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今天做乙酸乙酯残留,对照面积分别是702.2,722.5,738.6,790.4,821.2,rsd为6.5%,第一针和最后一针面积相差120左右,但rsd在10%内,这5个对照能采用吗?
各位老师,小弟最近在实验室中用气质(瓦里安3800)测香精样品,但是在分析乙酸乙酯时发现找不到对应峰。于是跑了一针乙酸乙酯标样(浓度30ppm,溶剂甲基叔丁基醚),但是还是找不到对应峰,请各个专家指点一二,看看问题究竟出在哪儿。谱库中乙酸乙酯的图谱及标品分析后的谱图如下,请参考。乙酸乙酯的标准质谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701231132_01_2297325_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701231132_01_2297325_3.bmp乙酸乙酯标样图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701231134_01_2297325_3.bmp
[color=#444444]正在做一个物质的溶剂残留,测定目标为乙酸乙酯,样品已知易溶于碱性水溶液,微溶于常用有机溶剂(已经做过甲醇、DMF、DMSO的溶解度试验)。但是问题是乙酸乙酯不溶于水,在配置对照溶液的过程中乙酸乙酯会挥发,重复性惨不忍睹。并且碱用的是氨,挥发时也会带走乙酸乙酯,溶液稳定性相当差。[/color][color=#444444]尝试过向碱溶液加过甲醇等未果,依然难以使溶液稳定。[/color][color=#444444]求教:如何选择溶剂或者改善溶剂来使乙酸乙酯稳定于溶液中?是否可以通过萃取来得到乙酸乙酯?具体如何操作[/color]