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1、碎屑状样品的氧氮分析中,用锡囊包裹试样的具体步骤是怎样的?2、空白校准时锡囊是否也应和试样分析时一样压扁封口再分析?3、锡囊使用前要用酒精或丙酮清洗吗?4、有没有大神对比过手动加样和用锡囊包裹样品自动加样对氧含量的影响?
机械杂质就是指存在于润滑油中不溶于汽油、乙醇和苯等溶剂的沉淀物或胶状悬浮物。机械杂质来源于润滑油的生产、贮存和使用中的外界污染或机械本身磨损,大部分是砂石和积碳类,以及由添加剂带来的一些难溶于溶剂的有机金属盐。 机械杂质的测定按GB/T 511-83石油产品和添加剂机械杂质测定法(重量法)进行。其过程是:称取100g的试油加热到70℃到80℃,加入2-4倍的溶剂,在已衡重的空瓶中的纸上过滤,用热溶剂洗净滤纸瓶再称重,定量滤纸的前后重量之差就是机械杂质的重量,由此求出机械杂质的质量分数。 机械杂质和水分、灰分、残炭都是反映油品纯洁性的质量指标,反映油品精制的程度。一般来讲润滑油基础油的机械杂质的质量分数都应该控制在0.005%以下(机械杂质在此以下认为是无),加剂后成品油的机械杂质一般都是增大,这是正常的。对用户来讲,测定机械杂质也是必要的,因为润滑油在使用、存储、运输中混入灰尘、泥沙、金属碎屑、铁锈及金属氧化物等,这些杂质的存在,将加速机械设备的磨损,严重时堵塞油路、油嘴和滤油器,破坏正常润滑。另外金属碎屑在一定的温度下,对油起催化作用,应该进行必要的过滤。但是,对于一些加有 添加剂油品的用户来讲,机械杂质的指标表面上看是大了一些(如一些的内燃机油),但其杂质主要是加入了多种添加剂后所引入的溶剂不溶物,这些胶状的金属有机物,并不影响使用效果,用户不应简单地用“机械杂质”的大小去判断油品的好坏,而是应分析“机械杂质”的内容,否则,就会带来不必要的损失和浪费
实在悲剧啊,减薄的后的样品本来强度还是可以的,送入电镜后竟然碎掉 了,拿出来时仅仅剩下一点点了,分析原因可能是较脆性的样品,在冷肼有液氮时,样品收缩导致的!现在的情况是,光路没有影响,像散也没问题,可以调好,成像没事,但是总是感到分辨率感到下降,因为以前看石墨材料时,0.34nm的层间距看起来很是清晰,现在看起来感到吃力了(电镜分辨率0.23nm)!如果分辨率下降了,是不是磁性碎屑导致的呢,这又该怎么办啊!???谢谢您的安慰和指点!!