推荐厂家
暂无
暂无
求购头孢地尼E-异构体对照品头孢地尼做分析方法验证,其中有关物质头孢地尼E-异构体标准品买不到。很多销售公司都有但是资质不全我不能买他们的。请教各位大侠们,帮个忙吧。急用!!谢谢!!!!
高效分子排阻色谱法测定注射用盐酸头孢替安高分子杂质头孢替安是杀菌性头孢菌素类广谱抗生素,头孢替安不但对革兰氏阳性菌有效,而且对革兰氏阴性菌。如流感嗜血杆菌,大肠杆菌、克雷白氏菌、奇异变形杆菌等的作用更强。对肠杆菌,枸橼酸杆菌、吲哚阳性变形杆菌等,也有抗菌作用头孢替安在肺中药物浓度较高,其它脏器和肌肉也有一定的浓度。临床应用于敏感菌所导致的感染,如肺炎、支气管炎、胆道感染、腹膜炎、尿路感染以及手术后或外伤引起的感染和败血症等。其基本结构同已上市的的头孢菌素类抗生素一样,头孢替安也会形成高分子聚合物,也会在临床使用中引发速发型过敏反应。对患者危害极大。已有的注射用盐酸头孢替安国家药品标准未将盐酸头孢替安高分子聚合物列为检定项目,国内的药学研究也未见头孢替安高分子聚合物的研究和报道。从临床用药安全性考虑,根据中国药典2010年版二部附录凝胶色谱原理。采用常用的葡聚糖凝胶G-10检测聚合物时由于头孢替安分子结构自身的原因,头孢替安不能完全缔合,因些我们采用高效分子排阻色谱法,以球状蛋白色谱用亲水硅胶为填充剂 TOSOH TSKgelG2000SW(7.5*300mm),测定注射用盐酸头孢替安高分子杂质1.仪器与试剂(1)仪器:岛津LC-10ATvp泵 岛津SPD-10AVP紫外可见光多波长检测器 浙大2010色谱数据工作站 色谱柱:TOSOH TSKgelG2000SW(7.5*300mm) (2)试剂: 乙腈 (色谱纯,天津市四友生物医学技术有限公司) 磷酸氢二钠(分析纯,北京化学试剂公司) 磷酸二氢钠(分析纯,北京化学试剂公司)双蒸水 (自制)2 色谱条件色谱柱:TOSOH TSKgelG2000SW(7.5*300mm)流动相:磷酸盐缓冲液(p H:6.8[/color
有关物质检查方法参照USP-34:有关物质 取装量差异项下的细粉适量(相当于头孢地尼75mg),置50ml量瓶中,加0.1mol/L磷酸缓冲液30ml溶解,并用0.1%四甲基氢氧化铵溶液稀释至刻度,制成每1ml约含头孢地尼1.5mg的溶液,滤过,取续滤液作为供试品溶液。精密称取头孢地尼对照品适量,加0.1mol/L磷酸缓冲液溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢地尼0.75mg的溶液,精密量取适量,加0.1%四甲基氢氧化铵溶液并定量稀释至每1ml约含头孢地尼15μg的对照品溶液。照高效液相色谱法(中国药典2010版二部附录V D)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(粒径:5um,规格:4.6mm×250mm);流动相A为0.1%四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH值至5.5)1000ml,加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4ml,流动相B为0.1%四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH值至5.5)-乙腈-甲醇(500:300:200),加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4ml;按表Ⅰ进行线性梯度洗脱。柱温为40℃,检测波长为254nm。精密称取头孢地尼对照品约37.5mg,置25ml量瓶中,加0.1mol/L磷酸缓冲液10ml溶解,并加入头孢地尼杂质A对照品溶液(取头孢地尼杂质A对照品适量,加0.1%四甲基氢氧化铵溶液溶解并稀释制成每1ml含0.04mg的溶液)5.0ml、头孢地尼杂质B对照品溶液(取头孢地尼杂质B对照品适量,加0.1%四甲基氢氧化铵溶液溶解并稀释制成每1ml含0.04mg的溶液)5.0ml,用0.1%四甲基氢氧化铵溶液稀释至刻度,摇匀,作为系统适应性溶液,取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;头孢地尼峰保留时间约为20分钟,头孢地尼杂质A有四个峰,相对头孢地尼主峰保留时间分别约为0.85、0.94、1.11和1.14;头孢地尼杂质B峰相对头孢地尼主峰保留时间约为1.28;头孢地尼峰与头孢地尼杂质A第三个峰之间的分离度应不小于1.5;头孢地尼杂质B峰的拖尾因子不大于1.5。取对照品溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%,精密量取对照品溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪中,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,均采用以下公式按外标法以峰面积计算,杂质的限度见表Ⅱ。(供试品溶液中任何小于头孢地尼对照品溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计)。表Ⅰ时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)095529552275253250503750503895548955杂质的含量采用以下公式计算:(rU/rS)×(Cs/CU)×(100/F)Cs为头孢地尼对照品溶液中头孢地尼的浓度(mg/ml);CU为供试溶液中头孢地尼的浓度(mg/ml);rU为供试溶液中杂质峰面积;rS为头孢地尼对照品溶液中头孢地尼峰面积;F为表Ⅱ中各杂质的相对响应因子;表Ⅱ 有关物质相对保留时间相对响应因子限值(%)杂质Ⅷ[/siz