四氢吡咯标准品

[color=#444444]各位大神，请指教！[/color][color=#444444]本人在做某项药物中的残留溶剂——四氢吡咯，使用GC-MS和FID进行了方法摸索，现在遇到的问题是：[/color][color=#444444]1、MS 分析时，峰形后拖尾严重（拖尾因子大于10）[/color][color=#444444]2、MS分析时，STD浓度有时不出峰（供试品浓度定为50mg/ml，四氢吡咯制定限度为0.013%），无法重现[/color][color=#444444]3、在用FID进行方法摸索时，峰形拖尾依旧严重，拖尾因子大于5，灵敏度不达标。[/color][color=#444444]色谱柱试过VF-624ms，VF-35ms，DB-1ms，CP-Sil 8 CB for Amines，出来的峰形都不理想，拖尾严重，或者无法重现。[/color][color=#444444]现在此求助，有哪位做过四氢吡咯的方法研究，能给个方法吗？谢谢！[/color]

不知道哪位大哥有关于皮革和皮革化学品方面的标准,最好国外的,例如DIN这些,尤其关于欧盟禁用物品的,万分感谢.国内的能找到一些,也找不全,希望帮忙.

检测方法标准是皮革各项性能指标检测的依据，检测方法标准是否先进，直接影响到皮革性能检测结果的公正和被认可性。中国是皮革大国，标准化工作对促进中国皮革质量的提高，规范中国皮革行业的发展具有很重要的作用，国家和行业对标准的制定也越来越重视，行业的标准意识也越来越高。在皮革标准化工作人员和整个皮革行业的共同努力下，中国皮革检测方法标准已经有了长足的进步，特别是最近几年，标准化工作人员做了很多工作，加快了中国检测方法标准同国际标准的接轨速度，使检测方法标准的采标率有了很大提高。从表中可以看出，中国皮革检测方法标准与国家标准还有一定差距，特别是随着皮革行业的发展，人们对皮革性能的要求不断发生变化，我们对检测方法标准的制定也要不断适应世界皮革行业发展的需求，加快对旧方法标准的修订和新方法标准的制定。表2-3　中国皮革检测方法标准与国际同类标准的对比序号 中国标准 ISO标准 简要说明1、GB/T 4689.20-1996皮革 涂层粘着牢度测定方法ISO 11644 :2009Leather — Test for adhesion of finish等效采用2、GB/T 4689.21-2008皮革 吸水性测定方法ISO 2417:2002Leather — Physical and mechanical tests — Determination of the static absorption of water等效采用3、QB/T 2799-2006皮革 透气性测定方法无透气性是皮革很重要的一项卫生性能要求。4、GB/T 17928-1999皮革 针孔撕裂强度测定方法无等效采用DIN 53331-19805、QB/T 1327-1991皮革表面颜色摩擦牢度测试方法无参照采用JIS K 6547 - 19766、QB/T 1807-1993有色皮革耐热牢度试验方法无等效采用英国皮革化学家协会标准SLF 27、QB/T 1808-1993有色皮革耐水牢度试验方法ISO 11642：2012 Leather — Tests for Colour Fastness — Colour Fastness to Water等效采用英国皮革化学家协会标准SLF 88、QB/T 1809-1993皮革伸展定型试验方法无等效采用英国皮革化学家协会标准SLP 119、QB/T 1810-1993皮革耐冲击试验方法无等效采用英国皮革化学家协会标准SLP 1610、QB/T 1811-1993皮革透水汽性试验方法ISO 14268:2012 Leather — Physical and mechanical tests — Determination of water vapour permeability等效采用11、QB/T 2706-2005皮革 化学、物理、机械和色牢度试验 取样部位ISO 2418:2002Leather — Chemical, physical and mechanical and fastness tests — Sampling location修改采用12、QB/T 2707-2005皮革 物理和机械试验 试样的准备和调节ISO 2419:2012Leather — Physical and mechanical tests — Sample preparation and conditioning修改采用13、QB/T 2708-2005皮革 取样 批样的取样数量ISO 2588:1985Leather — Sampling — Number of items for a gross sample修改采用14、QB/T 2709-2005皮革 物理和机械试验 厚度的测定ISO 2589:2002Leather — Physical and mechanical tests — Determination of thickness修改采用15、QB/T 2710-2005皮革 物理和机械试验 抗张强度和伸长率的测定ISO 3376:2011Leather — Physical and mechanical tests — Determination of tensile strength and percentage extension修改采用16、QB/T 2711-2005皮革 物理和机械试验 撕裂力的测定 第2部分：双边撕裂法ISO 3377-2:2011Leather — Physical and mechanical tests — Determination of tear load — Part 2: Double edge tear修改采用17、QB/T 2712-2005皮革 皮革 粒面强度和伸展高度的测定 球形崩裂试验ISO 3379:1976Leather — Determination of distension and strength of grain — Ball burst test修改采用18、QB/T 2713-2005皮革 物理和机械试验 收缩温度的测定ISO 3380:2002Leather — Physical and mechanical tests — Determination of shrinkage temperature up to 100 degrees修改采用19、QB/T 2714-2005皮革 物理和机械试验 耐折牢度的测定ISO 5402:2012Leather — Determination of flex resistance修改采用20、QB/T 2715-2005皮革 物理和机械试验 视密度的测定ISO 2420:2002Leather — Physical and mechanical tests — Determination of apparent density修改采用21、QB/T 2716-2005皮革 化学试验样品的制备ISO 4044:2008Leather — Chemical tests — Preparation of chemical test samples修改采用22、QB/T 2717-2005皮革 化学试验 挥发物的测定ISO 4684:2005Leather — Chemical tests — Determination of volatile matter修改采用23、QB/T 2718-2005皮革 二氯甲烷萃取物的测定ISO 4048:2008Leather — Chemical tests — Determination of matter soluble in dichloromethane and free fatty acid content 修改采用24、QB/T 2719-2005皮革 硫酸盐总灰分和硫酸盐水不溶物灰分的测定ISO 4047:1977Leather — Determination of sulphated total ash and sulphated water insoluble ash修改采用25、QB/T 2721-2005皮革 水溶物、水溶无机物、水溶有机物的测定ISO 4098:2006Leather — Chemical tests — Determination of water-soluble matter，water soluble inorganic matter and water soluble organic matter修改采用26、QB/T 2722-2005皮革 含氮量和“皮质”的测定 滴定法ISO 5397:1984Leather — Determination of nitrogen content and "hide substance" — Titrimetric method 修改采用27、QB/T 2723-2005皮革 鞣透度、革质及结合鞣质的计算无修改采用英国皮革化学家协会标准SLC 1228、QB/T 2724-2005皮革 pH的测定ISO 4045:2008Leather — Chemical tests — Determination of pH修改采用29、QB/T 2725-2005皮革 颜色耐汗牢度测定方法ISO 11641:2012Leather — Tests for colour fastness — Colour fastness to pers