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【作者中文名】马云桐; 万德光; 宋良科;【作者英文名】MA Yun-tong~1; WAN De-guang~1; SONG Liang-ke~2(1.Pharmacy School of Chengdu University of Traditional Chinese Medicine; Chengdu 610075; China; 2.Pharmacy School of Southwest Jiaotong University; Emei 642002; China);【作者单位】成都中医药大学药学院; 西南交通大学药学院 四川成都; 四川成都; 四川峨眉;【摘要】目的:建立虎杖药材HPLC指纹图谱测定方法。方法:采用Diamonsil C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液线性梯度洗脱,检测波长为230 nm。采用中南大学出版的指纹图谱相似度比较软件进行比较。结果:运用梯度洗脱能很好分离虎杖的各类成分,通过软件的比较,虎杖药材的指纹图谱相似度均大于0.80。结论:本研究所建立的方法可作为虎杖药材质量标准制定参考依据。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131802_383606_2379123_3.jpg
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品粉末橙黄色。草酸钙簇晶极多,较大,直径30~100μm。[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color]淡黄色,类方形或类圆形,有的呈分枝状,分枝状石细胞常2~3个相连,直径24~74μm,有纹孔,胞腔内充满淀粉粒。[color=var(--weui-LINK)]木栓细胞[i][/i][/color]多角形或不规则形,胞腔充满红棕色物。具缘纹孔导管直径56~150μm。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末0.1g,加甲醇10ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加2.5mol/L硫酸溶液5ml,水浴加热30分钟,放冷,用三氯甲烷振摇提取2次,每次5ml,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取虎杖对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品、[color=var(--weui-LINK)]大黄素甲醚[i][/i][/color]对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各4μl、对照品溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以[color=var(--weui-LINK)]石油醚[i][/i][/color](30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过12.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过5.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过1.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用乙醇作为溶剂,不得少于9.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] [b]大黄素[/b] 照高效液相色谱法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取经五氧化二磷为干燥剂减压干燥24小时的大黄素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含48μg的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过三号筛)约0.1g,精密称定,精密加入三氯甲烷25ml和2.5mol/L硫酸溶液20ml,称定重量,置80℃水浴中加热回流2小时,冷却至室温,再称定重量,用三氯甲烷补足减失的重量,摇匀。分取三氯甲烷液,精密量取10ml,蒸干,残渣加甲醇使溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含大黄素(C[sub]15[/sub]H[sub]10[/sub]O[sub]5[/sub])不得少于0.60%。[/font] [b][font=宋体]虎杖苷[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]避光操作。照高效液相色谱法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(23:77)为流动相;检测波长为306nm。理论板数按虎杖苷峰计算应不低于3000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取经五氧化二磷为干燥剂减压干燥24小时的虎杖苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含15μg的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过三号筛)约0.1g,精密称定,精密加入稀乙醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,冷却至室温,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,取上清液,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含虎杖苷(C[sub]20[/sub]H[sub]22[/sub]O[sub]8[/sub])不得少于0.15%。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font]
问题:护肝宁胶囊中虎杖苷的检测:流动相使用的是什么?答案:乙腈:水=17:83获奖名单:zengzhengce163(ID:zengzhengce163)999youran(ID:999youran)WUYUWUQIU(ID:wulin321)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512231107_579137_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512231108_579138_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512231108_579139_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512231108_579140_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。护肝宁胶囊中虎杖苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取虎杖苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1 mL含90 μg的溶液,即得。2. 供试品:取装量差异项下的本品内容物,研细,取约0.25 g,精密称定,精密加入稀乙醇25 mL,称定重量,超声处理(功率250 W,频率33 kHz)45 min,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 × 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503) 流动相乙腈:水=17:83 流速1.0 mL/min 柱温30 ℃ 检测器UV 306 nm 进样量10 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512220958_578933_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 24.038 3325601 120090 17093.374 0.997 -- *药典要求理论板数按虎杖苷峰计算应不低于10000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512220959_578934_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 24.175 2057622 74235 17267.506 0.987 -- *药典要求理论板数按虎杖苷峰计算应不低于10000