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[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品粉末棕黄色。韧皮纤维多成束,直径20[/font][font=&]~[/font][font=宋体]42[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],壁厚。细胞间隙有棕褐色树脂状物。木纤维细长,两端渐尖,直径12[/font][font=&]~[/font][font=宋体]30[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],壁较厚。[color=var(--weui-LINK)]具缘纹孔[i][/i][/color]导管和网纹导管较多见,直径20[/font][font=&]~[/font][font=宋体]120[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color]少见,类圆形、长方形或方形,直径35[/font][font=&]~[/font][font=宋体]150[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],层纹及孔沟明显,细胞间隙有棕褐色树脂状物。分泌管长条状,直径26[/font][font=&]~[/font][font=宋体]60[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],内含红棕色分泌物。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取α-三联噻吩对照品,加甲醇制成每1ml含0.8mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液 2[/font][font=&]~[/font][font=宋体]5[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]、对照品溶液5[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以[color=var(--weui-LINK)]石油醚[i][/i][/color](60[/font][font=&]~[/font][font=宋体]90[/font][font=宋体]℃)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] 水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过13.0%(通则0832第二法)。 [/font] [b][font=宋体]总灰分 [/font][/b][font=宋体]不得过10.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[i][/i][/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过4.5%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于13.0%。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [color=#93c6bc][size=20px][b]其他[/b][/size][/color][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]【炮制】[/font][/b][font=宋体] 除去杂质,洗净,润透,切厚片,晒干。[/font] [font=宋体]本品呈圆形或类圆形的厚片。外表皮灰黄色至灰褐色。切面皮部褐色,木部呈黄黑相间的放射状纹理。气微,味微涩。[/font] [b][font=宋体]【检查】 酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同药材,不得过2.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。 [/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%醋酸溶液(85:15)为流动相;检测波长为352nm。理论板数按α-三联噻吩峰计算应不低于3000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取α-三联噻吩对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.26mg的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过四号筛)约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇10ml,密塞,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含α-三联噻吩([/font][font=&]C[sub]12[/sub]H[sub]8[/sub]S[sub]3[/sub][/font][font=宋体])不得少于0.20%。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】 【检查】[/font][/b][font=宋体](水分 总灰分) [b]【浸出物】[/b] 同药材。 [/font] [b][font=宋体]【性味与归经】[/font][/b][font=宋体] 苦、寒。归胃经。[/font] [b][font=宋体]【功能与主治】[/font][/b][font=宋体] 清热解毒,消痈,下乳,舒筋通脉。用于乳痈肿痛,痈疽发背,瘰疬疮毒,乳汁不通,湿痹拘挛。[/font] [b][font=宋体]【用法与用量】[/font][/b][font=宋体] 5[/font][font=&]~[/font][font=宋体]10g[/font][font=宋体]。[/font] [b][font=宋体]【注意】[/font][/b][font=宋体] 孕妇慎用。[/font] [b][font=宋体]【贮藏】[/font][/b][font=宋体] 置通风干燥处。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font]
在薄层色谱定性时,对照品、供试品和对照药材在相同的问题显相同颜色的斑点即可。对照品和对照药材定性有何区别?为什么两个要同时做呢?
白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提,用水煎煮提取2次,每次2小时,成品中有白芷的薄层鉴别,与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批,都看不到荧光斑点,很困惑,请有经验的老师帮忙指导。