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前言:米格列奈钙片(Mitiglinide Calcium Hydrate Tablets)主要由米格列奈钙组成,其化学名:双〔(2s)-2-苄基-3- (顺-六氢异吲哚-2-羰基)丙酸〕单钙二水合物。本品可以单独用于经饮食和运动疗法不能有效控制高血糖的Ⅱ型糖尿病病人。米格列奈是继瑞格列奈、那格列奈后第三个美格列脲类药物,是苯丙氨酸的衍生物。米格列奈钙片的原料药有本公司自己生产,其质控指标之一:有关物质的两个已知杂质,及(2S)-2-苯甲基丁二酸对照品和杂质C。此色谱柱(序列号:W10212097)在上篇文章中已经宣布退役,后来因色谱柱紧缺,摸索条件后启用了。以前的色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸盐溶液(用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液调节0.05mol/L磷酸氢二钠溶液pH值至7.0)-甲醇(40:60)为流动相;检测波长为290nm;柱温30℃。理论板数按雷贝拉唑钠峰计算不低于1000,雷贝拉唑钠峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。现在的色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)(45:55)为流动相;检测波长210 nm。理论板数按米格列奈钙峰计算应不低于2000。试验步骤: 取本品,加甲醇制成每1ml中含1.0mg的溶液,作为供试品溶液;另精密量取含量测定项下的对照品溶液适量,用甲醇稀释制成每1ml中约含2μg的溶液,作为对照溶液。取有关物质(2S)-2-苯甲基丁二酸对照品和杂质C对照品适量,用供试品溶液溶解并稀释制成每1ml中含米格列奈钙为1mg和有关物质对照品为5μg的溶液,作为系统适用性试验溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液20μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%~20%;取系统适用性试验溶液20μl,注人液相色谱仪,理论板数按米格列奈峰计箅不低于3000,米格列奈峰与有关物质对照品峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。其主要色谱图加下:系统适用性试验色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305031602_438152_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305031603_438153_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305031626_438157_1621890_3.gif供试液样品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305031639_438158_1621890_3.gif3.2.S.4.3.2.5检测限与定量限(色谱图见附件63~70)精密称取对照品10.49mg置10ml量瓶中,加甲醇适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试储备液,取供试储备液用甲醇逐级稀释,分别取20µl注入高效液相色谱仪,经测定,米格列奈钙主峰保留时间约为12.5分钟,在±1分钟的时间范围计算基线噪音约为361μV,当S/N≒3时,检测浓度为0.5245μg/ml,检测限为10.49ng,当S/N≒10时,定量限浓度为2.0980μg/ml,定量限为41.96ng,试验结果见下表。检测限的确定序号峰高(μV)Δε检测限(μV)13611083检测限验证浓度名称浓度(µg/ml)进样量(ng)峰高(µV)平均峰高(µV)S/N供试液110.4900209.8197991979954.8[/t
继“宝刀未老,古木发新枝,米格列奈钙有关物质方法学部分”,进行的含量测定方法学研究。项目:含量测定(3.2.P.5.2.8)检查方法:照高效液相色谱法(中国药典2010年版二部附录Ⅴ D)测定试验条件:色谱柱(柱长:150mm,内径:4.6mm,填料:C18,填料粒径:5μm,序列号:W10212097)UV检测器(检测波长:210nm)流动相:乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)(45:55)流速:1.0ml/min运行时间:约12min系统适用性:理论板数以米格列奈峰计算应不低于2000。具体试验操作:取本品20片,精密称定,研细,取细粉适量(约相当于米格列奈钙25mg),精密称定,置250ml的量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,滤过,取续滤液作为供试品溶液,取20ml注入液相色谱仪,记录色谱图;另取米格列奈钙对照品适量,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。计算公式:标示量百分含量(%)=××100%式中:Cs为对照品的浓度(mg/ml);At为供试液的主峰面积;Nt为供试液的稀释倍数;AS为对照品溶液的主峰面积;W为供试品取样量(mg)。3.2.P.5.3.6含量测定(色谱图见附件936~1079)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306201604_446667_1621890_3.gif3.2.P.5.3.6.1波长选择本品含量测定检查波长为210nm,同有关物质检查项。3.2.P.5.3.6.2流动相选择本品含量测定流动相为乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)(45:55),同有关物质检查项。3.2.P.5.3.6.3进样精密度试验(色谱图见附件936~941)精密称取米格列奈钙对照品10.23mg,置100ml量瓶中,用甲醇适量振摇使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,作为供试液,取供试液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图。试验结果见下表。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306201735_446698_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306201735_446699_1621890_3.gif精密度试验结果进针次数123456RSD%峰面积(A)54718135472559546690954676315460382
有盆友做那格列奈的手性分析吗?说说你们使用的手性柱,柱效和分离度怎么样?满意吗?