的问题就是压力过高,首先要确认是哪个部件造成的,可以用两通替换掉色谱柱,用纯水1ml流速看一下系统压力,一般LC-20AT/AD的压力在1MPa以下就是正常的。既然液相系统没有堵塞,那么就是缓冲盐或者某些杂质把色谱柱堵了,这时就需要用10%甲醇水长时间冲洗,可以尝试用0.2ml/min流速冲一晚,记得不要接检测器,防止杂质堵塞流通池,可以在色谱柱出口接一个烧杯,一般情况下不建议反冲。一些品种实验时的注意事项 这里选取一些有代表性的品种,分别是:制川乌、枳实,薏苡仁。 首先说一说制川乌,它代表了流动相中含四氢呋喃的品种,四氢呋喃的极性较弱,洗脱能力较强,而且四氢呋喃溶解性较强,会对色谱柱填料造成不可逆的损伤。实验时要注意色谱柱平衡时间需要更长(1小时以上),梯度时间程序回到初始比例后的时间也要设定长一些,做完实验后冲洗时间要更长,不然容易发生堵塞情况。建议“专柱专用”,用过四氢呋喃的色谱柱不要再做其它实验。 然后聊一聊枳实,它代表了流动相中含离子对试剂(十二烷基磺酸钠,辛烷磺酸钠等)的品种。离子对试剂是由强亲水离子形成,反作用于样品分子的中性离子对。因此,可用于同时分离带电分子和非带电分子。实验时要注意离子对试剂尽量和有机相混在一起配制,平衡时间需要更长。枳实的对照品和样品溶液的溶剂都是水,所以要做到临用新制。不然可能会发生溶剂效应或者保留时间不一致的现象。 最后讲一讲薏苡仁,薏苡仁用到的是蒸发光检测器,使用的是乙腈和二氯甲烷流动相。二氯甲烷与水不能互溶,所有二氯甲烷所接触的容器都要保证干燥。实验时要注意实验全程不能接触水,包括流动相瓶、液相管路(除了洗针液),色谱柱。此品种建议配制混合流动相,分析时先用纯乙腈冲洗系统1小时,然后换成流动相平衡最低30分钟直至基线稳定再进样,使用250mm色谱柱时建议在药典允许范围内调整流动相比例至乙腈-二氯甲烷(65:35),如果有水,可能会发生不出峰的情况。建议分配一根色谱柱给此品种专用,实验结束后用纯乙腈冲洗系统1小时后再取下。

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  • 科聚亚公司(Chemtura)是一家全球性特殊化学品公司,其在热浇注塑型聚氨酯预聚体、阻燃剂、工业润滑油、特殊化学品、日用化学品以及农作物化学剂等领域内保持全球领先地位。为美国上市公司,纳斯达克股票代码CEM。美国第二大特殊化学品制造商,年营业额约40亿美元。chemtura 的石油磺酸钠、石油磺酸钡、高碱值磺酸钙、高温抗氧剂、复合磺酸钙润滑脂、高粘度pao合成基础油都是全球的领导者。 高碱值磺酸钙C400CLR 缓蚀剂/防锈剂、抗磨剂和极压剂 Calclinate高碱值磺酸钙系列产品同时具有抑制腐蚀和极压/抗磨功能、广泛应用于工业和金属加工领域,如:工业润滑油、金属加工液和润滑脂等,并且适用于多种金属。其中无定型结构的磺酸钙产品适用于对润滑油外观的清澈度有严格要求的场合,而结晶型(方解石型)磺酸钙产品则适用于对抗磨/挤压性能要求苛刻的场合。C-400CLR特性碳酸钙结构:无定型,钙含量:15.2w1%,磺酸钙含量:18.5w1%,碱值:405mgkOH/g,粘度@100℃:75cst,密度@15℃:1.20,色度(稀释)5,自由碱含量:1mgkOH/g,铜片腐蚀:1b
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  • 佑科环氧乙烷专用测定仪,出厂标定工作曲线,标配100次标准试剂,无需人工配置!直接测定环氧乙烷含量,节省时间,操作便捷,测试数据精度高!实验目的:测试医用口罩灭菌后环氧乙烷(Ethylene Oxide)的残留量。实验仪器试剂:环氧乙烷专用测定仪YK-YW5(上海佑科),本实验所有试剂除有特殊说明外,均为分析纯 实验方法原理:环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇,乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛,甲醛与品红-亚硫酸试液反应产生紫红色化合物,在560nm 处通过比色分析可求得环氧乙烷的含量。 溶液配置:0.1mol/L盐酸溶液: 取9mL盐酸稀释至1000mL;5g/L高碘酸溶液: 称取高碘酸0.5g,加水稀释至100mL;10g/L硫代硫酸钠: 称取1.0g硫代硫酸钠,加水稀释成100mL;100g/L亚硫酸钠溶液: 称取10.0g亚硫酸钠,加水稀释成100mL;品红-亚硫酸试液: 称取0.1g碱性品红,加入120mL/80℃热蒸馏水溶解,冷却后加入100g/L亚硫酸钠溶液20mL、盐酸2mL,置于暗处1h以上。试液应为无色,若发现有微红色,须重新配置。 极限提取法分析步骤:供试液的制备取产品上与人体接触的EO相对残留含量高的部件进行试验,截为5mm长碎块(或10mm2片状物),称取量m=2.0g置于容器中,加0.1mol/L 盐酸10mL,室温放置1h,即得供试液。梯度标准液的制备(本厂仪器标配100次测定药剂,无需人工制备,省时省力)1. 乙二醇标准贮备液的制备:取一外部干燥、清洁的50mL容量瓶,加水约30mL,加瓶塞,精确称重。用注射器注入约0.6mL环氧乙烷,不加瓶塞,轻轻摇匀,盖好瓶塞,称重,前后两次称重之差,即为溶液中所含环氧乙烷重量。加水至刻度,摇匀,按下式计算乙二醇标准贮备液浓度(g/L):C=W/50×1000 2.乙二醇标准溶液的制备 精确量取标准贮备液1.0mL,用水稀释至1000mL。按下式计算,乙二醇标准溶液的浓度(g/L):C1=C×10-33.取5支纳氏比色管,分别精确加入0.1mol/L盐酸2mL,再精确加入0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL 乙二醇标准溶液。另取一支纳氏比色管,精确加入0.1mol/L 盐酸2mL 作为空白对照。作标准曲线(本厂仪器已标定好工作曲线,可直接测定)于上述各比色管中分别加入0.5%高碘酸溶液0.4mL,放置1h。然后分别滴加1%硫代硫酸钠溶液至出现的黄色恰好消失。再分别加入品红-亚硫酸试液0.2mL,用水稀释至10mL,摇匀,35℃~37℃条件下放置1h,于560nm 波长处以空白液作参比,测定吸光度。以吸光度A为横坐标,标准液体积V为纵坐标绘制标准曲线。测定精确量取供试液2.0mL于纳氏比色管中,加入0.5%高碘酸溶液0.4mL,放置1h。然后,滴加1%硫代硫酸钠溶液至出现的黄色恰好消失。再加入品红-亚硫酸试液0.2mL,用水稀释至10mL,摇匀,35℃~37℃条件下放置1h,于560nm波长处以空白液作参比,测定吸光度,测定三次,取平均值。以测得的吸光度A从标准曲线上查得试液相应的体积V。计算样品中环氧乙烷相对含量:CEO=1.775VC1×1000(应不得超过10)式中:CEO——单位产品中环氧乙烷相对含量,单位为微克每克(μg/g)V——标准曲线上找出的供试液相应的体积,单位为毫升(mL)C1——乙二醇标准溶液浓度,单位为克每升(g/L) 佑科环氧乙烷专用测定仪,直接测定环氧乙烷含量,节省时间,操作便捷,测试数据精度高!
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  • 氧乙烷专用测定仪 YK-YW5佑科环氧乙烷专用测定仪,出厂标定工作曲线,标配100次标准试剂,无需人工配置!直接测定环氧乙烷含量,节省时间,操作便捷,测试数据精度高! 实验目的:测试医用口罩灭菌后环氧乙烷(Ethylene Oxide)的残留量。实验仪器试剂:环氧乙烷专用测定仪YK-YW5(上海佑科),本实验所有试剂除有特殊说明外,均为分析纯 实验方法原理:环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇,乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛,甲醛与品红-亚硫酸试液反应产生紫红色化合物,在560nm 处通过比色分析可求得环氧乙烷的含量。 溶液配置:0.1mol/L盐酸溶液: 取9mL盐酸稀释至1000mL;5g/L高碘酸溶液: 称取高碘酸0.5g,加水稀释至100mL;10g/L硫代硫酸钠: 称取1.0g硫代硫酸钠,加水稀释成100mL;100g/L亚硫酸钠溶液: 称取10.0g亚硫酸钠,加水稀释成100mL;品红-亚硫酸试液: 称取0.1g碱性品红,加入120mL/80℃热蒸馏水溶解,冷却后加入100g/L亚硫酸钠溶液20mL、盐酸2mL,置于暗处1h以上。试液应为无色,若发现有微红色,须重新配置。 极限提取法分析步骤:供试液的制备取产品上与人体接触的EO相对残留含量高的部件进行试验,截为5mm长碎块(或10mm2片状物),称取量m=2.0g置于容器中,加0.1mol/L 盐酸10mL,室温放置1h,即得供试液。 梯度标准液的制备(本厂仪器标配100次测定药剂,无需人工制备,省时省力)1. 乙二醇标准贮备液的制备:取一外部干燥、清洁的50mL容量瓶,加水约30mL,加瓶塞,精确称重。用注射器注入约0.6mL环氧乙烷,不加瓶塞,轻轻摇匀,盖好瓶塞,称重,前后两次称重之差,即为溶液中所含环氧乙烷重量。加水至刻度,摇匀,按下式计算乙二醇标准贮备液浓度(g/L):C=W/50×1000 2.乙二醇标准溶液的制备 精确量取标准贮备液1.0mL,用水稀释至1000mL。按下式计算,乙二醇标准溶液的浓度(g/L):C1=C×10-33.取5支纳氏比色管,分别精确加入0.1mol/L盐酸2mL,再精确加入0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL 乙二醇标准溶液。另取一支纳氏比色管,精确加入0.1mol/L 盐酸2mL 作为空白对照。 作标准曲线(本厂仪器已标定好工作曲线,可直接测定)于上述各比色管中分别加入0.5%高碘酸溶液0.4mL,放置1h。然后分别滴加1%硫代硫酸钠溶液至出现的黄色恰好消失。再分别加入品红-亚硫酸试液0.2mL,用水稀释至10mL,摇匀,35℃~37℃条件下放置1h,于560nm 波长处以空白液作参比,测定吸光度。以吸光度A为横坐标,标准液体积V为纵坐标绘制标准曲线。 测定精确量取供试液2.0mL于纳氏比色管中,加入0.5%高碘酸溶液0.4mL,放置1h。然后,滴加1%硫代硫酸钠溶液至出现的黄色恰好消失。再加入品红-亚硫酸试液0.2mL,用水稀释至10mL,摇匀,35℃~37℃条件下放置1h,于560nm波长处以空白液作参比,测定吸光度,测定三次,取平均值。以测得的吸光度A从标准曲线上查得试液相应的体积V。计算样品中环氧乙烷相对含量:CEO=1.775VC1×1000(应不得超过10)式中:CEO——单位产品中环氧乙烷相对含量,单位为微克每克(μg/g)V——标准曲线上找出的供试液相应的体积,单位为毫升(mL)C1——乙二醇标准溶液浓度,单位为克每升(g/L) 佑科环氧乙烷专用测定仪,直接测定环氧乙烷含量,节省时间,操作便捷,测试数据精度高!
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