沙蟾毒精对照品

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  • 【气相色谱之家】标准品和对照品有啥区别

    高手们,能不能给我指点一下,标准品和对照品有啥区别呢?什么时候用标准品什么时候用对照品好友回复1:标准品现在基本特指生物类的,其他的叫对照品好友回复2:可以有溯源的是标准品,没有溯源的就是对照品大家说说看

  • 中药材鉴别之蟾酥

    蟾酥 Chansu 本品为蟾蜍科动物中华大蟾蜍Bufo bufo gargarizans Cantor 或黑眶蟾蜍Bufo melanostictus Schneider 的干燥分泌物。多于夏、秋二季捕捉蟾蜍,洗净,挤取耳后腺和皮肤腺的白色浆液,加工,干燥。 性状| 本品呈扁圆形团块状或片状。棕褐色或红棕色。团块状者质坚,不易折断,断面棕褐色,角质状,微有光泽;片状者质脆,易碎,断面红棕色,半透明。气微腥,味初甜而后有持久的麻辣感,粉末嗅之作嚏。 鉴别| (1)本品断面沾水,即呈乳白色隆起。 (2)取本品粉末0.1g,加甲醇5ml,浸泡1小时,滤过,滤液加对二甲氨基苯甲醛固体少量,滴加硫酸数滴,即显蓝紫色。 (3)取本品粉末0.1g,加三氯甲烷5ml,浸泡1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加醋酐少量使溶解,滴加硫酸,初显蓝紫色,渐变为蓝绿色。 (4)取〔含量测定〕项下供试品溶液10ml,水浴蒸干,用甲醇2ml溶解,作为供试品溶液。另取蟾酥对照药材0.2g,加甲醇10ml,加热回流30分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10l,分别点于同一硅胶[/font]G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-丙酮4:3:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 同〔含量测定〕项。 参照物溶液的制备 取蟾酥对照药材25mg,按〔含量测定〕项下供试品溶液制备方法制成对照药材参照物溶液 另取〔含量测定〕项下的对照品溶液,作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 取〔含量测定〕项下的供试品溶液,即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 供试品特征图谱中应呈现5个特征峰,并应与对照药材参照物色谱峰中的5个特征峰相对应,其中峰4应与华蟾酥毒基参照物峰的保留时间相一致。 检查| 水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。 总灰分 不得过5.0%(通则2302[font=宋体])。 酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 以乙腈为流动相A,0.3%乙酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱 柱温为30℃ 流速为每分钟0.6ml 检测波长为296nm。理论板数按华蟾酥毒基峰计算应不低于10000 对照品溶液的制备 取华蟾酥毒基对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lml含100μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品细粉约25mg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取上述对照品溶液10μl与供试品溶液10~20μl,注入液相色谱仪,测定,以华蟾酥毒基对照品为参照,以其相应的峰为S峰,计算蟾毒灵和脂蟾毒配基的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±5%范围之内相对保留时间及校正因子见下表: 以华蟾酥毒基对照品为对照,分别乘以校正因子,计算华蟾酥毒基、蟾毒灵和脂蟾毒配基的含量。 本品按干燥品计算,含蟾毒灵(C24H34O4)、华蟾酥毒基(C26H34O6)和脂蟾毒配基(C24H32O4)的总量不得少于7.0%。 饮片| 【炮制】 蟾酥粉 取蟾酥,捣碎,加白酒浸渍,时常搅动至呈稠膏状,干燥,粉碎。 每10kg蟾酥,用白酒20kg。 【性状】 本品为棕黄色至棕褐色粉末。气微腥,味初甜而后有持久的麻辣感,嗅之作嚏。 【检査】 水分 同药材,不得过8.0%。 【鉴别】(2)(3)(4) 【特征图谱】【含量测定】同药材。 【性味与归经】 辛,温;有毒。归心经。 【功能与主治】 解毒,止痛,开窍醒神。用于痈疽疔疮,咽喉肿痛,中暑神昏,痧胀腹痛吐泻。 【用法与用量】 0.015~0.03g,多入丸散用。外用适量。 【注意】 孕妇慎用。 【贮藏】 置干燥处,防潮。

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  • 专家视角丨药物研发过程中的化学对照品探讨
    精准药物分析的工作,离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质(标准品/对照品等)。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用,对实现测量结果的溯源性,保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性,进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案:制备液相系统(Prep LC)、质谱引导的制备液相系统(MS-trigger Prep LC),超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)、制备超临界流体色谱(Prep SFC)。 超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年,中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享,并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号,经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权,在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》,新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下(基本按照时间先后顺序列出)。 沈晓斌博士(前FDA资深审评员,FDA报批咨询顾问):very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢,我们个人不会接触那么全面,各种各样的方式,这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀,就是拿到他的COA,通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢,把所有的东西都给想细细的捋了一遍,个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充,有些东西,因为你以前没有接触过,你不会考虑那么细,当在FDA的时候你看到的是公司怎么做,然后你来评估他是否合理,是否可以接受,或者跟FDA的现有要求,来评估。 想要就说一点,FDA本身他不去说去该怎么去定量,这个标准品他只是负责审评,就是评审你(的资料),外界可以自己去建议你想要的方式,但是你要有足够多的科学依据,然后他(FDA)来评估是否可以接受,就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来,这个我以前对国内这个没有太多的,而且也没有特别去关注,因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西,吴教授这个主题一讲,觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些,有一种感觉就是弯道超车已经超了,在有些方面实际上是做的更好。只不过,过去这些年,西方就是设定了这种既定的质量标准,那其他国家,就因为你要照着西方去做仿药嘛,你就必须根据他的规则来走,更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师(长沙晶易首席科学家):意见1:研发人员买的非法定对照品,外标法测定杂质含量时,很多人直接采用了COA的赋值,也直接采用相应的测定结果订入了标准,有些不妥。包括批检验,最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2:在吴博士的ppt中,对于非法定来源的如百灵威,sigma等买到的杂质对照品,拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险,似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充:只有经过标化赋值且可溯源(过程,方法,验证)的,风险才是最低的。 群主补充:尽管杂质测定中,如5%的误差是可以接受的(这属于科学性的范畴);但不等同于对照品/标准品可以草率拿来,草率采用他人的赋值,这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%,无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%,若草率定量,杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士:同意以上的观点。 群友1:通过药品杂质的公司购买的对照品,我们就碰到了,欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差,我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果,多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士(中国药科大学药物分析系副教授):看来概率虽然小,这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士:提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士(长沙晨辰医药创始人、技术总监):我请教吴博士一个问题,目前国内杂质对照品市场非常混乱,大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里,对照品塑源存在问题,谱图与赋值真实性也存在问题,请问对此引入的风险有何看法? 群友2:在购买对照品的时候,在COA的同时能否得到该合成方法的信息,这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3:好多杂质对照品本身不稳定,需要在-20℃保存,有可能在运输过程中就发生了变化,拿到的第一时间应该进行确认,遇到好几次这种情况。 吴春勇博士:在现有的条件下,购买的商业化对照品全部自己赋值,实践上还是存在相当的困难,成本上也没法控制。所以我个人观点:1)尽量选择知名公司;2)自己对风险进行评估,尤其是校正因子与各国药典不同,或者结构上与待测药物的生色团类似,分子量相当,校正因子却有显著不同。 【插话:知名公司依旧有风险或风险大】 是的,分享的那个案例,购买公司是业界相当知名的! 群友4:购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小,最多提供四大谱(还不带解谱的),那就需要公司内部有比较强大的解谱能力,有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况,所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大,市场良莠不齐,缺乏有效的管控。 群友5:我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司,也有出失误的概率。 刘国柱博士:另请教吴博士及大家一个问题,目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证,很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维;而事实上不做二维NMR谱,NMR信号是无法归属的,从而不足以确定杂质结构,有可能确证的结构是错的;请问这个问题大家如何看待? 吴春勇博士:我个人只要做结构确认,一定做二维。 刘国柱博士:那我和您观点一致,强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维与结构解析;在此习惯引导下,国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱,个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩(安士研发总监):法规有明确规定必须这么表征,很多标准品量很小,做全应该不容易。【插话:情况多,复杂,没法一刀切】 黄常康博士(南京百泽医药创始人):有些杂质是定向合成的,或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的,该做就做,有些简单的杂质,其实氢谱已经足够了,质谱只是多一个证据。 自己做的话,还需要加上做结构确证的杂质的钱,很多时候会差很多。 群友6:对照品的检测分析,既要有普遍性的,也要特殊性的,这个普遍性与特殊性的界点怎么界定,很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源: 新药仿药CMC实操讨论公众号
  • 化学药品研发中对照品(标准品)有关技术要求
    药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一,药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分,是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关,标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质,即药品标准中使用的具有确定的特性或量值,用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质,其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”,“申请人在申请新药生产时,应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料,并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中,普遍存在对照品(标准品)的应用超前于中检所制备和标定的情况,鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性,标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系,因此,药品对照品(标准品)的研究(制备与标定)也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品(标准品)中检所已经发放提供,且使用方法相同时,应使用中检所提供的现行批号对照品(标准品),并提供其标签和使用说明书,说明其批号,不应使用其他来源者;如使用方法与说明书使用方法不同(如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等),应采用适当方法重新标定,并提供标定方法和数据;若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法,定量用对照品用作定性等,则可直接应用,不必重新标定。2、申报临床研究时,如中检所尚无供应,为不影响注册进度,可先期与中检所接洽制备和标定,申报时提供标定报告、标签(应标明效价或含量、批号、使用效期)和使用说明书;也可与省所合作标定,申报时提供标准品或对照品研究资料,“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”;标定有困难时,可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品(标准品)或国外制药企业的工作对照品(标准品),进行标准制订和其他基础性研究,但应提供其标签(应标明其含量)和使用说明书,能保证其量值溯源性;也可使用国外试剂公司(如sigma公司等)提供的对照品(标准品),但应提供试剂公司该批对照品(标准品)的检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据),如为高纯度试剂,提供了国外试剂公司检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据)时,也可使用,并应能保证其量值溯源性,但申请人应及时与中检所接洽对照品(标准品)的标定事宜,临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种,如中检所尚无供应,可参照2中要求进行,并提供相应研究资料,但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品(标准品)标定的技术要求1、创新药物应说明对照品(标准品)原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱),提供标定方法的研究和验证资料(如与原料药质量研究项下相同,可不再提供)、含量测定数据及经统计分析得到的对照品(标准品)含量结果,并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品(标准品)确定或可用该批对照品(标准品)进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法,并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较,同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度,而后根据测定结果经统计分析确定对照品(标准品)原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物,对照品(标准品)标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质,选用不同的容量分析方法,但应符合如下条件:(1)反应按一个方向进行完全;(2)反应迅速,必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度;(3)共存物不得干扰主药反应,或能用适当方法消除;(4)确定等当点的方法要简单、灵敏;(5)标化滴定液所用基准物质易得,并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定(标定时不发生副反应)等要求。标定方法的选择要关注如下事项:(1)供试品的取用量应满足滴定精度的要求(消耗滴定液约20ml);(2)滴定终点的判断要明确,提供滴定曲线。如选用指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色;(3)为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算,可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法;(4)要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析,去除离群值和可疑值后的结果,并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时,可采用反复纯化的原料,色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量,以此为基准进行对照品(标准品)的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定,如为多组份抗生素,其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近,或以其中某一组份纯品为基准标准品,但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品,注重其结构确证的研究资料,纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品,用作限度要求时,应提供其来源(合成路线)、结构确证的研究资料,应具备较高的纯度和含量,并提供纯度和含量的的测定结果,提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求,并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱)。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”-三剂量法,并提供详细的方法学研究,包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择(如与质量研究项下相同,可不再提供)。每次标定结果均应照“生物检定统计法-量反应平行线测定法(3.3)”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分,从日常工作中发现,研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中,仍存在部分问题。作为对照品,其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量,对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效,需重视起来。
  • 对照品如何保存,又应该如何使用?
    对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,包括杂质对照品,不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用,必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用:  (1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存,一般置干燥阴凉处保存,某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限,过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完,避免开瓶后长期不用,同时,在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。  (2)使用中检所对照品时,应严格按说明书执行。一般情况下,供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异,必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型,可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定,以确保二者晶型和红外光谱图的一致。  (3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品,以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本,可使用工作对照品进行日常检验,但药品检验所必须使用法定的对照品,出具的检验报告书才具有法律效力。  (4)除另有规定外,对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量,按干燥品(或无水物)进行计算后使用,否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用;对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重,扣除水分后使用。此外,对照品若含有结晶水或盐基,使用时应注意其换算。  远慕生物提供以下服务:  1.中药提取物的定制研发和生产,中药提取物代加工相关服务。  2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产  3.天然产物原料药和中间体的生产,定制(包括合成,半合成)

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  • Sanotac致力于天然产物和中药对照品分离纯化、化学药物杂质对照品分离纯化应用的中压制备色谱、制备液相色谱技术的开发,系统软件符合“CFDA GXP和FDA 21CFR Part 11 ”法规要求,可实现多达 4元梯度洗脱和自动馏分收集,同时兼容ge AKTA、isco、biotage,buchi、biorad等中压分离纯化制备色谱的色谱柱和纯化柱,是一款高效、功能强大的模块化快速纯化制备液相色谱,在中药化学对照品分离纯化领域已经得到广泛应用:皂苷类对照品分离纯化 ,黄酮类对照品分离纯化,异黄酮类对照品分离纯化,香豆素类对照品分离纯化,色原酮类对照品分离纯化,生物碱类对照品分离纯化,酚酸类对照品分离纯化,萜类对照品分离纯化,蒽醌类对照品分离纯化,木脂素类对照品分离纯化。快速纯化制备液相色谱系统技术特点: *微处理器控制,高速双驱动和平行的泵头具有高速的腔室压力反馈,补偿再填充和溶剂压缩效果,实现在宽动态范围内获得精确高重现的流速。 *采用轮曲线补偿技术有效控制流量脉动,保证最低的基线噪声。 *多点流量校正曲线,保证在全流量范围内的流量精度。 *浮动柱塞设计,保证高压密封圈的使用寿命。 *10个用户程序,可实现流量和梯度编程。 *双波长检测、波长时间程序和停泵扫描——三种测定方式使得基线噪音和漂移降到最低,获得了最高的灵敏度和最低检测限,以及更宽的线性范围。对应各种测定需求,可以同时对主要成分、副产物和杂质进行可靠的定量。 *可快速便捷的更换灯和流通池,氘灯钨灯实现智能切换,确保正常运行时间的最大化。系统自动收集器特点: ?独创的运动原理,直线和旋转运动结合,可最迅速地到这任意收集位置 ?体积、时间、闺值、斜率组合多种收集模式,满足各种收集需要,可设 立普通模式、顺序收集和循环收集 ?精确的最小管路设计,减少样品在流通池后扩散带来的收集不准确 ?软件延迟体积的设置,使收集更精准,产品更纯净 ?采用高精度切瓶技术,废液通道独立,切换瓶过程无滴漏 ?分于动和自动两种收集方式,操作简单、方便 ?配套软件可以实时采集多路波长信号,收集信号可任意选择 ?实时显示设备状态、连接和收集瓶位置,收集直观,位置清晰 ?兼容多种收集容器,最多可允许收集瓶: 13--15mm 试管 120 支 ?具有收集容器自识别功能,可防止使用不同型号收集容器时安放错位 ?最大程度的空间利用,设备占用空间小,使用方便。 快速纯化制备液相色谱技术参数: 泵头316L不锈钢泵 高精度、低脉冲、耐腐蚀 (peek泵头可选)流速范围0.01-100.00ml/min(梯度)流速精度±0.5%压力范围0-20MPa压力脉动≤0.2MPa梯度类型台阶、线性变化梯度、可在线修改梯度和流速最小梯度调节1%检测器光源氘灯+钨灯(进口)检测波长190-800nm 全波长检测器 双波长同时检测波长精度±1nm吸光度范围0-2AU收集全自动收集器收集管架2×60支试管(Φ15mm*150mm试管) 其他规格可以选配收集模式普通模式(按时间收集、峰收集、阈值收集)、顺序收集、循环收集手动上样阀制备色谱阀(标配10ml定量环)上样方式固体上样或液体上样电源220V±10% 50Hz色谱软件控制通过sanochrom色谱软件控制泵、紫外、自动收集器等组件设置与运行控制界面图形界面,USB接口+RS-232可接口,采用基于Windows7/Windows 8/Windows 10的PC软件工作站,软件符合“CFDA GXP和FDA 21CFR Part 11 ”法规要求
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  • 产毒藻及藻毒素在线监测系统ESP | ----可长期、自动工作的&ldquo 水下分子生物学实验室&rdquo 全球第一套可在水下原位对产毒藻(和藻毒素)进行定性定量监测的系统近30年来,全球水体富营养化日趋严重,各地水体频繁爆发有害藻华(Harmful Algal Blooms, HABs)。在海洋中,主要由甲藻和硅藻引起的赤潮对海洋生态造成了严重破坏,每次赤潮往往都对水产养殖业造成巨大损失,人们由于误食富集了赤潮毒素(如麻痹性贝毒PSP、腹泻性贝毒DSP、神经性贝毒NSP、遗忘性贝毒ASP等)的水产品后导致中毒的现象也频见报道。在淡水中,经济发达地区的湖泊、水库等水体经常爆发蓝藻水华,由于这些水体多是城市供水水源地,蓝藻水华伴生的蓝藻毒素(如微囊藻毒素、鱼腥藻毒素等)严重威胁着人们的饮用水安全!有害藻华的爆发对生态系统有严重的破坏,而如果藻华能产毒的话,就直接威胁到人们的生命安全! 目前,我国各级监测部门已将藻毒素的监测纳入日常监测项目中,但这还远远不够!我们知道,能形成藻华的藻中有一部分是能产毒的,而这些能产毒的藻并不是在整个生活史中都时时刻刻在产毒。对于预警而言,当藻毒素已经产生了再进行预警,时间上往往已经较晚。那么,是否有一种方法可以在产毒藻尚未产毒之前就可以预警呢? 常规的采样监测方法往往需要每隔2周-2个月去采样然后回来测量,看是否有藻毒素存在。两次测量都没有藻毒素的存在是否就一定能说明两次测量之间(2周-2个月)没有藻毒素的产生呢? 对于供水水源而言,如果两次测量之间产生了蓝藻毒素而我们却不知道,就会严重威胁到人们的饮用水安全!是否有一种方法可以在水下原位、在线、连续监测水体中是否有产毒藻和藻毒素的存在呢? 为此,美国蒙特雷海洋研究所(Monterey Bay Aquarium Research Institute, MBARI)所长Chris Scholin博士带领的由生物学家、机械工程师和电子工程师组成的研究团队,花费近二十年时间研发出一款产毒藻及藻毒素在线监测系统ESP(演示视频下载:视频1、视频2)。ESP是一台全自动的水下分子生物学实验平台,可以在水下原位自动采样、过滤浓缩、破碎细胞、抽提核酸、进行三明治杂交(或竞争性酶联免疫吸附试验)、显影并拍摄、远程传输数据到岸上的监测中心。利用这种方法,在产毒藻还未爆发或还未产毒之前,就可以对其进行监测,结合藻毒素的测量,就能很好的对水质进行早期预警。 Image Source: MBARI, Moss Landing, CA(演示视频下载:视频1、视频2) 产毒藻在线监测系统ESP于2009年开始由美国Spyglass公司进行商业化操作,于2010年正式投产,并于当年销售出10台。其中国际上最顶级的海洋研究所Woods Hole海洋研究所(WHOI)6台、美国海洋与大气管理局(NOAA)1台、美国海岸带观察与预测中心(CMOP)1台、加拿大不列颠哥伦比亚大学1台和新加坡DHI公司1台。其中,WHOI的6台ESP的用户是国际上赤潮研究领域大名鼎鼎的Don Anderson教授,第1台ESP是由美国环境保护局(EPA)出资购买给Anderson教授使用的,后面的5台由美国自然基金委、美国海洋与大气管理局(NOAA)、美国环境健康科学研究所等联合资助。 2011年1月20日,ESP获得由美国联邦实验室联盟颁发的2011年度&ldquo 联邦实验室联盟技术转化杰出奖(Federal Laboratory Consortium award for Excellence in Technology Transfer)&rdquo 。 主要功能► 长期、自动、连续监测产毒藻和藻毒素的变化► 长期、自动、连续监测特定藻、细菌、浮游动物等的变化► 提供定制化分子探针组合套装,完善解决客户的特殊需求► 监测结果可无线传输到岸上基站► 可水下原位工作(耐受50 m水压),也可在监测平台或水站房中工作► 可在水下采集并保存样品,等回收后在实验室进行分析 应用领域► 有害藻华的监测预警► 赤潮藻特别是产毒藻和藻毒素的监测► 水华蓝藻特别是产毒藻和藻毒素的监测► 环境监测、浮游植物生态学研究► 海洋学与湖沼学研究► 饮用水水源地安全监测► 水厂供水安全监测 ESP 布放 Image Source: MBARI, Moss Landing, CA 检测的样品种类ESP是一个完全自动化的水下分子学实验室,目前主要采用三明治杂交(Sandwich Hybridization Assay, SHA)和竞争性酶联免疫吸附试验(competitive Enzyme-Linked Immunosorbent Assay, cELISA)两种方法来进行分子检测。但ESP并不局限于这两种方法,仪器厂家会不断更新采用新的适用于ESP的分子方法,用户也可以开发编程新的分子方法应用于ESP。 目前用于检测的探针主要针对部分产毒藻、细菌和浮游动物,但能检测的类型不限于下面列出的种类。在不对ESP硬件系统做任何改动的情况下,只需要设计合适的探针和试剂盒,就可以对新的种类进行检测。 有害藻华相关藻类 ► 链状亚历山大藻(Alexandrium catenella) 该种分布广,北美、欧洲、南非、智利阿根廷和亚洲海域均有分布,青岛胶州湾、浙江、天津等海域可见。产生PSP毒素,毒害人类、鸟类和鱼类等。 ► 塔玛亚历山大藻(A. tamarense)典型有毒赤潮藻,分布广,在较暖的海域里发生赤潮的频率较高,日本海、菲律宾、马来西亚、埃及、西班牙、阿根廷、意大利、美国、澳大利亚、香港等地均有赤潮记录。我国海域在南海大鹏湾、厦门海域和胶州湾均有发现,需警惕该种引发赤潮。产生PSP毒素,毒害人类、鸟类和鱼类等。 ► 赤潮异弯藻(Heterosigma akashiwo)世界近岸海域广布种,在温带近海底层水温15~20℃的夏季大量繁殖。该种在大连湾、胶州湾等曾多次形成赤潮。 ► 澳洲拟菱形藻(Pseudo-nitzschia australis) 广泛分布于上升流(upwelling)海域中,能产生软骨藻酸(Domoic Acid, DA)。软骨藻酸DA是遗忘性贝毒ASP的活性成分。澳洲拟菱形藻经常导致DA中毒,在北美西海岸、新西兰和欧洲的贝类养殖场曾经因为澳洲拟菱形藻爆发而关闭。 ► 多列拟菱形藻/伪优美拟菱形藻(P. multiseries / Pseudodelicatisima) 在中国东南沿海有分布。该种能产生软骨藻酸DA,导致中毒。 ► 尖刺拟菱形藻(P. pungens)中国东南沿海常见种。该种能产生软骨藻酸DA,导致中毒。 ► 短凯伦藻(Karenia brevis)[曾用名短裸甲藻(Gymnodinium breve)]典型有毒赤潮藻,世界范围内广泛分布,能产生神经性贝毒NSP,其活性成分是短裸甲藻毒素brevetoxins。 ► 米氏凯伦藻(K. mikimotoi) 典型有毒赤潮藻,世界范围内广泛分布,我国东海曾多次爆发米氏凯伦藻赤潮。 ► K. papilionacea 主要分布于澳大利亚和新西兰海域。 ► K. selliformis 主要分布于澳大利亚和新西兰海域。 ► 铜绿微囊藻(Microcystis aeruginosa)和其它微囊藻(探针即将上市!)世界范围内主要产毒蓝藻水华种源之一,我国广泛分布并频繁爆发蓝藻水华。其产生的微囊藻毒素严重危害供水安全。 ► 其它产毒的淡水和海水藻(探针将陆续上市!) 藻毒素 ► 软骨藻酸(Domoic Acid, DA)软骨藻酸DA是遗忘性贝毒ASP的活性成分,主要由拟菱形藻产生。► 麻痹性贝毒(PSP)(探针即将上市!)► 神经性贝毒(NSP)(探针即将上市!)► 腹泻性贝毒(DSP)(探针即将上市!)► 微囊藻毒素-LR(探针即将上市!)► 微囊藻毒素-RR(探针即将上市!)► 其它藻毒素 (探针将陆续上市!) 细菌► ARCTIC96BD-19► EB750-1B7► KTCC1119► Marine Alpha Proteobacteria► Marine Cyanobacteria► Marine Group 1 Crenarchaea► Marine Group 2 Euryarchaea► OM60► SAR11► SAR86 clade III► SAR86 clades I-II 动物幼虫下面列的这些动物的幼虫多营浮游生活,可以通过ESP系统利用三明治杂交技术进行野外自动分析。► 蔓足亚纲(Cirripedia)属于节肢动物门甲壳纲。全部海生,成体固着生活,背甲变成含石灰质的外壳,包被体或全身。头部不明显,一般为雌雄同体。如藤壶(Balanus)、石砌(Pollicipes)等。► 哲水蚤目(Calanoida),但不包括纺锤水蚤属(Acartia)、北镖水蚤属(Arctodiaptomus)、Candacia、真镖水蚤属(Eudiaptomus)、Pseudocalanus、Skistodiaptomus、歪水蚤属(Tortanus)和Neocopepoda的其它目。(Clade Calanoida, subset exclusive of Acartia, Arctodiaptomus,Candacia,Eudiaptomus,Pseudocalanus, Skistodiaptomus,Tortanus and other orders in the Neocopepoda.)哲水蚤目(Calanoida)是节肢动物门(Arthropoda)、有颚亚门(Mandibulata)、甲壳纲(Crustacea)、桡足亚纲(Copepoda)的一目。该目种类很多,海洋种类即已超过1700种。哲水蚤目下分同哲水蚤族、等哲水蚤族和异哲水蚤族,前二者全是海生种,在异哲水蚤族中有一些淡水种和半盐水种。该目动物大多营浮游生活,少数营底栖生活。[1]食性为滤食型。滤食水中硅藻、细菌、有机碎屑等的悬浮颗粒。该目动物(如中华哲水蚤)是许多经济鱼类和幼鱼的基本饵料。有些种类(如飞马哲水蚤)因数量大,分布广,又具有较高营养价值,可作为家畜和人类的食物。此外,有些种既可作为海流或水团的指示种,又可作为实验生态、生理、生化的研究对象。► Calyptogena属 蛤类,尚无中文名。► 短尾下目(Brachyura)螃蟹,学术上称短尾下目(学名:Brachyura),是十足目中的一个类,由于节肢动物门中的分类还有争议,因此有时它也被看做一个亚目。这个类中的大多数动物生活在海中,但也有不少生活在淡水中或陆地上。► 甲壳纲(Crustacea)无脊椎动物,节肢动物门中的第3个大纲。种数仅次于昆虫纲和蛛形纲。绝大多数水生,以海洋种类较多。► 真核生物(Eukaryota)► 青蟹(Carcinus maenas)入侵生物。是欧洲和北非的原生物种,被引入至美国、澳洲及南非。牠们食量大且为广盐性兼广食性物种。在一些引入此种大食量捕食者的地区,已经造成其它螃蟹及双壳贝物种的减少。在适宜的环境中,雌性个体一次可产卵达到18万5千颗,这些卵在孵化为浮游性幼体前,会黏附在雌性的泳足上数个月。► 西伯加虫科(Siboglinidae)属于须腕动物门(Pogonophora)。该门动物是一类海生、非常长的蠕虫形的后生动物,最长可达36cm;是唯一没有口和消化管的非寄生三胚层无脊椎动物。► 贻贝属(Mytilus)贻贝是属于双壳类的一种贝类,卵很小,直径大约70微米左右。每个母体产卵可达1200万粒。在实验室里培养的个体,产卵时可使整个培养缸中的水变浑。卵在海水中遇到精子即受精发育。经过担轮幼虫和面盘幼虫时期,大约3&mdash 4个星期便沉至海底用足爬行,以后分泌足丝附着在外物上,变态成小贻贝,过固着的生活。在沿海各地的工厂里,常常汲引海水作为冷却用水,在引海水的同时,常常也把海水中所含的贻贝幼虫引了进来。这些幼虫进到海水管道里以后,可以很快地固着在水管壁上生长起来。由于工厂每天都在大量用水,引水管里的水流经雷保持很快的速度,所以就给这些小贻贝带来了大量的食料和氧气,使它能在管道里很好的生长。这样贻贝便很快的一个粘一个的聚生在管道的内壁上,无形中就等于加厚了管璧,缩小了水管的直径,这样就会大大地减少引进海水的数量,有时甚至于把管道完全堵塞,以至不得不暂时停工检修。现在已经采取措施防止贻贝在管道里生长。► 食骨蠕虫属(Osedax)2009年科学家在蒙特雷峡谷新发现的蠕虫,主要有两种Osedax rubiplumus和Osedax frankpressi。它们以死鲸骨头为生,没有眼睛、腿、嘴和胃,但是长着色彩鲜艳的柔软的纤毛,还有绿色的&ldquo 根&rdquo 。这种&ldquo 根&rdquo 可以渗入死鲸的骨头,在共生细菌的帮助下,吸收其中的营养。它们最引人注目的地方是柔软的红色纤毛,它们伸入水中,起着鳃的作用。在受到刺激时,蠕虫身体可以缩成一个透明的管子。身体另一端伸到了死鲸的骨头中,膨大形成一个囊。绿色的根就从囊中伸出,根上有许多与其共生的细菌,这些细菌可以分解鲸骨中的油。► 多毛纲(Polychaeta)多毛纲是环节动物门下的一个纲,是环节动物中最多的及比较原始的一类,有6000多种,除极少数为淡水生活外,其他均为海洋生活。常见的种类如沙蚕(Nereis),沙蠋(Arenicola)、巢沙蚕(Diopatra)等。从生态习性上,多毛类可分为两种生活类型。一种是自由生活的,包括在海底泥沙表面爬行的种类、钻穴的种类、自由游泳的以及远洋生活的种类,通称为游走类(Errantia)。另一种是不能自由活动的,包括一些管居的或固定穴居的种类,通称为隐居类(Sedentaria)。多毛类动物绝大多数种类体长10cm左右,直径2-10mm,但最小的种类体长不足1mm,最长的可达2&mdash 3m。多毛纲中一些种是在大洋中营浮游生活,例如浮蚕科(Alciopidae)、玻璃虫科(Tomopteridae)等,它们像其他浮游动物一样,身体往往是透明的,其运动的方式也像沙蚕的爬行运动一样,例如玻璃虫(Tomopterls),其疣足特化成膜状羽枝,刚毛已消失,触手极长,适合于浮游生活。► Podoplea,除了Gymnoplea(包括Calanoida)外的所有5个目甲壳类动物。► Provannidae Provannidae is a family of deep water sea snails, marine gastropod mollusks in the clade Caenogastropoda (according to the taxonomy of the Gastropoda by Bouchet & Rocroi, 2005).
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