天花粉对照药材

p 　　2015年版《中国药典》(简称新药典)编订工作已经全部完成，并将于今年12月1日起正式实施。新药典在过去历版药典的基础上，坚持保障公众用药安全的原则，在品种收载、检验方法完善、检测限度设定以及质量控制水平等方面都有了较大提升。其中，重点加强了药品安全性和有效性的控制要求，充分借鉴国际先进质量控制技术和经验，从整体上提升了药典标准水平。 br/ /p p 　　今年5月，总书记曾强调要用“四个最严”要求切实加强食品药品安全监管。“四个最严”中首当其冲的就是最严谨的标准。建立最严谨的标准是说标准制定要严密、审慎、周到，要基于试验数据和科学研究结果，要体现它的科学性和严谨性。通俗易懂的理解“最严谨的标准”，应当是最适用的标准或者最适宜的标准。 /p p 　　这次新版药典在中药安全性方面，增加了四个中药安全性的技术指导原则，增加和修订了七个与安全性相关的检测方法，特别是在2010年版基础上，又对部分品种标准分别增加了二氧化硫残留、重金属残留、农药残留、黄曲霉毒素等检测，具体情况如下： /p p 　　1、新药典所收载的山药、牛膝、粉葛、甘遂、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参等药材及其饮片品种，规定“二氧化硫残留量限度不得超过400mg/kg” 同时，对其他中药材及饮片则规定，在新药典“药材和饮片检定通则”中增加“除另有规定外，中药材及饮片二氧化硫残留量不得超过150mg/kg”。 /p p 　　2、新药典制定了人参、西洋参标准中有机氯等16种农药残留的检查。 /p p 　　3、新药典收载的柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎14味药材及其饮片品种项下增加“黄曲霉毒素”检查项目，限度为“黄曲霉毒素B1不得过5μg/kg 黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2总量不得过10μg/kg”。 /p p 　　4、新药典与2010版药典重金属残留量的检查中，除铜的残留量标准未变外，新药典中其他重金属残留量均要求更少，可见此项检测标准已大幅提升。 /p p br/ /p

近日，国家药典委发布了《中国药典》2010版第二增补本，共收载新增品种288个，修订或订正品种160个，其中中药材及饮片二氧化硫残留量限度标准收入到增补本内，规定中药材及饮片(矿物来源的中药材除外,下同)中亚硫酸盐残留量(以二氧化硫计)不得过150mg/kg，山药、牛膝、粉葛、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参等10种中药材及其饮片中亚硫酸盐残留量(以二氧化硫计)不得过400mg/kg 　　国家药典委关于《中国药典》2010年版第二增补本有关增修订内容的说明 　　根据《药典委员会章程》和国家药品标准发展的要求，为适应药品研发、生产、检验、应用以及监督管理等方面的需要，国家药典委员会及时对国家药品标准进行增修订和订正，出版《中国药典》增补本。增补本与现行版《中国药典》具有同等的法定地位。 　　自2010年10月1日《中国药典》2010年版执行以来，按照《中国药典》2015年版编制大纲所确定的内容，我委于2012年出版了第一增补本。前一阶段我委经过广泛征求意见，进一步提出了增修订内容，通过药典委员会相关专业委员会审定并经网上公示，编制了《中国药典》2010年版第二增补本。 　　第二增补本共收载新增品种288个，修订或订正品种160个。其中，一部新增75个(成方制剂75个)，修订或订正102个(药材17个、成方制剂85个) 二部新增210个(化学药204个、辅料6个)，修订或订正42个(化学药37个、辅料5个) 三部新增3个(预防类1个、治疗类2个)，三部修订或订正16个(预防类11个、治疗类5个)。对《中国药典》2010年版的附录也进行了增修订，其中一部增订5个、修订或订正9个 二部增订5个、修订或订正6个 三部增订3个、修订或订正2个。其中，中药材及饮片二氧化硫残留量限度标准已收载进第二增补本(有关情况说明见附件)。 　　第二增补本的修订内容采用全文刊载方式，变动部分辅以“■ ■”标记，并分别以[修订]、[订正]、[增订]和[删除]予以标识，以利于广大药学工作者及时掌握标准修订内容和方便使用。 　　目前我委已将第二增补本定稿及颁布请示上报至国家食品药品监督管理总局进行批准颁布工作，预计六月底前完成出版印刷工作。第二增补本将按照国家食品药品监督管理总局有关公告明确的执行日期开始实施，请相关单位和药品企业积极做好执行第二增补本标准有关准备工作。 　　附件：国家药典委关于《中国药典》2010年版第二增补本收载中药材及饮片二氧化硫残留限量有关情况的说明 　　近年来，随着中药质量控制水平的提高和科研工作的发展，国家药典委员会在不断提升药品标准的同时，加强中药材及饮片中具有潜在风险的残留物质的控制。针对部分中药材初加工过程中使用硫黄熏蒸的情况，自2003年起，国家药典委员会按照(原)国家食品药品监督管理局的部署，对中药材及饮片中的二氧化硫残留量检测方法和限量进行立项研究。2005年版《中国药典》增补本开始收载了相应的检测方法。之后，参照世界卫生组织(WHO)、联合国粮食及农业组织(FAO)、国际食品法典委员会(CAC)、我国食品添加剂使用标准等相关规定，根据中国食品药品检定研究院和相关研究单位的两千余批样品检测和监测数据，经多次专家委员会研究，起草制订了二氧化硫残留限量：中药材及饮片(矿物来源的中药材除外,下同)中亚硫酸盐残留量(以二氧化硫计)不得过150mg/kg，山药、牛膝、粉葛、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参等10种中药材及其饮片中亚硫酸盐残留量(以二氧化硫计)不得过400mg/kg。先后于2011年6月和2012年4月向社会公开征求意见。该限量已收载进2010年版《中国药典》第二增补本。现将有关情况说明如下。 　　一、参照FAO及WHO制定的“食品添加剂通用标准”(第35届CAC大会2012年更新)12.2.1项的有关规定，即草药及香料中亚硫酸盐残留量“以二氧化硫计不得过150mg/kg”，比照了我国《食品添加剂使用标准》(GB 2760-2011)中关于硫黄熏蒸的最大使用量标准，结合国内相关研究数据，经组织药典委员、专家反复研究，制订了中药材及饮片中亚硫酸盐残留量(以二氧化硫计)不得过150mg/kg的限量。 　　根据《中国药典》、全国各省市中药材标准、炮制规范以及《中药材手册》、《中国药材商品学》等专著、文献记载传统习用硫黄熏蒸中药材及饮片品种情况，考虑到山药、牛膝、粉葛、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参等10种鲜药材质地的特殊性，其在产地加工过程中干燥十分困难，易腐烂生虫等，参照FAO及WHO制定的“食品添加剂通用标准”(第35届CAC大会2012年更新)第04.2.2.5项中对蘑菇、豆类、海藻类等干菜以及种子类产品中亚硫酸盐“以二氧化硫计不得过500mg/kg”的规定，结合国内相关研究数据，制订了该10种中药材及其饮片中亚硫酸盐残留量(以二氧化硫计)不得过400mg/kg的限量。 　　二、征求意见期间，该限量受到了社会各界广泛关注，并给予积极回应。来自于国内药品生产企业、饮片企业、药材加工基地、地方药品监督管理部门、药检所、行业协会、高校、外企等单位的人员通过传真、邮件、电话、书面文件等途径将意见反馈至我委。针对社会各界反馈的各种意见和建议，我委进行整理和汇总，并提交专家委员会进行审议，专家委员会最终确定了上述中药材及饮片以二氧化硫残留计的限量。该限量标准将收载入2010年版《中国药典》第二增补本。其中，山药、牛膝、粉葛、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参等10种中药材及其饮片的二氧化硫残留限量标准将收载到对应品种标准正文中 其他中药材及饮片的二氧化硫残留限量标准将收载到《中国药典》附录《中药材和饮片检定通则》中。 　　三、硫黄熏蒸中药材是以硫黄燃烧生成的二氧化硫(SO2)气体直接杀死药材内部的害虫，抑制细菌、霉菌的活性，是传统习用且简便、易行的方法，适量且规范的硫黄熏蒸可以达到防腐、防虫的目的，但滥用或过度使用会对中药材及饮片质量产生影响，国家禁止以外观漂白为目的的硫黄熏蒸。 　　根据(原)卫生部2011年4月发布的《食品添加剂使用标准》，硫黄熏蒸在食品行业中也有使用，而亚硫酸盐类物质也可作为保护剂、抗氧化剂添加到部分规定的食品和饮料中。当前种植农户小作坊分散式的硫黄熏蒸是一种落后的加工方式，应鼓励、支持、引导其走向规模化、产业化的加工方式，并逐步转向采用现代化、绿色环保的新技术来替代。 　　四、国家药品标准是随着国家科技的发展与进步、经济发展水平的提升，不断满足国家药品监管和公众用药安全需求而动态发展的。中药材及饮片二氧化硫残留限度标准在《中国药典》第二增补本颁布实施后，国家药典委员会将根据标准的实施情况不断完善。 　　小贴士： 　　1.硫黄本身是否具有药用价值，毒性如何? 　　答：硫黄为常用矿物药材，是由自然元素类矿物硫族自然硫，采挖后，加热熔化，除去杂质 或用含硫矿物经加工制得。最早在《神农本草经》记载，历版本草和《中国药典》均有收载。性味：酸，温 有毒。外用解毒杀虫疗疮 内服补火助阳通便。外治用于疥癣，秃疮，阴疽恶疮 内服用于阳痿足冷，虚喘冷哮，虚寒便秘。外用适量，研末油调涂敷患处。内服用量1.5～3g，炮制后入丸散服。 　　2.硫黄熏蒸方法在其他行业是否使用?中药行业为何要使用硫黄熏蒸药材? 　　答：硫黄被作为食品添加剂已有几个世纪的历史，最早的记载是在罗马时代用做酒器的消毒。目前，硫黄在食品行业中也有应用，大多作为防腐剂和抗氧化剂。如制造果干、果脯时的熏硫等。 　　硫黄燃烧生成的二氧化硫(SO2)气体可以直接杀死药材内部的害虫，抑制细菌、霉菌的活性 也可以与潮湿药材的水分结合生成亚硫酸，进一步形成亚硫酸盐类物质，具有抗氧化作用，对中药材初加工贮藏具有一定的帮助作用。 　　在《全国中药炮制规范》、《中药材手册》、《中国药材商品学》以及各省(市)中药材及饮片炮制规范等在行业中使用的代表性著作和标准规范中，有对部分中药材在产地初加工中采用硫黄熏蒸的记载，如：对含淀粉较多的山药、葛根、白芍等中药材熏蒸，利于干燥，防止褐变、霉变 对海马等易生虫害和质变的动物性药材，可以延长保质期等。 　　我国中药材种植和产地初加工的基本状况大多以个体农户为主，存在着多、小、散的特点，很多中药材的产区生存条件恶劣，生产方式落后。目前，存在一些其他的干燥技术，如真空干燥、对流干燥、辐射干燥、高压电场干燥等，但由于设备成本高、加工容量小、技术要求高等限制，以及不同药材由于个头大小、质地、药效成分等的不同，其对应适用的干燥方法和条件也不同等原因，现代众多的干燥方法究竟适用于哪一类药材，是否会引起药材中敏感活性成分的变化，尚有待于研究。据了解，国家相关主管部门正立项进行替代技术研究。因此，就目前中药材产地初加工的现状来讲，硫黄熏蒸法仍是我国传统习用且简便、易行的方法。 　　但是，近年来出现了许多不规范甚至违法行为，滥用或过度使用硫黄熏蒸，使中药材质量受到一定的影响。为科学引导和规范，避免产生安全性风险，2005年版《中国药典》增补本中增加了二氧化硫残留量检查法。进而，国家药典委员会又组织制订了中药材及其饮片二氧化硫残留限量标准，并分别于2011年6月和2012年4月两次公开征求意见。 　　3.中药材经硫黄熏蒸后，会对人体造成哪些危害? 　　答：硫黄熏蒸中药材对人体健康可能产生潜在的影响，应从两个方面进行分析。 　　一方面，在硫黄熏蒸操作过程中，硫黄燃烧生成的二氧化硫吸入人体后，易被湿润的粘膜表面吸收生成亚硫酸，对眼及呼吸道粘膜有强烈的刺激作用。大量吸入可引起肺水肿、喉水肿、声带痉挛而致窒息。长期接触低浓度二氧化硫气体，可有头痛、头昏、乏力等全身症状以及慢性鼻炎、咽喉炎、支气管炎、嗅觉及味觉减退等。 　　另一方面，在硫黄熏蒸以后，一般来说，被熏蒸的中药材会残留二氧化硫和亚硫酸盐类物质。药材经过储存，以及炮制、煎煮等加工、生产环节，其残留量会进一步降低。硫黄熏蒸在食品行业中用于防腐、抗氧化，如水果干类、蜜饯凉果、干制蔬菜、经表面处理的鲜食用菌和藻类、粉丝粉条、食糖的加工。亚硫酸盐类也可作为保护剂、抗氧化剂添加到部分规定的食品和饮料中，如添加在葡萄酒中，可以在保护酒液的天然水果特性的同时防止酒液老化。 　　关于硫黄过度熏蒸药材服用后的安全性评估，国内有学者专门就此进行研究，通过细胞毒性和小鼠急性毒性实验对硫黄熏蒸前后的白芍进行安全性评价研究，实验结果表明，未经过硫黄熏蒸的白芍和经过硫黄熏蒸白芍的水煎提取液在药物毒理学研究上，未表现出明显的毒性。 　　但是硫黄过度熏蒸，可能存在潜在的安全风险，食品也是考虑到硫黄(过度)熏蒸会带来一定的安全风险，才设定残留限值，以便有效加强监管，防止滥用。中药材和饮片制订二氧化硫残留限量标准是必要的，可以规范中药材产地初加工，保障作为原料药的中药材质量。 　　4.二氧化硫限量标准是如何确定的?二氧化硫残留限量标准实行分级管理，第一类品种中药材及其饮片二氧化硫残留限量不大于400mg/kg(即400ppm, 0.04%)，第二类品种二氧化硫残留限量不大于150mg/kg(即150ppm，0.015%)，确定上述限量数值的依据是什么? 　　答：国家药典委员会在(原)国家食品药品监督管理局组织下，经多次药典委员、专家论证会，在参照世界卫生组织(WHO)、联合国粮食及农业组织(FAO)、国际法典委员会(CAC)等国际组织的相关规定和我国食品添加剂标准基础上，并根据中国食品药品检验研究院和相关研究单位的(两千余批)研究数据和监测数据，制订了二氧化硫限量标准。规定为山药等10种传统习用硫黄熏蒸的中药材及其饮片，二氧化硫残留量不得过400mg/kg，其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得过150mg/kg。此限度是为了防止中药材初加工过程中滥用或者过度使用硫黄熏蒸。 　　FAO/WHO联合食品添加剂专家委员会(JECFA)对二氧化硫类物质作为食品添加剂的风险评估为：以二氧化硫计，每日允许摄入量(ADI)为0~0.7mg/kg体重，即一个60kg体重的成人，每天的摄入量不超过42mg。一般来讲，中药材及饮片相较于食品，摄入量较少。FAO/WHO制定的“食品添加剂通用标准”(第35届CAC大会2012年更新)第12.2.1项规定，草药及香料中亚硫酸盐残留量“以二氧化硫计不得超过150mg/kg”，该标准第04.2.2.5项规定，蘑菇、豆类、海藻类等干菜以及种子类产品中亚硫酸盐残留量“以二氧化硫计不得超过500mg/kg”。食品国家标准中，蘑菇等二氧化硫残留量的规定为400 mg/kg。由此可见，中药材和饮片二氧化硫残留限量标准未超出FAO/WHO的有关规定。 　　5.二氧化硫残留监测品种及限量标准制订的过程 　　答：近年来，随着中药质量控制水平的提高和科研工作的发展，国家药典委员会加强中药材及饮片中具有潜在风险的残留物质的控制，不断提升药品标准。针对部分中药材初加工过程中使用硫黄熏蒸的情况，自2003年起，国家药典委员会按照(原)国家食品药品监督管理局的部署，对中药材及饮片中的二氧化硫残留量检测方法和限量进行立项研究。2005年版《中国药典》增补本开始收载了相应的检测方法，并一直在积累限量标准的研究数据。 　　2011年4月以来，在国家局的统一部署下，国家药典委员会分别组织来自药品监管、药品检验、行业协会、科研院所、高校、饮片生产企业的药典委员、专家及饮片生产、质量检验一线工作人员，针对中药材及其饮片滥用或过度使用硫黄熏蒸问题进行专题研讨。期间，又组织药典委员会中药材专业委员会、中医专业委员会、理化分析专业委员会等对有关品种及限度进行了多次讨论。 　　国家药典委员会通过前期开展查阅标准收载情况及相关文献资料、确定遴选原则和范围、遴选品种等工作，根据中国食品药品检定研究院和相关研究单位两千余批样品检测和监测数据所提的限度值建议，按照国家药品标准制修订程序，参照国际法典委员会(CAC)、联合国粮食及农业组织(FAO)、世界卫生组织(WHO)等国际组织，比照2011年4月(原)卫生部颁发的《食品添加剂使用标准》，最终制订出中药材及其饮片中二氧化硫残留限量标准草案，并通过发文、上网公示等方式向社会各界充分征求意见。 　　征求意见期间，该标准公示稿受到了社会各界广泛关注，并给予积极回应。来自于国内药品生产企业、饮片企业、药材加工基地、地方药品监督管理部门、药检所、行业协会、高校、外企等单位的人员通过传真、邮件、电话、书面文件等途径将意见反馈至我委。针对社会各界反馈的各种意见和建议，我委汇总和整理出五大类意见，并提交专家委员会进行审议，专家委员会最终确定了上述中药材及饮片二氧化硫残留限量标准，并确定该限量标准将收载入《中国药典》2010年版第二增补本。

中药花椒本品为芸香科植物青椒、花椒的干燥成熟果皮。由于花椒基质中含有大量油脂类、色素类成分，这些成分易造成GC-MS/MS上目标物保留时间漂移、化合物不出峰和污染柱前端；LC-MS/MS上易导致目标物不出峰，从而导致分析结果干扰大、回收率差、线性不达标。今天，我们用固相萃取法来看花椒项目的前处理效果吧。适用范围本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法方式二，适用于含色素、挥发油、基质复杂中药材的农残检测。实验步骤一 / 对照品溶液的制备1.1 混合对照品配制精密量取禁用农药混合1 mL，置20 mL量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，备用；1 .2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液，即得。精密量取适量，加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。1.3 空白基质溶液的制备取花椒空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。1.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0 mL(6份），置氮吹仪上，40 °C 水浴浓缩至约0.6 mL，分别加入混合对照品溶液10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL，加乙腈稀释至1 mL，涡旋混匀，即得。二 / 供试品溶液的制备（QuEChERS法）提取：取花椒粉末（过3号筛）5 g，精密称定，加氯化钠1 g，加入50 mL乙腈，匀浆处理2 min，离心后分取上清液，残渣再加50 mL乙腈，匀浆处理1 min，离心后，合并两次提取上清液，减压浓缩至3~5 mL，加乙腈定容至10 mL，摇匀，置-20 ℃冷藏3 h或家用冰箱冷藏过夜，取出趁冷离心1 min(4000转/min)，分取所有上清液置离心管中，摇匀，待净化。三 / 净化3.1 GC-MS/MS样品 SPE柱：SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL净化：取SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL，加乙腈5 mL活化，再取上述花椒提取液2 mL置已活化的SelectCore HLB-C固相萃取柱中，收集样品液，待所有样品液进入柱体填料后，取5 mL乙腈洗脱，合并样品液与洗脱液，氮吹至2 mL即得。GC-MS/MS测定：精密量取上述减压回收后的样品溶液1 mL，氮吹至0.4 mL加入混合对照溶液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。3.2 LC-MS/MS样品 SPE柱：SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL净化：量取上述花椒提取液3 mL，过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL，收集全部净化液，混匀，即得。LC-MS/MS测定：精密量取过固相萃取柱后溶液1 mL氮吹至0.4 mL加入混合对照品液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。四 / 仪器分析4.1 GC-MS/MS气相色谱-串联质谱法（岛津GC-MS-TQ8040 NX）色谱条件色谱柱：NanoChrom BP-50+MS, 30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：250 ℃；升温程序：初始温度为60 ℃，保持1 min；以10 ℃/min升温至160 ℃；再以2 ℃/min升温至230 ℃，最后以15 ℃/min升温至300 ℃，保持6 min；载气：高纯氦气（纯度99.999%）；进样方式：不分流进样；恒压模式：146 kPa；进样量：1 μL质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70 Ev；接口温度：250 ℃；离子源温度：250 ℃；监测方式：多反应监测模式（MRM）；溶剂延迟：10 minGC-MS/MS监测目标物注意事项：目标物定量离子CE电压参考离子CE电压地虫硫磷245.90137.005245.90109.0015甲基对硫磷263.10109.0013125.0047.0010甲拌磷砜124.9096.905153.0097.0010特丁硫磷砜198.90143.0010124.9096.905特丁硫磷亚砜186.0097.0020186.00124.9010氟甲腈、氟虫腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜、久效磷、水胺硫磷采用LC-MS/MS监测结果，GC-MS/MS可不监测以上化合物。4.2 LC-MS/MS高效液相色谱-串联质谱法（岛津LC-MS 8045）色谱条件色谱柱：ChromCore C18-MS Pesticides, 2.6μm, 2.1×100mm；流动相：A：0.1%甲酸水溶液（含有5 mmol/L甲酸铵）；B：乙腈-0.1%甲酸水溶液（含有5 mmol/L甲酸铵）=95:5；流速：0.3 mL/min；柱温：40 ℃；进样量：2 µL；梯度：时间（min）流速（mL/min）流动相A（%）流动相B（%）00.3703010.37030120.30100140.3010014.10.37030160.37030质谱条件离子源：电喷雾离子源（Electrospray ionization，ESI）正离子扫描；监测方式：多反应监测模式（MRM）；离子源接口电压：4.5 kV；雾化气：氮气3.0 L/min；加热气：干燥空气10.0 L/min；DL温度：250 ℃；加热模块温度：400 ℃；接口温度：300 ℃；干燥气：N2 10 L/minLC-MS/MS监测目标物注意事项：目标物定量离子CE电压参考离子CE电压氟虫腈434.9081.0015434.90249.8030氟甲腈386.90350.8010386.90281.8035氟虫腈砜450.90281.8030450.90243.8066氟虫腈亚砜419.10383.1010419.10262.1027治螟磷、甲拌磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜、地虫硫磷参考GC-MS/MS分析结果；为提高仪器灵敏度可采用分段采集模式进行，分段采集可设置测定时间为各目标物保留时间前后0.5 min；挥发油基质样品自动进样器托盘温度不宜过低，否则个别样品会出现分层，导致分析结果不准确，建议25 ℃为宜。五 / 实验结果花椒样品液净化后颜色对比1花椒提取液2花椒提取液过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL3花椒提取液过SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL六 / 实验结论通过以上实验数据比对，可以看出，SelectCore HLB-C 500mg/6mL固相萃取柱，针对花椒的挥发性成分和色素成分去除效果良好，这样，不仅保护了气相柱和离子源，还消除了由于基质效应带来的检测灵敏度下降等问题。其中普遍反映GC-MS/MS中存在较大基质抑制效应的地虫硫磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜等农残的回收率都得以保证。另外SelectCore HLB 500mg/6mL固相萃取柱，对花椒中挥发性成分去除效果良好，减轻了由于基质中干扰物导致的LC-MS/MS上样品中目标化合物响应低等问题。两款固相萃取柱搭配使用可为花椒的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供良好的帮助。中药农残相关实验耗材：方法类别推荐产品货号适用品种快速样品处理法（QuEC-hERS）SelectCore QuEChERS 萃取盐包6g MgSO4, 1.5g NaOAc 50/pkgQS-002川桐皮、川赤芍、木通、通草、灯心草、白芍、麦冬、泽泻、益智、姜黄、枸杞、大枣等含碳水化合物和少量色素类SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 900mg MgSO4, 300mg PSA, 300mg C18, 300mg Silica, 90mg GCB 50/pkgQ-15PCSG01注意事项：前处理步骤较多，提取效率较为充分，溶液颜色较深，基质标每次只能一个点，加入盐包时会放热，注意冰浴降温对杀虫脒有吸附，回收率可能偏低SelectCore QuEChERS 净化管 15mL, Pesticide Residue A06(含色素挥发油中药农残Q法) 50/pkgQ-15A06木香、厚朴、羌活等含挥发油和色素类注意事项：改良后的配方可以吸附更多的色素和挥发油基质SelectCore QuEChERS 净化管15mL, Pesticide Residue A07(丹参中药农残Q法) 50/pkgQ-15A07丹参专用注意事项：改良后的配方提高了丹参农残测定的稳定性和重现性固相萃取方法1SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 1200mg MgSO4, 300mg PSA, 100mg C18 50/pkgQ-15PC04基质简单，色素较少如：人参、西洋参、茯苓、白芍、山药、隔山撬、浙贝母、麦冬、葛根、粉葛、川赤芍、赤芍、白附片、川木通、桑白皮、三七、黄芪、甘草、天花粉注意事项：适用于含有较多有机酸和糖干扰的样品，对磺隆类和杀虫脒化合物吸附较强固相萃取方法2SelectCore HLB固相萃取柱200mg/6mL 30/pkgHLB060-060200-1紫草、北柴胡、陈皮、山楂、大黄、柴胡、当归、党参、地黄、防风、黄芪、桔梗、苦参、益母草、黄精、灵芝、茯苓、大青叶、板蓝根、甘草等含少量色素类注意事项：吸附色素能力相比固相1要好，对滴滴滴类化合物吸附力较强故GC-MS/MS样品分析不适用，多用于LC-MS/MS样品净化SelectCore HLB-A中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBA60-060200-1千年健、桃仁、苦杏仁、花椒、没药、紫苏叶、厚朴、金银花、艾叶、款冬花、乌梅、桑叶、牛蒡子、菟丝子、酸枣仁、莪术、槟榔、小茴香、枳实、郁金、白头翁、菊花、陈皮、白花蛇舌草、褚实子、化橘红、川防风、当归等富含挥发油和色素类气质质测定项目注意事项：对磺隆类化合物吸附力强，且对三氯杀螨醇类、滴滴滴类化合物具有一定吸附作用，故LC-MS/MS样品分析不适用，GC-MS/MS样品分析需5mL样品上柱净化SelectCore HLB-B中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBB60-060200-1色素较多，挥发油较多如：火麻仁、菟丝子、厚朴、酸枣仁、羌活、川芎、莪术、蛇床子、紫苏叶、姜黄、干姜、陈皮、枳实、青皮s、防风、莱菔子、槟榔、当归、小茴香、豆蔻、黄连、黄柏、虎杖、大黄、马钱子、化橘红、当归注意事项：对滴滴滴类化合物具有一定吸附性，适用于LC-MS/MS样品分析，3mL样品上柱净化SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL 30/pkgHLBC60-060500-1血竭、补骨脂、吴茱萸、沉香、没药、蛇床子、火麻仁、小茴香、马钱子等富含挥发油、色素和生物碱类气质质测定项目适用于重油重色素和生物碱的果实和种子类中药，GC-MS/MS样品分析需2mL样品上柱净化固相萃取方法3SelectCore GCB/NH2-II 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGN100-061000-2色素含量多，含少量挥发油如：金银花、菊花、款冬花、忍冬花、益母草、淫羊藿、龙胆草、大黄、虎杖、何首乌、麻黄、苦丁茶、刘寄奴、山银花、忍冬藤、川牛膝、地黄、桑叶注意事项：洗脱液中有甲苯，毒性较大，且洗脱时间较长；对磺隆类农药有一定吸附LC-MS/MS样品分析时应联合其他净化方式分析磺隆类数据SelectCore GCB/NH2-A 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGNA100-061000-1紫草、黄连、黄柏、何首乌、干益母草、吴茱萸、虎杖、大黄、决明子、胡黄连、苕叶细辛、菊花、千里光、蒲公英、艾叶、荆芥、茵陈、金银花、番泻叶、龙胆草、蛇床子、川乌、草乌、车前子、地耳草、金钱草、薄荷、广藿香、老鹳草、紫苏叶、忍冬藤、栀子、连翘、莲子心、竹叶柴胡、矮地茶、红景天、麻黄、白鲜皮、赶黄草、款冬花等注意事项：适用于干扰较为严重的GC-MS/MS样品分析。若用于LC-MS/MS样品分析，应联合其他净化方式液相色谱柱ChromCore C18-MS Pesticides 2.6μm, 2.1×100mmS013-026018-02110S气相色谱柱NanoChrom BP-50+MS, 0.25μm，30m×0.25mmG5025-3002