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水中苯胺测定仪

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水中苯胺测定仪相关的论坛

  • 【讨论】国产全自动闪点仪、苯胺点测定仪

    大家好,我想买一台国产的全自动闭口闪点仪,国内的生产商很多,不知哪一家的好,初次接触此类东西,也不知仪器的哪性能最重要,请大家给点建议。大家都用的什么品牌的?使用情况怎么样?如何挑选?在此先谢谢各位了! 大家有没有用国产自动苯胺点测定仪的,什么型号品牌,怎么样,谢谢大家能够分享一下!

  • 水中14种苯胺类化合物的测定

    水中14种苯胺类化合物的测定

    看到网友提出苯胺类化合物不好分离,看到文献上有《液相色谱-串联质谱法测定水中14种苯胺类化合物的测定》分离效果很好。http://www.docin.com/p-1193936692.htmlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601211744_583093_1645480_3.jpg

  • 关于四甲基联苯胺法测定水中游离余氯

    用四甲基联苯胺法测定水中游离余氯时(肉眼比色法),加入试剂后,试样与标准色列偏差较大,偏草绿色,听说是PH值的影响,请教各位,应该怎样避免加入试剂后的试样偏色情况?与四甲基联苯胺试剂的配制有关系吗?ps:替朋友发的帖子,说是这段话被鉴定成广告了

  • 水中的苯胺怎么检测?

    2012年12月31日7时40分,位于长治市潞城市境内的山西天脊煤化工集团股份有限公司发生一起因输送软管破裂导致的苯胺泄露事故,泄露苯胺可能随河水流出。现在河北邯郸市已经因为这个事故大面积停水。水中苯胺的怎么样检测?有没有相应的国标?

  • 【求助】做水中硫化物的药"对二乙氨基苯胺"是什么?怎么哪里都买不到.

    想用GB8538.41-87对二乙氨基苯胺分光光度法做水中硫化物,可对二乙氨基苯胺怎么也买不到,商家说根本没有这个药,????疑惑.请高手指点而亚甲蓝分光光度法测定水中硫化物,用的是对氨基二甲基苯胺.这两中方法的原理都是在酸性条件下和三氯化铁生成亚甲蓝染料.用的药是一样的吗?请高手指点.十分感谢

  • 二氨基联苯胺分光光度计测定生活饮用水中的硒

    请问有没老师用过化学法法——二氨基联苯胺分光光度法测定过水中的硒呢。。。本单位因为无原子荧光,想用化学法做,如果有前辈做过的交流下咯,要注意哪些细节???做出的实验效果怎样。。???谢谢

  • HJ 822-2017的方法测水中苯胺的方法优化

    HJ 822-2017的方法测水中苯胺,苯胺替代物和苯胺是合峰,用scan方法定性的时候,苯胺替代物和苯胺各占一半的峰,但是转化成sim方法以后,苯胺替代物只在开头起峰的时候有一点点,测出来浓度也是0,这是哪里的问题呀?我们只测苯胺,替代物苯胺d5和内标物1,2-二氯苯-d4,方法怎么优化一下呀?用的岛津QP2010版,色谱柱柱长30m,内径0.25mm,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]新手,希望各位大神帮忙指点一下

  • 【原创大赛】甲萘酚测定水中苯胺类化合物(分光光度法)

    甲萘酚测定水中苯胺类化合物(分光光度法) 前言:根据客户要求要做鞋子材料中初级芳香胺的含量测试,其要求为10ug/L(Limit of Primary Aromatic Amines (in PU) as Anilinhydrochloride),所以网上查了些资料,根据资料及自已测试要求,细化了测试步骤,但还未进行实验。发出来,如正好有网友也要做这个测试的话可以一起探讨下。1. 仪器和试剂1.1 甲萘酚乙醇水溶液 1 g/L精确称量0.1g甲萘酚放入烧杯中,用适量乙醇溶解,再转移至100mL容量瓶中用水定容至刻度。1.2 硼砂-氢氧化钠缓冲液 0.01mol/L,PH=12分别精确称量0.381g 硼砂和0.04g 氢氧化钠,置于烧杯中溶解,再转移至100mL容量瓶中,用水定容至刻度。1.3 亚硝酸钠溶液 50 g/L精确称量5g亚硝酸钠,用水溶解定容至100mL1.4 硫酸溶液 0.05mol/L1.5 苯胺标准溶液精确称量0.1g苯胺,置于100 mL容量瓶中,用0.05mol/L硫酸溶液定容(苯胺浓度为1mg/mL),取上述溶液0.1mL用0.05mol/L硫酸溶稀释定容到100mL,即为苯胺标准溶液(浓度为1ug/mL)(现配现用)。1.6 紫外可见分光光度计2. 实验方法2.1 取0.12平方分米(4cm*3cm)样品,置于烧杯中,加20mL 水(保持浸没),用封口膜密封,40摄氏度条件下萃取24h。2.2 取5mL上述测试液于25mL容量瓶中,加水到10 mL,加入浓度0.05mol/L硫酸溶液6 mL,摇匀,加1滴50 g/L亚硝酸钠溶液,摇匀后放置3min,以此加入硼砂-氢氧化钠缓冲液5 mL、甲萘酚乙醇水溶液1 mL,用水定容至刻度,摇匀,放置5min后,用1 cm比色皿以水为参比,于波长495nm处测定吸光度。2.3 工作曲线配制分别移取苯胺标准溶液(1ug/mL),0.25mL,0.5mL,1mL,2mL,4mL,分别加至25mL容量瓶中然后加入浓度0.05mol/L硫酸溶液6 mL,摇匀,加1滴50 g/L亚硝酸钠溶液,摇匀后放置3min,以此加入硼砂-氢氧化钠缓冲液5 mL、甲萘酚乙醇水溶液1 mL,用水定容至刻度,摇匀,所得标准曲线浓度为0.01ug/mL, 0.02ug/mL, 0.04 ug/mL, 0.08 ug/mL, 0.16 ug/mL。用1 cm比色皿以水为参比,于波长495nm处测定吸光度,绘制标准曲线。3. 计算m=1000c*20/5m = 萃取液中苯胺的含量,ug/Lc = 由标准曲线计算得到的浓度,ug/mL

  • 水质苯胺类化合物的测定 的干扰问题

    最近想做水中苯胺类化合物的测定,参考的标准是 HJ 822-2017 水质苯胺类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法。在看这个方法的时候有一点疑问,在前处理的净化步骤时,有一条说是“[color=#ff0000]对于较为清洁的地表水、地下水、海水、生活污水以及背景干扰低的工业废水可省略净化步骤[/color]”。有点下面几点疑问:1.怎么判定背景干扰值的高与低呢?2.会对这个方法有干扰的物质有哪些呢?还请做过这个方法的前辈给指点一些,先在这儿谢谢啦。

  • 水质 联苯胺的测定

    水质 联苯胺的测定

    [align=left][font=&][size=16px]前言[/size][/font][/align][color=#000000]4,4'-二氨基联苯俗称[/color][font='calibri'][color=#000000]“联苯胺”[/color][/font][color=#000000],分子式为(C6H4NH2)[/color][font='cambria math'][color=#000000]?[/color][/font][color=#000000],系联苯的衍生物之一,为IARC第一类致癌物,有强烈的致癌作用,是染料合成的中间体,在染色的棉纺织品中容易超标。[/color][align=left][color=#000000][back=#ffffff]联苯胺是重要的染料中间体,联苯及其衍生物广泛用于各种染料合成,其种类多达250种。4,4'-二氨基联苯及其盐都是有毒且会致癌的物质,进入体内,引起皮炎,刺激黏膜,损害肝和肾脏,且会造成膀胱癌和胰腺癌 。联苯胺的浓度只要达到6.7ppb,对人体就有致癌的风险,世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考,4,4'-二氨基联苯(联苯胺)在一类致癌物清单中,因此,建立一套快速处理、富集水中联苯胺并检测的方法是非常有必要的。[/back][/color][color=#000000]本文使用全自动固相萃取系统对水中联苯胺进行固相萃取富集,用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]进行检测。[/color][/align][align=left][color=#000000]本文[/color][color=#000000]参考“[/color][color=#000000]HJ 1014-2019 水质 联苯胺的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/color][color=#000000]”[/color][color=#000000]采[/color][color=#000000]用[/color][color=#000000]SPE1000配置两种不同类型的固相萃取柱,测试其对联苯胺的回收效果,经过实验, SCX固相萃取柱的[/color][color=#000000]回收率在[/color][size=13px][color=#000000]75.6[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%~[/back][/color][size=13px][color=#000000]83.2[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]之间,重现性RSD在[/back][/color][size=13px][color=#000000]2.8[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%~[/back][/color][size=13px][color=#000000]5.2[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color][color=#000000];HLB固相萃取柱的回收率在81.0%~91.9%之间,重现性RSD为6.0%。两种萃取柱均得到较好的回收率和良好的重现性,说明SPE-1000全自动固相萃取系统可靠稳定,适用于大体积水中的联苯胺样品前处理。[/color][/align][color=#000000]关键词:[/color][color=#000000]联苯胺,SPE-1000全自动固相萃取系统,高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(荧光检测器)[/color][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1 SCX萃取柱实验过程[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1.1仪器与试剂[/color][/size][/font][color=#000000]SPE-1000全自动固相萃取系统;[/color][color=#000000]LC600高压高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url];[/color][color=#000000]联苯胺,>99.5%;[/color][color=#000000]甲醇(色谱纯);乙腈(色谱纯);甲酸(分析纯);乙酸(分析纯);[/color][color=#000000]SCX固相萃取柱[/color][color=#000000]规格[/color][color=#000000];[/color][color=#000000]自来[/color][color=#000000]水;超纯水。[/color][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1.2混合标准工作液的配制[/color][/size][/font][color=#000000]取一定量的联苯胺标品于10mL容量瓶中,用甲醇定容,浓度为1000 μg/mL,用甲醇稀释成1 μg/mL标准工作液,用甲醇水溶液(V:V=1:1)依次配置成浓度分别为5μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L的混合标准工作液。[/color][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1.3试验方法[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1.3.1样品准备[/color][/size][/font][color=#000000]取150 mL水样,加入8 mg硫代硫酸钠[/color][color=#000000],[/color][color=#000000]超声10 min,用盐酸或者氢氧化钠将水样调至PH=5-6(蒸馏水无需调节PH),在分别加入60 μL、150 μL的标准工作液,使待测水样中联苯胺的加标浓度分别为0.40μg/L,将样品混匀待处理。[/color][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1.3.2 固相萃取及浓缩[/color][/size][/font][color=#000000]按照图1所示的方法进行SPE-1000方法编辑,并加载方法到相应通道,进行样品的固相萃取。收集洗脱液到收集瓶中,进行30[/color][font='宋体'][color=#000000]℃[/color][/font][color=#000000]氮吹至1 mL,水定容至2 mL,[/color][color=#000000]待检测。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211092008139697_6844_3191395_3.png[/img][/align][align=center][size=12px][color=#000000]图1 水中联苯胺的SPE富集方法[/color][/size][/align][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1.3.3 HPLC测定水中联苯胺[/color][/size][/font][color=#000000]色谱柱: C18,5μm,[/color][color=#000000]4.6mm*1[/color][color=#000000]50mm;[/color][color=#000000] [/color][color=#000000]波长:激发波长:292 nm,检测波长395 nm;[/color][color=#000000]流[/color][color=#000000]速:1.0mL[/color][color=#000000]/min;[/color][color=#000000]进样量:20μL;[/color][color=#000000]流动相:乙酸铵:乙腈=85:15(0.05%甲酸)[/color][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]2试验结果[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]2.1水中联苯胺色谱图[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]2.1.1水中联苯胺标品色谱图[/color][/size][/font][color=#000000]图2为取[/color][color=#000000]30 μL的混合标准工作液[/color][color=#000000]用[/color][color=#000000]甲醇:水(1:1)[/color][color=#000000]定容到1.0 mL检测,联苯胺[/color][color=#000000]标品出峰色谱图,出峰时间分别为6.1min。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211092008135863_7057_3191395_3.png[/img][/align][align=center][size=12px][color=#000000]图2 联苯胺标品出峰色谱图[/color][/size][/align][align=center][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]2.1.2水中联苯胺加标样品色谱图[/color][/size][/font][color=#000000]图3联苯胺加标样品出峰色谱图,出峰时间为6.1min,[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211092008137507_5730_3191395_3.png[/img][/align][align=center][size=12px][color=#000000]图3联苯胺加标样品出峰色谱图[/color][/size][/align][align=center][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]2.4 联苯胺线性[/color][/size][/font][color=#000000] 联苯胺线性如下图4。[/color][align=center][color=#000000]图4联苯胺线性图[/color][/align][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]2.3 HPLC测定水中联苯胺回收率[/color][/size][/font][color=#000000]HPLC测定蒸馏水中联苯胺回收率计算结果如下表,萃取富集后的回收率均在[/color][size=13px][color=#000000]75.6%~83.2%[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]之间,重现性RSD为[/back][/color][size=13px][color=#000000]2.0%[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]。[/back][/color][align=center][size=12px][color=#000000]表1 蒸馏水中联苯胺的回收率(加标浓度0.4 μg/L)[/color][/size][/align][table][tr][td=1,2][align=left][size=13px][color=#000000]名称[/color][/size][/align][align=right][size=13px][color=#000000]编号[/color][/size][/align][/td][td=6,1][align=center][size=13px][color=#000000]回收率(%)[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]平均[/color][/size][/align][align=center][size=13px][color=#000000](%)[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]RSD[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]1[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]4[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]5[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]6[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]联苯胺[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]78.7[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]80.0[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]79.6[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]80.1[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]81.9[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]83.0[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]80.6[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]2.0[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][color=#000000]HPLC测定自来水水中联苯胺回收率计算结果如下表,萃取富集后的回收率均在[/color][color=#000000]78.7%~83.2%[/color][color=#000000]之间,重现性RSD在6.4%。 [/color][align=center][size=12px][color=#000000]表1 自来水中联苯胺的回收率(加标浓度0.4 μg/L)[/color][/size][/align][table][tr][td=1,2][align=left][size=13px][color=#000000]名称[/color][/size][/align][align=right][size=13px][color=#000000]编号[/color][/size][/align][/td][td=6,1][align=center][size=13px][color=#000000]回收率(%)[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]平均[/color][/size][/align][align=center][size=13px][color=#000000](%)[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]RSD[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]1[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]4[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]5[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]6[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]联苯胺[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]80.3[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]79.8[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]80.9[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]83.2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]94.2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]84.4[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]83.8[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]6.4[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]3 HLB萃取柱试验过程[/color][/size][/font][size=14px][color=#000000]3.1仪器与试剂[/color][/size][color=#000000]SPE-1000全自动固相萃取系统(莱伯泰科公司);[/color][color=#000000]LC600 一元高压高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url](莱伯泰科公司);[/color][color=#000000]联苯胺,>99.5%,远航试剂厂;[/color][color=#000000]甲醇(色谱纯);乙腈(色谱纯);甲酸(分析纯);乙酸(分析纯);[/color][color=#000000]HLB固相萃取柱(沃特世)[/color][color=#000000]自来水,超纯水。[/color][align=left][size=14px][color=#000000]3.2标准工作液的配制[/color][/size][/align][color=#000000]取一定量的联苯胺标品于10mL容量瓶中,用甲醇定容,浓度为1000 μg/mL[/color][color=#000000],[/color][color=#000000]用甲醇稀释成1 μg/mL标准工作液,用甲醇水溶液(V:V=1:1)依次配置成浓度为30 μg/L的混合标准工作液。[/color][size=14px][color=#000000]3.3试验方法[/color][/size][size=14px][color=#000000]3.3.1样品准备[/color][/size][color=#000000]取150 mL自来水样品,加入8 mg硫代硫酸钠[/color][color=#000000],[/color][color=#000000]超声10 min,用盐酸或者氢氧化钠将水样调至PH=6~9,在分别加入60 μL的标准工作液,使待测水样中联苯胺的加标浓度分别为0.40μg/L,将样品混匀待处理。[/color][size=14px][color=#000000]3.3.2 固相萃取及浓缩[/color][/size][color=#000000]按照图5所示的方法进行SPE-1000方法编辑,并加载方法到相应通道,进行样品的固相萃取。收集洗脱液到收集瓶中,进行32[/color][font='宋体'][color=#000000]℃[/color][/font][color=#000000]氮吹至1 mL,水定容至2 mL,待检测。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211092008138955_449_3191395_3.png[/img][/align][align=center][size=12px][color=#000000]图5 水中联苯胺的SPE富集方法[/color][/size][/align][align=center][/align][size=14px][color=#000000]3.3.3 HPLC测定水中联苯胺[/color][/size][color=#000000]色谱柱: C18,5μm,4.6mm*150mm; [/color][color=#000000]波长:激发波长:292 nm,检测波长395 nm;[/color][color=#000000]流速:1.0mL/min;[/color][color=#000000]进样量:20μL;[/color][color=#000000]流动相:乙酸铵:乙腈=85:15(0.05%甲酸)[/color][size=16px][color=#000000]4试验结果[/color][/size][size=14px][color=#000000]4.1水中联苯胺色谱图[/color][/size][size=14px][color=#000000]4.1.1水中联苯胺标品色谱图[/color][/size][color=#000000]图6为取30 μL的混合标准工作液用甲醇:水(1:1)定容到1.0 mL检测,联苯胺标品出峰色谱图,出峰时间分别为6.6min。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211092008147469_7208_3191395_3.png[/img][/align][align=center][size=12px][color=#000000]图6 联苯胺标品出峰色谱图[/color][/size][/align][align=center][/align][size=14px][color=#000000]4.1.2水中联苯胺加标样品色谱图[/color][/size][color=#000000]图7联苯胺加标样品出峰色谱图,出峰时间为6.6min,[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211092008149035_8388_3191395_3.png[/img][/align][align=center][size=12px][color=#000000]图7联苯胺加标样品出峰色谱图[/color][/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]4.2 HPLC测定水中联苯胺回收率[/color][/size][/font][color=#000000]HPLC测定自来水中联苯胺回收率计算结果如下表,萃取富集后的回收率均在[/color][size=13px][color=#000000]81.0%~91.9%[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]之间,重现性RSD为[/back][/color][size=13px][color=#000000]6.0%[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]之间。[/back][/color][align=center][size=12px][color=#000000]表1 [/color][/size][size=12px][color=#000000]自来水[/color][/size][size=12px][color=#000000]中联苯胺的回收率[/color][/size][size=12px][color=#000000](加标浓度0.4 μg/L)[/color][/size][/align][table][tr][td=1,2][align=left][size=13px][color=#000000]名称[/color][/size][/align][align=right][size=13px][color=#000000]编号[/color][/size][/align][/td][td=6,1][align=center][size=13px][color=#000000]回收率(%)[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]平均[/color][/size][/align][align=center][size=13px][color=#000000](%)[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]RSD[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]1[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]4[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]5[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]6[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]联苯胺[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]81.9[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]91.9[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]83.2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]91.5[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]91.1[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]81.0[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.8[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]6.0[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]5结论与讨论[/color][/size][/font][color=#000000]1 从实验效果上来看,两种萃取柱均满足实验要求,可任意选择其中一种;[/color][color=#000000]2 联苯胺属于二元弱碱,在使用阳离子交换柱时,将样品PH调至弱酸性,有利于固相萃取柱对于目标物的吸附;[/color][align=right][/align]

  • 【讨论】如何测定苯胺中焦油

    我们实验室用热重(温度-质量变化曲线)测定苯胺中焦油的含量,但是苯胺易挥发,在称量时就挥发了许多,导致焦油含量不准确。本想有热重的内部天平称量样品,但是天平不易稳定。所以一直在探索更好的测定方法,不知道你们是如何测定苯胺中焦油的,请大侠指点

  • HJ 822-2017的方法测水中苯胺峰没有全部找到

    [font=&]HJ 822-2017的方法测水中苯胺,按标准的方法走不出全部的峰,苯胺d5和2-硝基苯胺,4-硝基苯胺找不到,怀疑是溶在哪个里头了...用的是RTS-5MS,升温程序是[font=&] 初始温度40 ℃,保持5min,以 5℃/ min 速率升至100℃,保持0min;再以 10℃/ min速率升至 200 ℃,保持8min ,再以 30℃/ min速率升至 280 ℃,保持15min,求大神们帮帮忙[/font][img=100mg/L的图,加了内标和替代物,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404121620442173_9563_5136485_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/font]

  • 邯郸人求助!!!有人能提供水中苯胺测定吗???

    2013年1月5日下午,邯郸突发大面积停水,原因是5天前上游山西长治市天脊煤化工发生了苯胺泄露,泄漏量为可怕的38吨(官方数据)。截止到今天邯郸仍有相当部分住户无水,我们接到的通知(报道),由于供水不足,要部分开启采用岳城水库为水源的铁西水厂进行。一则消息称岳城水库入水口未检测出苯胺,出水口数据尚未出。而河南安阳的一则消息称,岳城水库(或者附近)已经检出苯胺超标,禁止人畜饮用和灌溉。我们该相信谁?最新消息,邯郸军分区正在岳城水库进行多点采样,等待化验。消息如此混乱,我们该相信谁?我们求助论坛好心人能够提供帮助,我来提供邯郸不同区域家里的水样,进行苯胺检测。因为没用费用,所有不知还有没有人应助,先谢谢了!PS:【苯胺】可引起高铁血红蛋白血症、溶血性贫血和肝、肾损害。易经皮肤吸收。急性中毒:患者口唇、指端、耳廓紫绀,有头痛、头晕、恶心、呕吐、手指发麻、精神恍惚等;眼接触引起结膜角膜炎。慢性中毒:患者有神经衰弱综合征表现,伴有轻度紫绀、贫血和肝、脾肿大。皮肤接触可引起湿疹。【百度百科】苯胺可通过皮肤吸收进入体内,所以即使用污染的水洗漱也很危险。

  • 求助聚苯胺的测定

    求助各位了,有没有用GPC测定过聚苯胺的分子量及分布啊。用的什么仪器,谢谢了。

  • 苯胺泄露话苯胺

    山西潞安天脊“1231”苯胺泄露量约8.7吨,由于企业对自身设备设施管理不善,造成苯胺通过雨水和污水管道泄入浊漳河造成污染。浊漳河出山西省界的王家庄监测点的苯胺浓度一度达到国家标准的720倍。国家标准规定水中苯胺浓度不得超过0.1毫克/升。事故发生之初,王家庄监测点苯胺浓度最高达到72毫克/升。通过采取活性炭吸附等措施,截至6日2时,王家庄监测点苯胺浓度已下降为3.4毫克/升。目前事故责任人已被撤职 ,化工企业被停产。苯胺 别 名氨基苯分子式C6H7N;C6H5NH2外观与性状无色或微黄色油状液体,有强烈气味分子量93.12蒸汽压2.00kPa/77℃ 闪点:70℃熔 点-6.2℃ 沸点:184.4℃溶解性微溶于水,溶于乙醇、乙醚、苯密 度相对密度(水=1)1.02;相对密度(空气=1)3.22稳定性稳定危险标记14(毒害品)主要用途用于染料、医药、橡胶、树脂、香料等的合成一、健康危害 侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。 健康危害:苯胺的毒作用,主要因形成的高铁血红蛋白所致,造成组织缺氧,引起中枢神经系统、心血管系统和其它脏器损害。 急性中毒:中毒者的口唇、指端、耳廓发绀,病人有恶心、呕吐、手指发麻、精神恍惚等;重度中毒进,皮肤、粘膜严重青紫,出现心悸、呼吸困难、抽搐甚至昏迷、休克;重笃者可出现溶血性黄疸、中毒性肝炎、中毒性肾损伤。 慢性中毒:患者有神经衰弱综合征表现,伴有轻度发绀、贫血和肝、脾肿大。皮肤接触可发生湿疹。

  • 硝基苯和苯胺如何测定?

    测定硝基苯和苯胺的方法都是什么方法呀?二者有什么相同之处?或者可以提供更好的测定方法,是否有专门测定两个项目的仪器呢?

  • 高效液相色谱法测定印染行业废水中微量联苯胺

    高效液相色谱法测定印染行业废水中微量联苯胺

    [align=center][/align][font=宋体]【前言】联苯胺([/font]4,4-[font=宋体]二氨基联苯),是二元弱碱,其化学性质与苯胺相似。联苯胺曾是染料合成的重要中间体,用它可以合成上百种染料,但是他的毒性很强,[/font]2017[font=宋体]年被世界卫生组织列为[/font]1[font=宋体]类致癌物。[/font][font=宋体]【关键词】联苯胺;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/font][b][color=black]1.[/color][font=宋体][color=black]方法原理[/color][/font][/b][font=宋体]样品通过阳离子交换固相萃取柱,联苯胺被吸附,用乙酸溶液将联苯胺锁定在固相萃取柱上,用甲醇淋洗除去杂质,再用氨水甲醇溶液进行洗脱,洗脱液浓缩定容后,用具有荧光检测器的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离检测,根据保留时间定性,外标法定量。[/font][b][color=black]2[/color][font=宋体][color=black]、主要仪器设备[/color][/font][/b][font=宋体]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url][/font][font=宋体]固相萃取仪[/font][font=宋体]旋转蒸发仪[/font][font=宋体] [/font][b]3[font=宋体]、试剂和材料[/font][/b][font=宋体]乙腈,色谱纯[/font][font=宋体]甲醇,色谱纯[/font][font=宋体]氨水,优级纯[/font][font=宋体]硫代硫酸钠,分析纯[/font][font=宋体]乙酸,分析纯[/font][font=宋体]氨水,优级纯[/font][font=宋体]乙酸铵,色谱纯[/font][font=宋体]甲醇中联苯胺,1000μg/ml[/font][font=宋体] [/font][b]4[font=宋体]、样品[/font][/b]4.1[font=宋体]样品采集[/font][font=宋体]采样前,向样品瓶中加入硫代硫酸钠,每[/font]500ml[font=宋体]样品加入[/font]50mg[font=宋体]。采样时,使样品充满采样瓶,不留液上空间。采集的样品在[/font]4[font=宋体]℃以下冷藏、避光保存。[/font]4.2[font=宋体]试样制备[/font]4.2.1[font=宋体]固相萃取柱的活化[/font] [font=宋体]将固相萃取柱固定在固相萃取装置上,先用[/font]5ml[font=宋体]甲醇以约[/font]2ml/min[font=宋体]的流速通过固相萃取柱,在填料暴露于空气之前,向柱子上加入[/font]5ml[font=宋体]水,待水剩约[/font]2ml[font=宋体]时,停止活化。[/font]4.2.2[font=宋体]富集、净化与浓缩[/font] [font=宋体]量取[/font]150ml[font=宋体]样品置于[/font]250ml[font=宋体]锥形瓶中,以约[/font]2ml/min[font=宋体]的流速通过活化后的固相萃取柱,样品完全富集后,加入[/font]5ml[font=宋体]乙酸溶液([/font]3%[font=宋体],[/font]V/V[font=宋体]),待乙酸溶液完全流出后,加入[/font]8ml[font=宋体]甲醇淋洗,待甲醇完全流出后,继续用真空泵抽吸[/font]5min[font=宋体]。用[/font]7ml[font=宋体]氨水甲醇溶液([/font]5+95[font=宋体])洗脱,洗脱液收集到浓缩瓶中。然后将浓缩瓶置于氮吹仪上,在[/font]60[font=宋体]℃浓缩至[/font]1ml[font=宋体],再用水定容至[/font]2.0ml[font=宋体],混匀后经滤膜过滤到棕色样品瓶中,待测。[/font]4.2.3[font=宋体]空白试样的制备[/font][font=宋体]用实验用水代替样品,按照与试样的制备相同步骤进行空白试样的制备。[/font][b]5[font=宋体]、分析步骤[/font][/b][color=black]5.1[/color][font=宋体][color=black]仪器条件[/color][/font][font=宋体][color=black]流动相[/color][/font][color=black]A[/color][font=宋体][color=black]:乙腈,流动相[/color][/font][color=black]B[/color][font=宋体][color=black]:乙酸铵溶液([/color][/font][color=black]0.01mol/L[/color][font=宋体][color=black]),洗脱程序为等度洗脱,流动相[/color][/font][color=black]A/[/color][font=宋体][color=black]流动相[/color][/font][color=black]B=20/80[/color][font=宋体][color=black]([/color][/font][color=black]V/V[/color][font=宋体][color=black]),流速:[/color][/font][color=black]1.0ml/min[/color][font=宋体][color=black],柱箱温度:[/color][/font][color=black]40[/color][font=宋体][color=black]℃;进样量:[/color][/font][color=black]40[/color][font=宋体][color=black]μ[/color][/font][color=black]l[/color][font=宋体][color=black],荧光检测器的激发波长[/color][/font][color=black]/[/color][font=宋体][color=black]检测波长:[/color][/font][color=black]292nm/395nm[/color][font=宋体][color=black];进样体积[/color][/font][color=black]40[/color][font=宋体][color=black]μ[/color][/font][color=black]L[/color][font=宋体][color=black]。[/color][/font][font=宋体]5.2[/font][font=宋体]标准溶液配置校准曲线 [/font][font=宋体]用微量注射器分别移取适量联苯胺标准液,用甲醇水溶液逐级稀释,制备标准系列,质量浓度分别为2.00μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L、100μg/L、200μg/L。[/font][font=宋体]按照5.1仪器条件,由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进样,[/font][font=宋体]以联苯胺的质量浓度(μg/L)为横坐标,以其对应的峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。[/font][font=宋体]5.3[/font][font=宋体]试样测定[/font][font=宋体]按照5.1仪器条件进行试样的测定。[/font][font=宋体]5.4[/font][font=宋体]空白试验[/font][font=宋体]按照5.1仪器条件进行空白试样的测定。 [/font][font=宋体] [/font][b]6[font=宋体]、结果计算与表示[/font][/b][font=宋体][color=black]样品中联苯胺的质量浓度[/color][/font][color=black]ρ[/color][font=宋体][color=black]([/color][/font][font=宋体]μg/L)[/font][font=宋体][color=black]按照下面公式进行计算。[/color][/font][align=center][color=black][img=,100,42]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310051828184972_2248_6192759_3.png!w125x52.jpg[/img][/color][/align][color=black] [/color][font=宋体][color=black]式中:[/color][/font][color=black]ρ[/color][font=宋体][color=black]——样品中联苯胺的质量浓度,[/color][/font][font=宋体]μg/L[/font][font=宋体][color=black];[/color][/font][color=black] ρ[sub]1[/sub][/color][font=宋体][color=black]——由标准曲线得到的试样中联苯胺的质量浓度,[/color][/font][font=宋体]μg/L[/font][font=宋体][color=black];[/color][/font][color=black] V[sub]1[/sub][/color][font=宋体][color=black]——试样定容体积,[/color][/font][color=black]ml[/color][font=宋体][color=black]。[/color][/font][color=black] V[/color][font=宋体][color=black]——取样体积,[/color][/font][color=black]ml[/color][font=宋体][color=black];[/color][/font][color=black] D[/color][font=宋体][color=black]——稀释倍数。[/color][/font][color=black] [/color][b]7[font=宋体]、某印染厂废水检测结果[/font][/b][font=宋体]某印染厂废水按照上述步骤采集、同一水样分成[/font]3[font=宋体]份进行前处理、上机分析,经计算,结果如下:[/font] [table][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体]联苯胺[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]第一份([/font][font='Calibri',sans-serif]μg/L[/font][font=宋体])[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]第二份([/font][font='Calibri',sans-serif]μg/L[/font][font=宋体])[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]第三份([/font][font='Calibri',sans-serif]μg/L[/font][font=宋体])[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]平均值([/font][font='Calibri',sans-serif]μg/L[/font][font=宋体])[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]相对标准偏差[/font][font='Calibri',sans-serif]RSD[/font][font=宋体]([/font][font='Calibri',sans-serif]%[/font][font=宋体])[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Calibri',sans-serif]0.020[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Calibri',sans-serif]0.028[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Calibri',sans-serif]0.017[/font][/align] [/td][td] [align=center]0.022[/align] [/td][td] [align=center]25.8[/align] [/td][/tr][/table][align=left] [/align][align=left][font=宋体]参考文献:[/font][/align][align=left][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font]-[font=宋体]串联质谱测定印染废水中联苯胺,李志刚、蒋少军、戴鸽、李碧享;[/font][/align][align=left][font=宋体]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font]-[font=宋体]串联质谱法同时测定水中丙烯酰胺、苯胺和联苯胺,熊杰、钱蜀、谢永洪、谢振伟、李海霞;[/font][/align][align=left][font=宋体]加压流体萃取[/font]-[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url][/font]-[font=宋体]内标法测定土壤中[/font]24[font=宋体]种苯胺类和联苯胺类化合物,杨明、付海美、邵鹏;[/font][/align][align=left] [/align][align=left] [/align][b] [/b]

  • 水质 苯胺类化合物的测定

    水质 苯胺类化合物的测定HJ822-2017 净化过程中分别用3次洗脱溶液洗脱,三次的洗脱溶液中分别是哪些物质,苯胺在第几次洗脱液中

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