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各位师兄师姐,求助:现在我在用二级测庆大霉素浓度,庆大霉素是个混合物:包括庆大霉素C1、庆大霉素C1a、庆大霉素C2,但是现在不知道该怎么定量,因为摸方法就用的是注射液,但是它说明书上没有标示各个组分的含量和百分比。。。查标准品好像也只有庆大霉素C1a的,其他的都没有。。。现在就不晓得咋办捏?麻烦各位了
有关物质 取西索米星、小诺霉素标准品各适量,精密称定,用流动相制成每1ml中约含西索米星和小诺霉素各25μg、50μg和250μg的溶液作为标准品溶液(1)、(2)、(3)。照庆大霉素C组分项下色谱条件试验,取上述三种溶液各20µl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,计算标准品溶液浓度的对数值与相应的主峰面积对数值的回归方程,相关系数(r)应不小于0.99;另取本品适量,精密称定,用流动相制成每1ml中约含庆大霉素2.5mg的溶液,同法测定,供试品色谱图中如有西索米星、小诺霉素峰,用相应的回归方程计算西索米星、小诺霉素的含量。含西索米星不得过2.0%,小诺霉素不得过3.0%。除硫酸峰外,其他杂质按小诺霉素回归方程计算,单个杂质不得过2.0%,总杂质不得过5.0%西索米星标准品(标签上的) 每毫克相当于548单位小诺霉素标准品(标签上的) 每毫克相当于574单位组分:55.4%(供硫酸庆大霉素C组分测定及硫酸小诺霉素制剂组分测定用)组分(为理论值):84.8%(供硫酸小诺霉素组分测定用)取西索米星、小诺霉素标准品各适量,精密称定,用流动相制成每1ml中约含西索米星和小诺霉素各25μg、50μg和250μg的溶液作为标准品溶液(1)、(2)、(3)。欲配制100ml约含西索米星和小诺霉素各250微克的溶液,应该称取的西索米星标准品和硫酸小诺霉素标准品各多少?
[size=3][font=宋体]庆大霉素的主要成分包括四个组分,那么下面的测定法中在使用标准品做标准曲线的时候,每个组分的标准曲线要分别剩以它们在标准品中的百分比吗,意思就是说标准曲线中浓度不是使用[font=Times New Roman]1.0mg/ml[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]2.5mg[/font][font=宋体]/ml和[/font][font=Times New Roman]5.0mg/ml的对数值,而是不同的组分要剩以它们的百分比,例如:C1的在标准品中的百分比为10%,那么C1的标准曲线中就应该是0.1mg/ml、0.25mg/ml和0.5mg/ml的对数值呢。而且称的标准品是庆大霉素的硫酸盐,怎么折算成庆大霉素呢,因为里面有四个不同的组分啊,向大家请教了。[/font][/font][/size][size=3][font=宋体]测定法:取庆大霉素,精密称定,用流动相制成每[/font][font=Times New Roman]1ml[/font][font=宋体]中约含庆大霉素[/font][font=Times New Roman]1.0mg[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]2.5mg[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]5.0mg[/font][font=宋体]的溶液作为标准品溶液([/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体])、([/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体])、([/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体])。取上述三种溶液各[/font][font=Times New Roman]20μl[/font][font=宋体],分别注入液相色谱仪,记录色谱图,计算标准品溶液各组分浓度的对数值与相应的主峰面积对数值的回归方程,相关系数([/font][font=Times New Roman]r[/font][font=宋体])应不小于[/font][font=Times New Roman]0.99[/font][font=宋体];另取本品适量,精密称定,用流动相制成每[/font][font=Times New Roman]1ml[/font][font=宋体]中约含庆大霉素[/font][font=Times New Roman]2.5mg[/font][font=宋体]的溶液,同法测定,用庆大霉素各组分的回归方程分别计算供试品中对应组分的量([/font][font=Times New Roman]Xc[sub]x[/sub][/font][font=宋体]),并根据所得的各组分的量([/font][font=Times New Roman]Xc[sub]x[/sub][/font][font=宋体])按下面公式计算出各组分的含量。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=Times New Roman] Xc[sub]x[/sub] [/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=Times New Roman] C[sub]x[/sub](%)= [u] [/u] ×100%[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] Xc[sub]1a[/sub]+ Xc[sub]2[/sub]+ Xc[sub]2a[/sub]+ Xc[sub]1[/sub][/font][/size][size=3][font=宋体]式中[/font][font=Times New Roman] C[sub]x[/sub][/font][font=宋体]为庆大霉素各组分的含量;[/font][sub][/sub][/size][size=3][font=Times New Roman] C[sub]1[/sub][/font][font=宋体]应为[/font][font=Times New Roman]25%[/font][font=宋体]~[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]%,[/font][font=Times New Roman]C[sub]1a[/sub][/font][font=宋体]应为[/font][font=Times New Roman]15[/font][font=宋体]%~[/font][font=Times New Roman]40[/font][font=宋体]%,[/font][font=Times New Roman]C[sub]2[/sub][/font][font=宋体]+[/font][font=Times New Roman]C[sub]2a[/sub][/font][font=宋体]应为[/font][font=Times New Roman]20%[/font][font=宋体]~[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]%。[/font][/size]