迷迭香酸对照品

紫苏梗中迷迭香酸含量检测 紫苏梗药材为唇形科植物紫苏的干燥茎。秋季采割，除去杂质，晒干，即可。主要药物功效有理气、止痛、安胎等。可治疗胸膈痞闷、胃脘疼痛、嗳气呕吐、安胎保胎等疑难病证。 紫苏梗中主要药物成分有迷迭香酸，而该成分含量比较低，药典中有严格的限量标准。下面我们就来检测紫苏梗中迷迭香酸含量，采用的方法是高效液相色谱法。实验部分【原理】 精密称取适量紫苏梗样品经60%丙酮溶解，超声提取后注入高效液相色谱系统，C18色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法（保留时间定性，峰面积定量）计算，得出该样品中迷迭香酸含量。【仪器及试剂】 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+等度泵+柱温箱+在线脱气机等），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平（0.0001），药典筛（三号筛）等。 试剂：甲醇（色谱纯）， 丙酮（分析纯），甲酸溶液（分析纯），超纯水等。【样品制备】 对照品溶液制备：准确称取迷迭香酸对照品2mg于50ml容量瓶中，加60％丙酮溶液溶解、定容，配制成40ug/ml迷迭香酸对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取紫苏梗样品适量，充分粉碎后过药典筛三号筛，准确称取过筛粉末0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入60%丙酮25ml，密塞，称定重量并记录，超声处理30分钟，放冷，再次称定重量，用60％丙酮补足减少的重量，摇匀，0.45um微膜滤过，待测。【色谱条件】检测器：紫外检测器检测波长：330nm色谱柱：Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm，5μm )流动相：甲醇：0.1％甲酸溶液=40：60（V：V）流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：10μl【色谱图】对照品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101148_565579_2536753_3.png供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101149_565580_2536753_3.png【计算及结果】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101149_565581_2536753_3.png 经计算该紫苏梗样品中迷迭香酸含为0.11%，含量还是不错的，略高于药典中规定的不小于0.10%的限量，符合药典要求。按药典要求，属于合格品。 该方法检测该项目，检测时间虽然有点长，但样品中被测成分后紧挨着一个干扰物，采用缩短检测时间的方法它们两很容易粘合在一起，影响它们的分离度及检测准确性，所以这个时间已算比较短的了。【结论】 该方法对药典方法略作修改，得到了不错的检测效果，该方法适合该样品中迷迭香酸含量检测。

问题：对照品中迷迭香酸的理论塔板数是多少呢？答案：9201.310【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。获奖名单有：dahua1981（ID：dahua1981）999youran（ID：999youran）牛一牛（ID：v2700892）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091543_577030_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091544_577031_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091544_577032_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091544_577033_1987954_3.jpg夏桑菊颗粒中绿原酸、迷迭香酸、蒙花苷的检测样品制备 制备方法指纹图谱：取绿原酸对照品、迷迭香酸对照品和蒙花苷对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每1 mL含绿原酸25 μg、迷迭香酸15 μg和蒙花苷25 μg的溶液，即得。1. 对照品：取迷迭香酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含25 μg的溶液，即得（10℃以下棕色瓶保存）。2. 供试品：取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约1.25 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇25 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250 W，频率33 kHz）30分钟，取出，放冷至室温，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。指纹图谱分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相A：乙腈 B：1%冰醋酸溶液 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 320 nm 进样量10 μL 含量测定分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相乙腈：1%醋酸溶液=19：81流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 329 nm 进样量：10 μL 色谱图指纹图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091015_576966_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 16.809 952883 50605 18864.347 0.919 -- 2 40.298 651301 39185 137816.388 0.978 50.856 3 47.797 311451 23679 315547.837 0.923 19.364 *药典要求理论板数按迷迭香酸峰计算应不低于20000对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091027_576967_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 28.8