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HPLC 法测定莲子心中芦丁的含量曾建伟1,朱晓勤1,叶锦霞1,蔡巧燕1,林摇珊1,林培玲2,吴锦忠1,2(1. 福建中医药大学中西医结合研究院,福建福州 350108;2. 福建中医大学药学院,福建福州 350108)摘要:目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定莲子心中芦丁的含量。方法以Ultimate C18 (250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(40:60),流速为1.0ml/min,检测波长为256 nm,柱温为30℃。结果芦丁进样量在0.122-1.094μg 范围内线性关系良好(r =0.9999),平均回收率为100.5%,RSD 为1.72%(n =6)。结论本法简便、准确、可靠,可作为莲子心中芦丁的定量分析方法。关键词:莲子心;芦丁;HPLC中图分类号:R284. 2 文献标志码:A 文章编号:1673 -4610(2010)07 -0007 -02HPLC 法测定莲子心中芦丁的含量
有没有朋友做过保健品或药品中莲子的薄层鉴别啊?有个品种需要鉴别莲子,但按药典的方法样品中没有对照药材溶液相应的斑点。
原子荧光光谱法同时测定莲子心中微量砷和汞摘要:采用微波消解-原子荧光光谱法同时测定莲子心中微量砷和汞的方法,加快了检测速度,并且通过消解后的试液用荧光光度计同时测定2中元素,简化了操作,提高了灵敏度,拓宽了线性范围。关键词:微波消解;原子荧光;测定;砷;汞本文采用的是微波消解—原子荧光光谱法同时测定莲子心中微量砷和汞的方法,加快了检测速度。1 实验部分1.1 实验原理 在酸性条件下,假如硫脲使五价砷还原为三价砷,但对汞产生影响不大,再加入硼氢化钾使样品溶液还原生成砷化氢和原子态汞,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷和原子态汞,在特制砷汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷汞浓度呈正比,与标准系列比较定量。1.2 仪器(1)AFS-230E 型双道原子荧光光度计(北京科创海光仪器有限公司)配有计算机处理系统(2)砷空心阴极灯(北京有色金属研究总院)(3)砷空心阴极灯(北京有色金属研究总院)(4)XT-9900智能微波消解仪、XT-9800多用预处理加热仪1.3 试剂本方法所用酸均为优级纯,其它试剂为分析纯,测定用水为去离子水。硝酸20120404-1(GR),盐酸130419-1(GR),30%过氧化氢20120804-1(GR)氢氧化钠溶液(0.5%),硼氢化钾溶液(2%),硫脲溶液(100g/L),载流(5%盐酸溶液)。砷标准使用溶液(0.1ug/ml),汞标准使用溶液(0.1ug/ml)1.4 实验方法1.4.1样品预处理样品微波消解:精确称取莲子心(20130905)0.5g,加入5ml硝酸(GR),放在多用预处理加热仪上预处理0.5h,放冷,加入1ml30%过氧化氢,组装消解罐,进行微波消解,放冷,赶酸(120℃)后转移到25ml容量瓶中,加入2.5ml盐酸和2.5ml硫脲溶液,用水定容到刻度,摇匀,备用。微波消解参数见下表1 微波消解仪参数阶段压力(Mpa)时间(s)功率10.560100%20.860100%31.2120100%41.8240100%5ENDENDEND称样图片http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309181035_465133_1766615_3.jpg试剂图片http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309181035_465134_1766615_3.jpg消解图片http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309181036_465135_1766615_3.jpg1.4.2标准系列配制量取砷的标准使用溶液各0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml和汞的标准使用溶液各0.1ml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.5ml于25ml容量瓶中,加入2.5ml盐酸和2.5ml硫脲溶液,用水定容到刻度,摇匀,制成含砷2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ug/L,含汞0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ug/L的混合标准系列备用。标准溶液证书http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309181036_465136_1766615_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309181037_465137_1766615_3.jpg移液枪图片http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309181037_465138_1766615_3.jpg溶液定容后图片http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309181037_465139_1766615_3.jpg1.4.3测定仪器条件 光电倍增管负高压:270V;空心阴极灯电流:As50mA,Hg20mA;原子化器高度:8.0mm;载气流量:400mL·min-1;屏蔽气流量:900m L·min-1;测量方法:标准曲线法;读数方式:峰面积;读数时间:14.0s;延迟时间:0.0s;设定好仪器条件及其他相关参数,开机预热60min后进行相关测量,连续用载流推动进样至读数稳定,测量标准系列,绘制标准曲线,然后测定试剂空白与样品溶液。测定完毕,选“打印报告”给出测定结果。2 结果与讨论2.1 仪器条件的选择 基于灯电流、光电倍增管负高压、载气与屏蔽气流量、原子化器的高度、硼氢化钾与硫脲溶液浓度等与分析灵敏度有关,通过优化试验选择的最佳分析条件见表2 表2 测砷汞的最佳分析条件项目测定条件项目测定条件灯电流As-50mA负高压270VHg-20mA硫脲溶液100g/L硼氢化钾溶液20g/L载气流量400m L·min-1原子化器高度8.0mm屏蔽气流量[