妥拉磺脲标准品

随着当今社会的发展，更多人开始注重保健和护肤，化妆品和保健品在生活中也越来越常见。不过由于目前我国保健品、化妆品市场相对混乱，对保化产品的标准也不太严格，导致部分保化产品添加未经允许的物质，进而威胁到消费者的身体健康。 为了规范保化产品市场，维护消费者的权益，内蒙古食品化妆品监督所决定加强保化产品的监督、检测工作。同时监督所订购了一批由北京智云达科技有限公司研发、生产的保健品、化妆品类快速检测试剂盒，并如期开展了保健品非法添加化学药品快筛培训。 此次内蒙古食品化妆品监督所订购保化快检产品20盒，包括磺脲类、那非类、拉非类、双胍类、西布曲明、噻唑烷酮类、二氢吡啶类、酚酞等保健品快检检测试剂盒；甲硝唑快速检测试剂盒，苯二胺类化妆品类快速检测试剂盒。 由北京智云达科技有限公司研发并生产的保化快检试剂盒，体积小巧便于携带，同时拥有操作简单便捷、反应迅速、实验结果准确等优点。另外操作者可以根据颜色反应快速判定检测结果，可以帮助监督人员在现场快速辨别产品的优劣，有效打击保化产品中的非法添加。 智云达一直与食药局、工商部门有良好的供应关系。快检产品不仅质量有保障，而且售后服务到位。同时智云达也有着同各个监督部门、单位的良好合作经验，可以有效地提供最为优质的服务。在内蒙古食品化妆品监督所订购公司产品后，我公司技术工程师于勇，来到内蒙古监督所进行现场的培训工作，保证当地工作人员能够有效地进行产品的使用。 北京智云达科技有限公司的研发力量雄厚，队伍由一批专业水平高、事业心强的博士、硕士以及长期从事食品安全检测、化学分析、软件开发的专家组成。多年来专业致力于食品安全快速检测产品的研发、生产，获得了多项拥有自主知识产权的产品。为了能够保障更多消费者的饮食安全，智云达一直在努力研发更多、更好的快速检测产品，从而让消费者真正吃得放心、安心。

使用超高效合相色谱（ACQUITY UPC2&trade ）系统测定甲糖宁(tolbutmide)色谱含量 目的 利用沃特世(Waters® )ACQUITY UPC2&trade 系统，成功地将测定甲苯磺丁脲药物含量的美国药典正相HPLC方法转换为超临界流体色谱方法。 背景 超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术，其使用CO2作为主要流动相，通常使用极性溶剂(如MeOH)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似，因此，目前的方法应该能够转换成SFC方法，从而减少溶剂的用量和处理，降低每次分析的成本，同时增强环境方面的保护。转换成SFC的色谱方法必须保持数据质量，而且必须得到与目前正相色谱方法一致的实验结果。目前，美国药典(USP)规定了含有甲糖宁(苯磺酰胺，CAS # 64-77-7)药物的正相HPLC方法。利用4.0 x 300 mm的硅胶柱(L3)进行等度分离，流速1.5mL/min，流动相为475:475:20:15:9的正己烷：水饱和的正己烷溶液：四氢呋喃：冰醋酸的混合溶液，运行时间约为20分钟。如大多数药典中的方法一样，本方法经过验证且可靠。但是，分析过程使用了含有正己烷和四氢呋喃的复杂流动相混合溶剂。出于环保和成本的原因，许多实验室都希望杜绝这些溶剂的使用。 这种新型的超高效合相色谱(UPC2&trade )方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好，速度是目前的HPLC方法10倍，且消耗的溶剂更少。 解决方案 将甲糖宁与内标物甲糖宁混合，利用目前USP方法制备和分析样品。分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比。UPC2方法的条件如下： 色谱柱： ACQUITY UPC2 BEH，3.0 x 100 mm，1.7微米 温 度： 50 ° C 流动相： 95% CO2:5%甲醇/异丙醇 (1:1)，含 0.2% TFA 流 速： 2.5 mL/min 背 压： 120 Bar/1740 psi 检测器： UV /PDA ，254 nm 目前的正相HPLC方法，获得仍可接受的色谱分离(见图1)，虽然内标物色谱峰拖尾严重(拖尾因子1.65)。由于已经通过了所列出的适应性标准(重复进样的相对标准偏差不超过2.0%；妥拉磺脲和甲糖宁的分离度R不小于2.0)，因此也没有再作进一步的改进。 由新开发的UPC2方法得到的结果，同样符合美国药典适应性的要求(甲糖宁和妥拉磺脲的保留时间RSD值分别为1.2%和0.9%，两个化合物的面积RSD值小于0.90%，n=6)，保持两个目标化合物间分离度(R = ~15)的同时，运行时间大大缩短。内标物妥拉磺脲拖尾现象得到大大改善(拖尾因子1.2)。需要注意的是，利用UPC2从混合物中分离并检测出许多小峰，说明了本方法具有很高的分离效率。本例中，每次正相HPLC分析大约使用29mL正己烷和各少于1mL的四氢呋喃和乙醇。相比之下，UPC2方法中每次进样大约使用0.25mL的甲醇和异丙醇。这说明，通过将正相HPLC方法转换为UPC2方法，可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶剂价格，每次正相HPLC分析的成本大约是1.40美元，而每次UPC2分析的成本大约是0.01美元，说明通过将正相HPLC方法转换为UPC2方法可以大大地降低成本。 总结 使用ACQUITY UPC2，可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好，速度是目前的HPLC方法的10倍，并且消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高品质的分析数据，使实验室生产率提高，每个样本的分析成本降低。对于希望将目前的正相HPLC方法转化为更高效、更省钱方法的实验室而言，ACQUITY UPC2系统是一种理想的解决方案，同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # # 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准《工业硝酸 浓硝酸》等179项国家标准，其中相关分析方法标准89项。 国家标准编号 国　　家　　标　　准　　名　　称 代替标准号 实施日期 GB/T 2383-2014 粉状染料 筛分细度的测定 GB/T 2383-2003 2014-12-01 GB/T 2386-2014 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T 2386-2006 2014-12-01 GB/T 2391-2014 反应染料 固色率的测定 GB/T 2391-2006 2014-12-01 GB/T 2392-2014 染料 热稳定性的测定 GB/T 2392-2006 2014-12-01 GB/T 2399-2014 阳离子染料 染色色光和强度的测定 GB/T 2399-2003 2014-12-01 GB/T 2403-2014 阳离子染料 染腈纶时染浴pH适应范围的测定 GB/T 2403-2006 2014-12-01GB/T 2792-2014 胶粘带剥离强度的试验方法 GB/T 2792-1998 2014-12-01 GB/T 3517-2014 天然生胶 塑性保持率（PRI）的测定 GB/T 3517-2002 2014-12-01 GB/T 4851-2014 胶粘带持粘性的试验方法 GB/T 4851-1998 2014-12-01 GB/T 5211.15-2014 颜料和体质颜料通用试验方法 第15部分：吸油量的测定 GB/T 5211.15-1988 2014-12-01 GB/T 5275.1-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第1部分：校准方法 2014-12-01 GB/T 5275.2-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第2部分：容积泵 2014-12-01 GB/T 5275.4-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第4部分：连续注射法 2014-12-01 GB/T 5275.5-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第5部分：毛细管校准器 2014-12-01 GB/T 5275.6-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第6部分：临界锐孔 2014-12-01 GB/T 5275.7-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第7部分：热式质量流量控制器 2014-12-01 GB/T 5275.8-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第8部分：扩散法 2014-12-01 GB/T 5275.9-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第9部分：饱和法 2014-12-01 GB/T 5275.11-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第11部分：电化学发生法 2014-12-01 GB/T 6435-2014 饲料中水分的测定 GB/T 6435-2006 2015-01-09 GB/T 7125-2014 胶粘带厚度的试验方法 GB/T 7125-1999 2014-12-01 GB/T 7791-2014 防污漆降阻性能试验方法 GB/T 7791-1987 2014-12-01 GB/T 8657-2014 苯乙烯-丁二烯生橡胶 皂和有机酸含量的测定 GB/T 8657-2000 2014-12-01 GB/T 9339-2014 反应染料 染料与纤维素纤维结合键 耐酸耐碱性的测定 GB/T 9339-2006 2014-12-01 GB/T 10663-2014 分散染料 移染性的测定 高温染色法 GB/T 10663-2003 2014-12-01 GB/T 11141-2014 工业用轻质烯烃中微量硫的测定 GB/T 11141-1989 2014-12-01 GB/T 12701-2014 工业用乙烯、丙烯中微量含氧化合物的测定 气相色谱法 GB/T 12701-1990 2014-12-01 GB/T 13289-2014 工业用乙烯液态和气态采样法 GB/T 13289-1991 2014-12-01 GB/T 13290-2014 工业用丙烯和丁二烯液态采样法 GB/T 13290-1991 2014-12-01 GB/T 14420-2014 锅炉用水和冷却水分析方法 化学耗氧量的测定 重铬酸钾快速法 GB/T 14420-1993 2014-12-01 GB/T 15893.1-2014 工业循环冷却水中浊度的测定 散射光法 GB/T 15893.1-1995 2014-12-01 GB/T 16422.2-2014 塑料 实验室光源暴露试验方法 第2部分：氙弧灯 GB/T 16422.2-1999 2014-12-01 GB/T 16422.3-2014 塑料 实验室光源暴露试验方法 第3部分：荧光紫外灯 GB/T 16422.3-1997 2014-12-01 GB/T 16422.4-2014 塑料 实验室光源暴露试验方法 第4部分：开放式碳弧灯 GB/T 16422.4-1996 2014-12-01 GB/T 18175-2014 水处理剂缓蚀性能的测定 旋转挂片法 GB/T 18175-2000 2014-12-01 GB/T 18397-2014 预混合饲料中泛酸的测定 高效液相色谱法 GB/T 18397-2001 2015-01-10 GB/T 19281-2014 碳酸钙分析方法 GB/T 19281-2003 2014-12-01 GB/T 24148.7-2014 塑料不饱和聚酯树脂（UP-R） 第7部分: 室温条件下凝胶时间的测定 2014-12-01 GB/T 24148.8-2014 塑料 不饱和聚酯树脂（UP-R）第8部分：铂-钴比色法测定颜色 GB/T 7193.7-1992 2014-12-01 GB/T 24148.9-2014 塑料 不饱和聚酯树脂（UP-R） 第9部分：总体积收缩率测定 2014-12-01 GB/T 29493.9-2014 纺织染整助剂中有害物质的测定 第9部分: 丙烯酰胺的测定 2014-12-01 GB/T 30773-2014 气相色谱法测定 酚醛树脂中游离苯酚含量 2014-12-01 GB/T 30774-2014 密封胶粘连性的测定 2014-12-01 GB/T 30776-2014 胶粘带拉伸强度与断裂伸长率的试验方法 2014-12-01 GB/T 30787-2014 数字印刷材料用成膜树脂 平均分子量及其分布的测定 凝胶渗透色谱法 2014-12-01 GB/T 30790.6-2014 色漆和清漆 防护涂料体系对钢结构的防腐蚀保护 第6部分：实验室性能测试方法 2014-12-01 GB/T 30791-2014 色漆和清漆　T弯试验 2014-12-01 GB/T 30792-2014 罐内水性涂料抗微生物侵染的试验方法 2014-12-01 GB/T 30793-2014 X-射线衍射法测定二氧化钛颜料中锐钛型与金红石型比率 2014-12-01 GB/T 30794-2014 热熔型氟树脂涂层（干膜）中聚偏二氟乙烯（PVDF）含量测定 熔融温度下降法 2014-12-01 GB/T 30795-2014 食品用洗涤剂试验方法 甲醇的测定 2014-10-10 GB/T 30796-2014 食品用洗涤剂试验方法 甲醛的测定 2014-11-01 GB/T 30797-2014 食品用洗涤剂试验方法 总砷的测定 2014-11-01 GB/T 30798-2014 食品用洗涤剂试验方法 荧光增白剂的测定 2014-11-01 GB/T 30799-2014 食品用洗涤剂试验方法 重金属的测定 2014-11-01 GB/T 30902-2014 无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES) 2014-12-01 GB/T 30903-2014 无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 2014-12-01 GB/T 30904-2014 无机化工产品 晶型结构分析 X射线衍射法 2014-12-01 GB/T 30905-2014 无机化工产品 元素含量的测定 X射线荧光光谱法 2014-12-01 GB/T 30906-2014 三聚磷酸钠中三聚磷酸钠含量的测定 离子色谱法 2014-12-01 GB/T 30907-2014 胶鞋 运动鞋减震性能试验方法 2014-12-01 GB/T 30908-2014 摄影 加工废液 硼的测定 2014-12-01 GB/T 30909-2014 胶鞋 丙烯腈迁移量的测定 2014-12-01 GB/T 30910-2014 胶鞋 2-巯基苯并噻唑、二硫化二苯并噻唑迁移量的测定 2014-12-01 GB/T 30911-2014 汽车齿轮齿条式动力转向器唇形密封圈性能试验方法 2014-12-01 GB/T 30913-2014 工业射线胶片系统分类标准试验方法 2014-12-01 GB/T 30914-2014 苯乙烯-异戊二烯-丁二烯橡胶（SIBR）微观结构的测定 2014-12-01 GB/T 30917-2014 天然胶乳橡胶避孕套中可迁移亚硝胺的测定 2014-12-01 GB/T 30919-2014 苯乙烯-丁二烯生橡胶 N-亚硝基胺化合物的测定 气相色谱-热能分析法 2014-12-01 GB/T 30925-2014 塑料 乙烯-乙酸乙烯酯共聚物（EVAC）热塑性塑料 乙酸乙烯酯含量的测定 2014-12-01 GB/T 30926-2014 化妆品中7种维生素C衍生物的测定 高效液相色谱-串联质谱法 2014-11-01 GB/T 30927-2014 化妆品中罗丹明B等4种禁用着色剂的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30929-2014 化妆品中禁用物质2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30930-2014 化妆品中联苯胺等9种禁用芳香胺的测定 高效液相色谱-串联质谱法 2014-11-01 GB/T 30931-2014 化妆品中苯扎氯铵含量的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30932-2014 化妆品中禁用物质二噁烷残留量的测定 顶空气相色谱-质谱法 2014-11-01 GB/T 30933-2014 化妆品中防晒剂二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30934-2014 化妆品中脱氢醋酸及其盐类的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30935-2014 化妆品中8-甲氧基补骨脂素等8种禁用呋喃香豆素的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30936-2014 化妆品中氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲3种禁用磺脲类物质的测定方法 2014-11-01 GB/T 30937-2014 化妆品中禁用物质甲硝唑的测定 高效液相色谱-串联质谱法 2014-11-01 GB/T 30938-2014 化妆品中食品橙8号的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30939-2014 化妆品中污染物双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法 2014-11-01 GB/T 30940-2014 化妆品中禁用物质维甲酸、异维甲酸的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30942-2014 化妆品中禁用物质乙二醇甲醚、乙二醇乙醚及二乙二醇甲醚的测定 气相色谱法 2014-11-01 GB/T 30945-2014 饲料中泰乐菌素的测定 高效液相色谱法 2015-01-08 GB/T 30955-2014 饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 免疫亲和柱净化－高效液相色谱法 2015-01-10 GB/T 30956-2014 饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 免疫亲和柱净化－高效液相色谱法 2015-01-10 GB/T 30957-2014 饲料中赭曲霉毒素A的测定 免疫亲和柱净化－高效液相色谱法 2015-01-10