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【作者中文名】刘瑞; 刘志刚; 李磊; 任冲; 袁波; 李发美;【作者英文名】LIU Rui; LIU Zhi-gang; LI Lei; REN Chong; YUAN Bo; LI Fa-mei(School of Pharmacy; Shenyang Pharmaceutical University; Shenyang 110016; China);【作者单位】沈阳药科大学药学院; 沈阳药科大学药学院 辽宁沈阳; 辽宁沈阳;【摘要】目的:采用HPLC建立复方大青叶注射液的指纹图谱测定方法。方法:采用Diamonsil C18色谱柱,甲醇-水-磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm。结果:建立了复方大青叶注射液的HPLC对照指纹图谱,标示了注射液中的20个共有峰,并初步确定注射液的相似度阈值为0.85。结论:该方法准确、重复性好,为复方大青叶注射液的质量控制提供了依据。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131758_383604_2379123_3.jpg
[align=center][font=&][size=24px]中药颗粒剂 大青叶鉴别验证方法[/size][/font][/align][font=宋体][font=Times New Roman] 1 [/font][font=宋体]专属性[/font][/font] [font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体])溶液配制[/font][/font] [font='Times New Roman'][font=宋体]对照品溶液:[/font][/font][font=宋体][font=宋体]称取靛玉红对照品约[/font][font=Times New Roman]2mg[/font][font=宋体],加三氯甲烷[/font][font=Times New Roman]8ml[/font][font=宋体]使溶解,摇匀,即得。[/font][/font] [font='Times New Roman'][font=宋体]供试品溶液:[/font][/font][font=宋体][font=宋体]取本品约[/font][font=Times New Roman]5g[/font][font=宋体],[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]加[/font][/font][font=宋体]三氯甲烷[/font][font='Times New Roman']1[/font][font='Times New Roman']0ml[font=宋体],[/font][/font][font=宋体][font=宋体]超声处理[/font][font=Times New Roman]30[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分钟,[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]滤过,滤液[/font][/font][font=宋体][font=宋体]浓缩至[/font][font=Times New Roman]0.5[/font][/font][font='Times New Roman']ml[font=宋体],[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]作为供试品溶液。[/font][/font] [font=宋体]阴性样品溶液:取[/font][font=宋体][font=宋体]大青叶阴性样品约[/font][font=Times New Roman]2.5g[/font][font=宋体],[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]加[/font][/font][font=宋体]三氯甲烷[/font][font='Times New Roman']1[/font][font='Times New Roman']0ml[font=宋体],[/font][/font][font=宋体][font=宋体]超声处理[/font][font=Times New Roman]30[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分钟,[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]滤过,滤液[/font][/font][font=宋体][font=宋体]浓缩至[/font][font=Times New Roman]0.5[/font][/font][font='Times New Roman']ml[font=宋体],[/font][/font][font=宋体]作为阴性样品溶液。[/font] [font='Times New Roman'](2)[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]展开剂的配[/font][/font][font=宋体]制及使用[/font] [font=宋体]以[/font][font=宋体][font=宋体]环己烷[/font][font=Times New Roman]-[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]三氯甲烷[/font]-[/font][font=宋体]丙酮[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]([/font][/font][font='Times New Roman']5[/font][font=宋体][font=TimesNew Roman]:[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]:[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font='Times New Roman'][font=宋体])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]为展开剂,置展开缸中预饱和。[/font][/font] [font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体])点样量[/font][/font] [font=宋体]供试品溶液[/font][font=宋体][font=Times New Roman]30[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]μl[/font][font=宋体]、阴性[/font][/font][font=宋体]样品[/font][font=宋体]溶液[/font][font=宋体][font=Times New Roman]30[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]μl[/font][font=宋体]、对照品溶液[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]μl[/font][/font] [font='Times New Roman'][font=宋体]([/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体])[/font][/font][font=宋体]检视[/font] [font=宋体]置[/font][font=宋体][font=宋体]环己烷[/font][font=Times New Roman]-[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]三氯甲烷[/font]-[/font][font=宋体]丙酮[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]([/font][/font][font='Times New Roman']5[/font][font=宋体][font=Times New Roman]:[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]:[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font='Times New Roman'][font=宋体])[/font][/font][font=宋体]的展开剂中展开,取出,晾干[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font] [font='Times New Roman'][font=宋体]([/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体])结果要求[/font][/font] [font=宋体]阴性[/font][font=宋体]样品[/font][font=宋体]色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,阴性应无干扰。[/font] [font=宋体]供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,应[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]显相同[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的[/font][/font][font=宋体]浅[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]紫[/font][/font][font=宋体]红[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]色[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]斑点[/font][/font][font=宋体]。[/font] [b][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]中间精密度[/font][/b] [font='Times New Roman'][font=宋体]由[/font][/font][font=宋体]不同[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检验人员[/font][/font][font=宋体]于不同日期[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]做薄层鉴别实验,对其[/font][/font][font=宋体]试验结果[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]进行评估。[/font][/font] [font='Times New Roman'](1)[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]溶液配制[/font][/font] [font='Times New Roman'][font=宋体]对照品溶液[/font][/font][font=宋体]、供试品溶液[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]:[/font][/font][font=宋体][font=宋体]配制同[/font][font=宋体]“[/font][font=Times New Roman]5.3.1[/font][font=宋体]专属性”项下。[/font][/font] [font='Times New Roman'][font=宋体]([/font]2[font=宋体])[/font][font=宋体]展开剂的配[/font][/font][font=宋体]制及使用[/font] [font=宋体][font=宋体]配制同[/font][font=宋体]“[/font][font=Times New Roman]5.3.1[/font][font=宋体]专属性”项下。[/font][/font] [font='Times New Roman'][font=宋体]([/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体])点样量[/font][/font] [font=宋体]供试品溶液[/font][font=宋体][font=Times New Roman]30[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]μl[/font][font=宋体]、对照品溶液[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]μl[/font][/font] [font='Times New Roman'][font=宋体]([/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体])[/font][/font][font=宋体]检视[/font] [font=宋体]置[/font][font=宋体][font=宋体]环己烷[/font][font=Times New Roman]-[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]三氯甲烷[/font]-[/font][font=宋体]丙酮[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]([/font][/font][font='Times New Roman']5[/font][font=宋体][font=Times New Roman]:[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]:[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font='Times New Roman'][font=宋体])[/font][/font][font=宋体]的展开剂中展开,取出,晾干[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font] [font='Times New Roman'][font=宋体]([/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体])结果要求[/font][/font] [font=宋体]供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,应[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]显相同[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的[/font][/font][font=宋体]浅[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]紫[/font][/font][font=宋体]红[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]色[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]斑点[/font][/font][font=宋体]。[/font]
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品粉末绿色或黄绿色。[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color]类圆形、类长方形、长条形或长梭形,有的有突起或一端延长,长100~120[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m [/font][font=宋体],直径40~50[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m [/font][font=宋体],木化,壁厚5~10[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m [/font][font=宋体],孔沟明显。纤维长梭形,长180~220[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m [/font][font=宋体],直径8~10[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m [/font][font=宋体],木化,壁厚约2.5[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m [/font][font=宋体],孔沟明显。叶的上表皮细胞壁波状;下表皮细胞角质纹理不甚明显,气孔多数,不等式或不定式。[color=var(--weui-LINK)]草酸钙结晶[i][/i][/color]呈杆状、针状或片状,多存在于叶肉细胞中。花粉粒圆形,直径30~37[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m [/font][font=宋体],具3孔沟,表面有细网状纹理。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末0.2g,加甲醇10ml,超声处理10分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取青叶胆对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。再取[color=var(--weui-LINK)]獐牙菜苦苷[i][/i][/color]对照品、齐墩果酸对照品,分别加甲醇制成每1ml含2mg和1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述四种溶液各5靗,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水-甲酸(8:2:0.2:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过12.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过10.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过5.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]试验以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以甲醇-0.05%磷酸溶液(22:78)为[color=var(--weui-LINK)]流动相[i][/i][/color];检测波长为237nm。理论板数按獐牙菜苦苷峰计算应不低于5000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取獐牙菜苦苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过三号筛)0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5~10[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含獐牙菜苦苷(C[sub]16[/sub]H[sub]22[/sub]O[sub]10[/sub])不得少于8.0%。 [/font]