乌贼墨对照药材

近日，云南省药品监督管理局发布中药材曼陀罗叶的质量标准，自2021年01月04日起实施。曼陀罗叶为茄科植物白曼陀罗或毛曼陀罗的叶。具有镇咳平喘，止痛拔脓之功效。常用于喘咳、痹痛、脚气，脱肛、痈疽疮疖。胃肠及胆道绞痛后，用开水冲服叶片粉末，也能起到很好的缓解作用。目前，多用于支气管炎、支气管哮喘、风湿性关节炎等疾病的治疗。曼陀罗叶即可内服也可外用，内服需谨遵医嘱注意用量，如过量摄入，会有中毒危险。具体中药材质量标准如下：云南省药品监督管理局中药材质量标准（云YNZYC-0032-2005-2021） 曼陀罗叶 MantuoluoyeDATURAE STRAMONII FOLIUM 【来源】本品为茄科植物曼陀罗Datura stramonium L.的干燥叶。7～8月采摘，干燥。【性状】本品呈灰绿色至深绿色，多皱缩、破碎。完整叶片展平后呈菱状卵形，长8～20cm，宽4～15cm，先端渐尖，基部楔形不对称，边缘有不规则重锯齿，齿端渐尖，两面均无毛。质脆、易碎。气微，味苦、涩。【鉴别】取本品粉末0.2g，加50%乙醇20ml，浸泡1小时，时时振摇，滤过，滤液挥去乙醇，加水10ml，用氨试液调pH值至8～9，用三氯甲烷振摇提取两次，每次15ml，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取曼陀罗叶对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。再取硫酸阿托品加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》四部附录)试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各4μl与对照品溶液2μl，分别点于同一用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(10:2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点。【检查】 水分 照水分测定法(《中国药典》四部附录)测定，不得过10.0%。总灰分 不得过13.0%(《中国药典》四部附录)。酸不溶性灰分 不得过1.0%(《中国药典》四部附录)。莨菪碱限度 取本品粉末2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加50%乙醇100ml，称定重量，浸渍1小时，超声处理20分钟，放至室温，称重，用稀乙醇补足减失重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，挥去乙醇，用氨试液调pH值至8～9，用三氯甲烷振摇提取3次(20ml、20ml、10ml)，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇定容至1ml，作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》四部附录)试验，精密吸取供试品溶液2μl、对照品溶液5μl，分别点于同一用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。【浸出物】照醇溶性浸出物项下的热浸法(《中国药典》四部附录)测定，用乙醇作溶剂，不得少于13.0%。【含量测定】 照高效液相色谱法(《中国药典》四部附录)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（含0.035mol/L磷酸钠和0.0087mol/L的十二烷基硫酸钠，0.5%磷酸，0.15%三乙胺）（35:65）为流动相；检测波长为216nm；理论板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备 取氢溴酸东莨菪碱和硫酸阿托品对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含氢溴酸东莨菪碱0.08mg， 硫酸阿托品0.2mg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品粉末（过二号筛）约1g，精密称定，置锥形瓶中，加入2mol/L盐酸溶液10ml，超声处理（功率300W，频率45kHz）30 分钟，滤过，残渣和滤器用2mol/L盐酸溶液25ml分五次洗涤，合并滤液和洗液，用浓氨试液调PH至9，用三氯甲烷振摇提取4次，每次15ml，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣用流动相溶液溶解，转移至5ml容量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，按外标法计算含量。按干燥品计算，本品含硫酸阿托品（（C17H23NO3）2.H2SO4）不得少于0.13%，含氢溴酸东莨菪碱(C17H21NO4• HBr)不得少于0.04% ，含硫酸阿托品与氢溴酸东莨菪碱之和应为0.17%～0.40%。【性味与归经】苦、辛，温；有毒。归肺、心经。【功能与主治】平喘止咳，散寒止痛。用于喘咳，脘腹疼痛，痛经，寒湿痹痛。【用法与用量】0.3～0.6g。外用适量。【注意】青光眼忌用。【贮藏】置干燥处。

2013年4月3日，国家药典委对药材和饮片鉴定通则进行公示，规定药材和饮片的检定包括“性状”、“鉴别”、“检查”、“浸出物”、“含量测定”等，公示中还将相关检测的注意事项详细注明。详情如下： 附录Ⅱ B 药材和饮片检定通则 　　药材和饮片的检定包括“性状”、“鉴别”、“检查”、“浸出物”、“含量测定”等。检定时应注意下列有关的各项规定。 　　一、检验样品的取样应按药材和饮片取样法(附录Ⅱ A)的规定进行。 　　二、为了正确检验，必要时可用符合本版药典规定的相应标本作对照。 　　三、供试品如已破碎或粉碎，除“性状”、“显微鉴别”项可不完全相同外，其他各项应符合规定。 　　四、“性状”系指药材和饮片的形状、大小、表面(色泽与特征)、质地、断面(折断面或切断面)及气味等特征。性状的观察方法主要用感官来进行，如眼看(较细小的可借助于扩大镜或体视显微镜)、手摸、鼻闻、口尝等方法。 　　1. 形状是指药材和饮片的外形。观察时一般不需预处理，如需观察很皱缩的全草、叶或花类时，可先浸湿使软化后，展平，观察。观察某些果实、种子类时，如有必要可浸软后，取下果皮或种皮，以观察内部特征。 　　2. 大小是指药材和饮片的长短、粗细(直径)和厚薄。一般应测量较多的供试品，可允许有少量高于或低于规定的数值。对细小的种子或果实类，可将每10粒种子紧密排成一行，测量后求其平均值。测量时应用毫米刻度尺。 　　3. 表面是指在日光下观察药材和饮片的表面色泽(颜色及光泽度) 如用两种色调复合描述颜色时，以后一种色调为主，例如黄棕色，即以棕色为主 以及观察药材和饮片表面的光滑、粗糙、皮孔、皱纹、附属物等外观特征。观察时，供试品一般不作预处理。 　　4. 质地与断面 　　质地是指用手折断药材和饮片时的感官感觉。 　　断面是指在日光下观察药材和饮片的断面色泽(颜色及光泽度)，以及断面特征。如折断面不易观察到纹理，可削平后进行观察。 　　5. 气味是指药材和饮片的嗅感与味感。 　　嗅感可直接嗅闻，或在折断、破碎或搓揉时进行。必要时可用热水湿润后检查。 　　味感可取少量直接口尝，或加热水浸泡后尝浸出液。有毒药材和饮片如需尝味时，应注意防止中毒。 　　6. 药材和饮片不得有虫蛀、发霉及其他物质污染等异常现象。 　　五、“鉴别”系指检验药材和饮片真实性的方法，包括经验鉴别、显微鉴别、理化鉴别、聚合酶链式反应法等。 　　1. 经验鉴别系指用简便易行的传统的直观方法观察药材和饮片的颜色变化、浮沉情况以及爆鸣、火焰等特征。 　　2. 显微鉴别 系指用显微镜对药材和饮片的切片、粉末、解离组织或表面以及含有饮片粉末的制剂进行观察，并根据组织、细胞或内含物等特征进行相应鉴别的方法。照显微鉴别法(附录Ⅱ C ) 项下的方法制片观察。 　　3. 理化鉴别 系指用物理或化学的方法，对药材和饮片中所含某些化学成分进行的鉴别试验。包括一般鉴别、光谱及色谱鉴别等方法。 　　(1)如用荧光法鉴别，将供试品(包括断面、浸出物等)或经酸、碱处理后，置紫外光灯下约10cm处观察所产生的荧光。除另有规定外，紫外光灯的波长为365nm。 　　(2)如用微量升华法鉴别，取金属片或载玻片，置石棉网上，金属片或载玻片上放一高约8mm的金属圈，圈内放里适量供试品粉末，圈上覆盖载玻片，在石棉网下用酒精灯缓缓加热，至粉末开始变焦，去火待冷，载玻片上有升华物凝集。将载玻片反转后，置显微镜下观察结晶形状、色泽，或取升华物加试液观察反应。 　　(3)如用光谱和色谱鉴别，常用的有紫外-可见分光光度法、红外分光光度法、薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法等。 　　4. 聚合酶链式反应法 是指通过比较药材及饮片间DNA 分子遗传多样性差异来鉴别药材的方法。 　　六、“检查”系指对药材和饮片的纯净程度、可溶性物质、有害或有毒物质进行的限量检查，包括水分、灰分、杂质、毒性成分、重金属及有害元素、二氧化硫残留、农药残留、黄曲霉毒素等。 　　除另有规定外，饮片水分不得过13% 饮片的药屑和杂质不得过3% 药材及饮片(矿物类除外)的二氧化硫残留量不得过150mg/Kg。 　　七、“浸出物测定”系指用水或其他适宜的溶剂对药材和饮片中可溶性物质进行的测定。 　　八、“含量测定”系指用化学、物理或生物的方法，对药材和饮片中含有的有关成分进行检测。 　　注意 (1) 进行测定时，需粉碎的药材和饮片，应按正文标准项下规定的要求粉碎过筛，并注意混匀。 　　(2) 检查和测定的方法按正文标准项下规定的方法或指定的有关附录方法进行。 　　国家药典委员会 　　2013年4月3日

赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日使用液相串联质谱重现了针对《中国药典》 2015 年版药材阿胶、鹿角胶和龟甲胶的鉴别方法。该方法完全满足《中国药典》 2015 年版阿胶、阿胶珠、鹿角胶和龟甲胶药材鉴别方法对于灵敏度和重现性的要求。《中国药典》 2015 年版于2015年12月1日正式实施。新版药典中检测技术的新亮点之一就是“药材阿胶、鹿角胶、龟甲胶的鉴别方法”，此方法所用的LC-MS/MS检测技术首次出现在《中国药典》的正文中。 本方法在Thermo ScientificTM TSQ Quantum Access MAXTM和TSQ EnduraTM 上开发了完全符合新版药典规定的中药材阿胶、鹿角胶、龟甲胶检测方法，只需配好流动相，按照本实验设计的步骤进行样品前处理，然后直接导入仪器方法，点击开始检测即可，使用Thermo ScientificTM LCquanTM 2.9 QF1软件进行方法编辑、数据采集与处理、数据报告。本实验使用LC-MS/MS检测药材酶解液中指定的特征选择反应监测离子对，色谱峰信噪比均大于 3:1，并同时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰，完全可以满足《中国药典》2015年版对于中药材阿胶、鹿角胶、龟甲胶鉴别方法的要求。更多产品信息，请查看：Thermo ScientificTM TSQ Quantum Access MAXTMhttp://www.thermoscientific.cn/product/tsq-quantum-access-max-triple-quadrupole-mass-spectrometer.html TSQ EnduraTMhttp://www.thermoscientific.cn/product/tsq-endura-triple-quadrupole-mass-spectrometer.html 方法下载，请查看：http://www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/MS/LSMS/documents/identification-of-donkey-hide-gelatin.pdf ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com 请扫码关注：赛默飞世尔科技中国官方微信