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HPLC法测定麻黄根药材中麻黄酚的含量偷偷贴出来:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101140919_274009_1759541_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101140920_274010_1759541_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101140920_274011_1759541_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101140920_274012_1759541_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101140921_274013_1759541_3.jpg
最近和上海月旭公司合作,使用我公司的LC-100液相色谱仪检测了一些中药样品,谱图和方法发到论坛上来和大家分享。麻黄药材:仪器:伍丰LC-100高压恒流泵、紫外检测器;色 谱 柱:上海月旭Ultimate® Phenyl-Ether 4.6×250mm, 5μm;检测波长:210nm;流 动 相:甲醇-0.092%磷酸溶液(含0.04%三乙胺和0.02%正丁胺)= 1.5:98.5;温 度:室温24 ℃;流 速:1.0ml/min;进 样 量:10μl;对 照 品:1、盐酸麻黄碱 2、盐酸伪麻黄碱对照品色谱图:http://bbs.instrument.com.cn/images/upfile/images/20111111/201111111435031575.jpg供试品色谱图:http://bbs.instrument.com.cn/images/upfile/images/20111111/201111111435144234.jpg
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b] [/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])本品横切面:[b]草麻黄[/b][/font] [font=宋体]表皮细胞外被厚的角质层;脊线较密,有蜡质疣状突起,两脊线间有下陷气孔。下皮纤维束位于脊线处,壁厚,非木化。皮层较宽,纤维成束散在。中柱鞘纤维束新月形。维管束外韧型,[/font]8[font=宋体]~[/font]10[font=宋体]个。形成层环类圆形。木质部呈三角状。髓部薄壁细胞含棕色块;偶有环髓纤维。表皮细胞外壁、皮层薄壁细胞及纤维均有多数微小草酸钙砂晶或方晶。[/font] [b][font=宋体]中麻黄[/font][/b] [font=宋体]维管束[/font]12[font=宋体]~[/font]15[font=宋体]个。形成层环类三角形。环髓纤维成束或单个散在。[/font] [b][font=宋体]木贼麻黄[/font][/b] [font=宋体]维管束[/font]8[font=宋体]~[/font]10[font=宋体]个。形成层环类圆形。无环髓纤维。[/font] [font=宋体]([/font]2[font=宋体])取本品粉末[/font]0.2g[font=宋体],加水[/font]5ml[font=宋体]与稀盐酸[/font]1[font=宋体]~[/font]2[font=宋体]滴,煮沸[/font]2[font=宋体]~[/font]3[font=宋体]分钟,滤过。滤液置分液漏斗中,加氨试液数滴使呈碱性,再加三氯甲烷[/font]5ml[font=宋体],振摇提取。分取三氯甲烷液,置二支试管中,一管加氨制氯化铜试液与二硫化碳各[/font]5[font=宋体]滴,振摇,静置,三氯甲烷层显深黄色;另一管为空白,以三氯甲烷[/font]5[font=宋体]滴代替二硫化碳[/font]5[font=宋体]滴,振摇后三氯甲烷层无色或显微黄色。[/font] [font=宋体]([/font]3[font=宋体])取本品粉末[/font]1g[font=宋体],加浓氨试液数滴,再加三氯甲烷[/font]10ml[font=宋体],加热回流[/font]1[font=宋体]小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇[/font]2ml[font=宋体]充分振摇,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每[/font]1ml[font=宋体]含[/font]1mg[font=宋体]的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则[/font]0502[font=宋体])试验,吸取上述两种溶液各[/font]5μl[font=宋体],分别点于同一硅胶[/font]G[font=宋体]薄层板上,以三氯甲烷[/font]-[font=宋体]甲醇[/font]-[font=宋体]浓氨试液([/font]20[font=宋体]:[/font]5[font=宋体]:[/font]0.5[font=宋体])为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在[/font]105[font=宋体]℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的红色斑点。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体]杂质[/font][/b] [font=宋体]不得过[/font]5%[font=宋体](通则[/font]2301[font=宋体])。[/font] [b][font=宋体]水分[/font][/b] [font=宋体]不得过[/font]9.0%[font=宋体](通则[/font]0832[font=宋体]第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b] [font=宋体]不得过[/font]10.0%[font=宋体](通则[/font]2302[font=宋体])。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font] [/b][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则[/font]0512[font=宋体])测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b] [font=宋体]以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂;以甲醇[/font]-0.092%[font=宋体]磷酸溶液(含[/font]0.04%[font=宋体]三乙胺和[/font]0.02%[font=宋体]二正丁胺)([/font]1.5[font=宋体]:[/font]98.5[font=宋体])为流动相;检测波长为[/font]210nm[font=宋体]。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于[/font]3000[font=宋体]。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b] [font=宋体]取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每[/font]1ml[font=宋体]各含[/font]40μg[font=宋体]的混合溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b] [font=宋体]取本品细粉约[/font]0.5g[font=宋体],精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入[/font]1.44%[font=宋体]磷酸溶液[/font]50ml[font=宋体],称定重量,超声处理(功率[/font]600W[font=宋体],频率[/font]50kHz[font=宋体])[/font]20[font=宋体]分钟,放冷,再称定重量,用[/font]1.44%[font=宋体]磷酸溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b] [font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各[/font]10μl[font=宋体],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含盐酸麻黄碱([/font]C[sub]10[/sub]H[sub]15[/sub]NO[font=宋体][/font]HCl[font=宋体])和盐酸伪麻黄碱([/font]C[sub]10[/sub]H[sub]15[/sub]NO[font=宋体][/font]HCl[font=宋体])的总量不得少于[/font]0.80%[font=宋体]。[/font] [font=宋体][/font] [color=#93c6bc][size=20px][b]其他[/b][/size][/color][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体]【炮制】[/font] [font=宋体]麻黄[/font][/b] [font=宋体]除去木质茎、残根及杂质,切段。[/font] [font=宋体]本品呈圆柱形的段。表面淡黄绿色至黄绿色,粗糙,有细纵脊线,节上有细小鳞叶。切面中心显红黄色。气微香,味涩、微苦。[/font] [b][font=宋体]【检査】[/font] [font=宋体]总灰分[/font][/b] [font=宋体]同药材,不得过[/font]9.0%[font=宋体]。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体](除横切面外)[/font] [b][font=宋体]【检査】[/font][/b][font=宋体](水分)[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体]同药材。[/font] [b][font=宋体]蜜麻黄[/font][/b] [font=宋体]取麻黄段,照蜜炙法(通则[/font]0213[font=宋体])炒至不粘手。[/font] [font=宋体]每[/font]100kg[font=宋体]麻黄,用炼蜜[/font]20kg[font=宋体]。[/font] [font=宋体]本品形如麻黄段。表面深黄色,微有光泽,略具黏性。有蜜香气,味甜。[/font] [b][font=宋体]【检查】[/font] [font=宋体]总灰分[/font][/b] [font=宋体]同药材,不得过[/font]8.0%[font=宋体]。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体](除横切面外)[/font] [b][font=宋体]【检査】[/font][/b][font=宋体](水分)[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font] [/b][font=宋体]同药材。[/font] [b][font=宋体]【性味与归经】[/font] [/b][font=宋体]辛、微苦,温。归肺、膀胱经。[/font] [b][font=宋体]【功能与主治】[/font] [/b][font=宋体]发汗散寒,宣肺平喘,利水消肿。用于风寒感冒,胸闷喘咳,风水浮肿。蜜麻黄润肺止咳。多用于表证已解,气喘咳嗽。[/font] [b][font=宋体]【用法与用量】[/font] [/b]2[font=宋体]~[/font]10g[font=宋体]。[/font] [b][font=宋体]【贮藏】[/font] [/b][font=宋体]置通风干燥处。防潮。[/font] [font=宋体][/font]