台式超轻元素版

按照仪器要求做好最优化和标准化，超轻元素的定量分析有望得到比较理想的结果。（牛津能谱）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011081104_258043_1609375_3.jpg

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[align=center][b][color=#330000]手持x荧光光谱仪构成以及各各部件的详细技术参数（绝对干货啊)[/color][/b][/align][align=center][b][color=#330000]作者隔壁老王 137-1514-1057相互学习交流[/color][/b][/align][b][color=#ff6666]一手持机各核心部件如下[/color][/b]探测器（一般有美国的两家公司提供amptek moxtek）[img=,352,274]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011559_01_3239116_3.png[/img][img=,284,227]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011605_01_3239116_3.png[/img][img=,332,192]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011610_01_3239116_3.png[/img] 图一探测器外观 图二探测器接口 图三探测器接口定义探测器在上电之后一般经过40sec 探测器的内会通过半导体制冷器件将温度降低到-35度市面100%的手持XRF一般首次开机都要初始化60sec的原因。注意：探测器含有铍。吸入铍尘会导致肺部疾病。参考铍材料安全数据表（MSDS）。铍窗容易损坏。不要碰铍窗表面有任何东西，包括棉签或软刷。 当探测器提供高压（高压）时，要注意避免突然断电会造成探测器不可逆损坏。[align=center]I探测器常见问题[/align][align=left]1 震动跌落引起探测器内部件晶体损坏， 这是我们遇到最多的问题。。所以大家在使用仪器千万要注意轻拿轻放。[/align][align=left]2探测器解析度升高无法通过初始化。一般6MM硅pin的测器的的解析度不能高于190 12MM 不能高于230[/align][align=left]3探测器老化引起探测器内制冷温度不能达到设定值-35度。[/align][align=left][img=,364,319]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011633_01_3239116_3.png[/img][/align] 当检测器工作时，信号将看起来像锯齿形斜面（如图所示）。X射线能量包含在斜坡的斜坡上。如果没有脉冲输入探测将自动复位，使斜坡回到顶部。这称为重置事件。在复位事件没有信号（这就算是仪器的live time 小于测试时间的原因）[b][color=#ff6666]光管 ( moxtek)[/color][/b][color=#ff6666][b]市面上的机器尼通伊诺斯应用的都是美国moxtek公司的微型射线光早器用的40KV的 4W的功率现在最新的50KV 的管子[/b][/color][color=#ff6666][b]光管作为手持机最贵重的部件是有使用寿命的。早器的光管一般可应用5000小时光管，随着技术的更新现在的光管基本[/b][/color][color=#ff6666][b]可应该10000小时。（一个样品的测试时间一般在20秒）[/b][/color][color=#ff6666][b]高压的常见故障为[/b][/color][color=#ff6666][b]1计数率不稳定造成测试结果波动大[/b][/color][color=#ff6666][b]2 光管计数率太低低含量的样品无法激发测试结果偏差大[/b][/color][b]3高压故障引起设置电流跟监控电流不一致4高压断路造成高压开启设备上电保护自动断电[/b]pcb idpp（光谱信号处理板 ） psm（电源分配提供板） 电机 过滤片 组成常见问题[color=#ff0000] 仪器初始化失败[/color]一般会有提示信息 开机听马达是否有归位声音 如果没有电路板问题1为光管老化仪器 计数率误差超过设定值的50%2探测器的的解析度误差 大于3% 3 探测器损坏 （大问题啊） 4 探测器老化制冷温度达不[color=#ff0000]为什么有些元素在测试结果中显示超标，但经过光谱分析后可以直观地判断[/color][align=center]该元素并未超标？[/align][align=left]在测试过程中某些元素会受到其邻近元素的干扰，比如铬（Cr）会受到锰（Mn）和铁（Fe）；镉（Cd）会受到银（Ag）和锡（Sn）；溴（Br）会受到硒[/align][align=left]（Se）和砷（As）的影响，导致系统作出误判断，这时需要通过查看光谱来直观地判断被测元素是否被干扰了。如果在光谱图中被测元素没有峰值而相邻元[/align][align=left]素有较明显的峰值并且被测元素超标值并不大的话，则可以直观地判断该被测元素并未超标。[/align][align=left][color=#ff0000]3 为什么在测试结果中出现测量值时，IEC（国际电工委员会）认为该测量值不可靠，所以将测量值隐藏，只显示3倍的测量误差值，并在前面加上测量值时，IEC（国际电工委员会）认为该测量值不可靠，所以将测量值隐藏，只显示3倍的测量误差值，并在前面加上号。如出现如下数值：30±47（注意由于XRF测量是一种所谓的统计学上的测量，其测量误差会受到测试时间、样品是否均质、样品表面是否平整、样品厚度等因素的影响，甚至测量误差会大于测量值），3倍的测量误差=147，所以把测量值30隐藏，将147显示出来，如下图：所以，遇到“”号的情况可作以下处理：1.当“”号后的数值小于不合格限时（如Pb、Br、Hg、Cr为1000ppm；Cd为100ppm），可直接判为合格；2.当“”号后的数值大于不合格限时，建议将测试时间延长到180秒以上，如结果仍然有“”号，此时可以理解成样品中的元素低于仪器的最低检测限，导致测量误差非常大，所以不管“”号后的数值是多少，也可以判为合格。未完待续[color=#2e3033][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709091205_01_3239116_3.png[/img][/color][color=#2e3033] [b] 手持式pk 台式机[/b][/color][color=#2e3033][b] 手持机代表厂商 伊诺斯 热电 牛津（被日立收购）[/b][/color][color=#2e3033][b] 台式机 国内 天瑞 3v 德普 善时 华唯[/b][/color][color=#2e3033][b]软件对比（经验系数vsFP基本参数法）[/b][/color][color=#2e3033][b]现在国内台机普及应用的是经验系数几乎就是傻瓜机 有标样了建一个了强度跟浓度的方程你测的样品跟你建立曲线所用的标样必须一致，才可以abs pvc [/b][/color][color=#2e3033][b]金属 各基材的的建立一堆的曲线。 一旦测试的样品跟建立的曲线的样品不一样测试结果就会偏差很大。 这就是为买机器测样测的准，后期天天找售后调的原因。[/b][/color][color=#2e3033][b]国外几乎全部应用FP基本参数法 特点是仪器再出厂时做常用的纯素标定， 通过数建模基体效应，散射等参数 测试元素时通过扣除背景 扣除其他元素的 得到精确的谱峰强度。跟纯元素的强度进行对比。得到含量信息，再通过标样样进行二次校准。这样到客户测试基本不需要进行校准曲线。客户来料随便变换测试结果也不会有很大的偏差。[/b][/color][color=#2e3033][b]经验系数再测客户给定了准确含量，建立曲线后要比FP法测的准确。 但是客户的样品发生变化比如之前测pvc 现在测abs 测试结果就好有很大的偏差[/b][/color][color=#2e3033][b]机器要内置很多曲线。测试前要选择曲线。 FP法测试不需要选择曲线客户后期使用成本低操作简单并且现在国外的机器都内置了经验系数法让客户自己建立曲线。[/b][/color][color=#2e3033][b] 硬件对比 [/b][/color][color=#2e3033][b]探测器 都用的是 amtek moxtek 的探测器。 这个没啥区别。国内造不出来大家都用国外的。[/b][/color][color=#2e3033][b]光管 [/b][/color][color=#2e3033][b]随着XRF理论和计算机软件技术的发展，FP法和理论系数法越来越走向实用化。很多人在具体应用时疑惑到底什么情况下用EC法或经验系数法好，什么情况下用FP法或理论系数法好。就此一点，我根据自己的测试经验做一些讨论分享。EC法和经验系数法优点：1、简单直接；2、在标样充足且待测样比较规范的情况下测量精度很高。缺点：1、需要大量标样，且元素需要覆盖面广，在缺少标样或标样元素没有覆盖所有待测元素的情况下，误差很大甚至不能测。2、待测样需要与标样组成成分接近，且形状要规范光滑，否则会带来很大误差。3、元素荧光强度与浓度曲线关系很复杂，导致做出来的工作曲线“很难看”，适用范围窄，一旦待测样与标样基体差异较大 结果误差很大。经验系数法可以进行校正，但校正的前提是基于前面两点基础上的。FP法和理论系数法优点：1、在标样不够或标样元素没有覆盖所有待测元素情况下，只能选择FP法或理论系数法；2、FP法可以做到对待测样形状、表面粗糙度不敏感，在待测样不规范或不方便制样的情况下用FP法要好。3、将FP法或理论系数法与工作曲线结合起来，校正后的工作曲线线性很好。缺点：1、FP法或理论系数法模型复杂，牵涉到的物理量太多，在具体应用时需要较复杂的模型配置，对于普通用户来讲很难 掌握，而一旦在哪个环节出错，可能导致最后的分析结果很大误差。2、FP法或理论系数法的测试准确度比在理想条件下（指有足够标样、标样元素覆盖所有待测元素、待测样规范）的[/b][/color][color=#2e3033][b]EC法或经验系数法要稍差。尤其是对于微量元素，FP法或理论系数法的相对误差往往可能超过1%.[/b][/color][color=#2e3033][b]这也就是为台式机用经验系数法测rhos 样品测试效果好但是测全元素却测不会的原因，台式机的优势也只能在rhos方面，测合金矿石土壤就要不是和理想[/b][/color][color=#2e3033][b]因为你不可能做太多的曲线一但测试的样品跟你校正的样品不一样测试结果就要很大的不确定。[/b][/color][color=#2e3033][b]测试对比 [/b][/color][color=#2e3033][b]1所有的台式机开机都需要预热因为台式机高压在刚开机时灯丝没有充分预热不预热高压不稳定造成测试数据波动大数据测试误差大[/b][/color][color=#2e3033][b]所有每次开机都需要预热大概30分钟，测试样品时间一般在180秒。[/b][/color][color=#2e3033][b]手持机的高压不需要预热开机过程1分钟时间就可以稳定激发。测试时10--180秒[/b][/color][color=#2e3033]硬件对比 [/color][color=#2e3033][b][color=#2e3033]光管 [/color] [/b][/color][color=#2e3033][b] 操作易用性对比[/b][/color][color=#2e3033][b] 维护成本对比[/b][/color][align=center][color=#2e3033]原名innocx 现在被小日本奥林巴斯收购 国内最大的代理商为莱雷科技[/color][/align][align=center][color=#ff0000]高价回收伊诺斯 （AHALA OMGA DETAL 系列分析仪 艾克icheckx ）维修（加软件 换探测器 光管 电路维修）[/color][/align][align=center][color=#ff0000]谢生13715141057[/color][/align][align=center][color=#ff0000][img=,472,576]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808181750282379_5760_3239116_3.png!w472x576.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]高价回收伊诺斯 （AHALA OMGA DETAL 系列分析仪 艾克icheckx ）维修（加软件 换探测器 光管 电路维修）[/color][/align][align=center][color=#ff0000]王生13715141057[/color][/align][align=center][/align][align=center][color=#ff0000]手持机选购各大厂家对[/color][/align][align=center][color=#ff0000][/color][/align][align=center][color=#ff0000][/color][/align][align=center][color=#ff0000][/color][/align][align=center][color=#ff0000][/color][/align][align=center][color=#ff0000][/color][/align][align=center][color=#ff0000][/color][/align][align=left][color=#ff0000][/color][/align][align=center][color=#ff0000][/color][/align]

file:///c:/users/qinlj.000/appdata/roaming/360se6/User Data/temp/w74h1308266_1431093581_255.jpg看到坛子里很多人在问台式电镜的选购，在网上看到了一篇相关的介绍文章，在这里分享希望对大家有帮助。原文作者：风随沙走。以下是具体内容：本人小硕一枚，刚刚课题组购买了一台台式扫描电镜。整个过程不比做个课题简单，现分享经验给后来买的人。老板前段时间连续拿了几个课题，经费略为充足，想到我们课题组做材料，经常会用到扫描电镜（SEM），去公共设备平台或中科院那边检测实在太慢，有的时候时间安排还很尴尬，十分影响实验进度。老板考虑买个SEM，叫我调研一下市面上知名的电镜，网上搜出来的和测试中心老师推荐的，基本就是这几家，日本电子、日立、FEI等做电镜的主流老品牌公司，台扫的有飞纳，日立。给公司打电话和实地考察对上述品牌了解了一下，对比了一下参数和价格及特色。在此公布我最大的心得和诀窍：买电镜一定要实！地！考！察！，网上的参数神马的都不太靠谱。下面逐一分享调研经验：1， 样品的测试需求和预算范围样品纳米级别的，别在钨丝和台式上浪费时间了，果断去调研场发射吧，FEI，日立，日本电子都有。由于场发射价格太贵，而且偶实验室大部分样品是几百个纳米以上的。网上查了后，选择了三家考察：日立落地的和台式的，日本电子台式的和落地的，飞纳台式电镜。2，与供应商交流和确定测试。首先索要资料，各家陆续提供了。有些资料多，有些少。当亲们和供应商联系上之后，他们会频繁给你电话，各种说服和自己优点介绍，听完第一家介绍，马上就有买的冲动，接着第二家打电话，又有了买这家的冲动。。。当时毫无主见，因为是个人都说自己的好，肿么办？？鄙人经过一段时间的被骚扰后，果断选择了上门试用。下面是本文的核心，核心！3， 电镜试用-本文核心。第一步：准备样品，小提示，如果是课题组采购，用的人多，各种样品都带一点，免得买回来其他人不能用。我们组的样品基本都是金属氧化物粉末，高分子材料，纤维等。一一说说经历：飞纳、日立和日电在上海都有实验室，分两天去看。第一天去日立那里看的，有一部分样品结果很好，不过有两个苦逼师弟的分辨率不够，旁边有一台落地的SU1510，拿去看了看，分辨率提升了一些。第二天去的飞纳，从一开始，他们销售三天两头打电话，催我们来看设备也是飞纳，基本所有的样品在飞纳都能看清了，他这个测试的比日立快很多，妹子一上午就测试结束了。下午去了日本电子，日本电子办公室整体朴素，设备大大小小的不少，台式的工作人员没准备好，开不了机没看成，直接看了落地的6510，基本也能满足需求，后来又让工程师补拍了台式的效果，需要图的和我要吧。先晒台式电镜照片，给大家看看。 很明显，飞纳的分辨率是没得说的，想买了不后悔，大家伙务必带着样品去看看！！！俩师弟的纤维样品，日立台扫拍不出来，换落地式的拍的，日电也是落地的，飞纳台式硬着头皮上的。看图吧： 第一遍看完之后，日立的台扫pass了，师弟们的样品看不了，锁定在三个型号上，飞纳台扫专业版，日立SU1510和JCM6510，如果三家工程师都发挥了最好的水平，那这三台分辨率真心差不多，价格日本电子的最便宜，1510和飞纳接近。XXX，接下来又陷入纠结。大型电镜有自己的优点，能放很大的样品，飞纳台式的不行；不过台式的可以随便放，比较贱贱的；而俩大电镜工程师都建议设备必须得在一楼，高层最好得有防震，我们一楼没地方，装防震嫌麻烦。各家的销售也是各种说服，最后老板决定亲自再去看一次。这次主要看操作。考虑到以后是师兄弟姐妹们自己用，老板不会找专人做电镜，这次去上海，主要是让厂家分别培训我们一会，然后我们自己上手操作。 写到这里我有点累了，这个环节我不多说了，自己去试试吧，不试不行的。鄙人总体感觉是，飞纳的非常简单和快，日本电子和日立的慢。但是大型的一次能放的样品量比飞纳的多，抽气3分钟，飞纳一次放的样品少，十几秒就抽好气了；操作上来说，飞纳移动的方式 是马达台和导航，找样品真心方便的很，我们自己也能拍一些一两万倍的照片，日立和日本电子的大型电镜没有这些，都是手动的，找样品的时候需要手选X,Y,有点费劲，而且没有导航，我们自己上手玩了一会，搞不定。我的建议是，如果是学校的分析中心，有专门老师的，可以考虑大的，小课题组，真心没必要了，场地和操作都是限制。4，价格-本文核心一般国内厂家初始价格都报的高，你要是拿原价买了，那就是你真有钱，要吗你就是很偏远，对方装个设备要花掉一万块。初始报价日立和日本电子大型的比较贵，二十万美元的样子，飞纳十几万，我当时也没有经验，以为这就是最后价格了，报过去老板叫我照半砍，我硬着头皮砍了，结果某一个日本的还真是降到了一半。。。不过最后没有买。5. 售后服务这个不好观察，这三家都是厂家，不是代理，所以售后都没问题，飞纳的销售一直强调他们的灯丝时间更换周期两到三年，而日立的一再强调飞纳的灯丝贵，飞纳的又说他们时间长，所以单位时间不贵。老板自己和销售要了他们用户名单，给飞纳的用户和日立的用户亲自打了电话，有抱怨钨灯丝烧断的，没有抱怨飞纳灯丝贵的。6. 总结总结一下吧。其实整个购买过程中，三个厂家都很好，日立和飞纳的相对更热情，积极，日本电子的其次，但是大家为我们都付出了很多精力，虽然我们最终选择了飞纳，但是对其他两家的销售人员还是满感谢的，只能说我们是课题组，在满足需求的前提下，飞纳台式的更适合我们吧。在此给各位买电镜的兄弟姐妹、老师同学们说一句：买电镜，不能看网上的参数，要实际拿着你们的样品实地考察，给你们一个顺序的建议吧：去按照这个顺序试用：分辨率是否满足你的大部分需求——放设备的环境条件——操作人员的条件——售后——品牌、口碑和服务——价格。手酸了，祝各位顺利！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508201359_561678_1798788_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508201359_561679_1798788_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508201400_561680_1798788_3.jpg原文里网友cike的回复：看了楼主的贴子深受启发。我们单位最近也想买电镜，考虑旁边的学院已经有了一台台式电镜，且钨丝电镜的分辨率更高，适用范围更广，所以最终决定买钨丝电镜。由于是面向整个学院，多个专业（金材、无机、冶金、成型、高分子），并且最终可能由3-5名任课教师兼职管理操作，所以我想从以下几个方面考察厂家，请有经验的朋友指正考虑是否周全：1.操作务必简单，更换灯丝简单，皮实耐用。由于不是某一个老师专职管理，因此，五轴马达、自动导航，自动预对中灯丝是必须的，最好工作室内有摄像头，防止样品碰坏探头。电镜照的是否好和操作人员的水平以及后期维护是密切相关的，因此以上那些功能有助于相对不熟悉不熟练的老师操作。2.和楼主考虑的不同，我觉得技术参数是很关键的，进口厂家的设备分辨率代表了这家公司或这台设备的技术水平，且这些厂家的官网不会造假。某些厂家高低端产品都做，技术是有的，但低端产品未必给你用这个技术，因此分辨率自然就不高了。用样品来测试设备只是一方面，因为你拿的样品数量、种类有限，不可能全面的考察一个设备。举个例子，也许某个样