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猛虎下山,穿山龙检测 穿山龙属于缠绕草质藤本,在我国主要分布于东北、华北、西北、山东、河南、安徽、江苏、青海、四川等地。另外在日本、朝鲜、俄罗斯等地也有生长。 作为中药材,穿山龙同样具有很多药物功效,如止咳化痰、止痛平喘、祛风除湿、舒筋活血等。可治腰腿疼痛、肢体麻木、胸痹心痛、跌打损伤、虐疾痈肿、另外对对心血管病、支气管炎、风湿痹病、闪腰岔气等病症也有很好疗效。 穿山龙中含有丰富的薯蓣皂甙(dioscin),纤细薯蓣皂甙(gracillin),穗菝葜甾甙(asperin)及25-D-螺甾-3,5-二烯(25-D-spirosta-3,5-diene)等药物成分,其中以薯蓣皂甙最为突出。 下面我们就介绍下穿山龙药材中薯蓣皂甙高效液相色谱法检测。检测原理 取穿山龙干燥粉末样品适量,加65%乙醇溶解,经超声提取等处理后,由进样器进入高效液相色谱系统,C18色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量(外标法)计算。样品制备
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品粉末淡黄色。淀粉粒单粒椭圆形、类三角形、圆锥形或不规则形,直径3[/font][font=&]~[/font][font=宋体]17[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],长至33[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],脐点长缝状。草酸钙针晶散在,或成束存在于黏液细胞中,长约至110[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。木化薄壁细胞淡黄色或黄色,呈长椭圆形、长方形或棱形,纹孔较小而稀疏。具缘纹孔导管直径17[/font][font=&]~[/font][font=宋体]56[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],纹孔细密,椭圆形。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末0.5g,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加3mol/L盐酸溶液20ml使溶解,置水浴中加热水解30分钟,放冷,再加入三氯甲烷30ml,加热回流15分钟,滤过,取三氯甲烷液蒸干,残渣加三氯甲烷-甲醇(1:1)的混合溶液2ml使溶解,作为供试品溶液,另取薯蓣皂苷元对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(20:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干。喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热10分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过12.0%(通则0832第二法) 。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过5.0%(通则2302) 。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用65%乙醇作溶剂,不得少于20.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(55:45)为流动相;检测波长为203nm。理论板数按薯蓣皂苷峰计算应不低于3000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取薯蓣皂苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过四号筛)约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入65%乙醇25ml,称定重量,超声处理(功率120W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用65%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含薯蓣皂苷[/font][font=宋体]([/font][font=&]C[sub]45[/sub]H[sub]72[/sub]O[sub]16[/sub][/font][font=宋体])[/font][font=宋体]不得少于1.3%。[/font]
“穿山甲公子”事件之后,穿山甲鳞片能不能入药?你怎么看?通过色谱、X射线、扫描电镜等仪器检测方法发现,穿山甲鳞片主要成分为角蛋白,其中含有包括人体所必须氨基酸在内的16种氨基酸和18种微量元素,甚至有文献表明穿山甲鳞片的成分与人类指甲一致。在我国《野生动物保护法》里,穿山甲被列为二级保护动物,而且在2016年9月,穿山甲还被列入濒危物种贸易公约最高保护,根据这些法规,穿山甲不仅不能吃,它的鳞片也不能用于交易。但在我国现行的《中国药典》内,穿山甲鳞片却作为一种中药材而存在,根据药典描述,中药材穿山甲为竣鲍科动物穿山甲的鱗甲,其咸、微寒。归肝、胃经。“功能与主治”为活血消癥,通经下乳,消肿排脓,搜风通络。用于经闭癥瘕,乳汁不通,痈肿疮毒,风湿痹痛,中风瘫痪,麻木拘挛。其实早在穿山甲片之前,熊胆、麝香、牛黄、犀牛角等中药都已引发过不少波澜。如何在发展中医药以及保护野生动物之间平衡,这次两会上,张伯礼院士、陈凯先院士和张大勇教授都提到了使用“人工替代”品。原文链接: http://www.instrument.com.cn/news/20170308/214313.shtml