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急需以下化学试剂标准四氢呋喃、吗啉、DMF-DMA、N-甲基哌嗪、甲磺酸、对甲苯磺酸有知道的同志请将结果发送至我的邮箱weiweidou2008@live.cn谢谢大家啦!
各位用3355四甲基联苯胺测余氯的同行:有几个问题欢迎大家讨论:1.你们用的3355四甲基联苯胺溶液是按GB5750.11-2006标准配置的吗?配制时有将其中的0.1mol/lHCL浓度加大的没有?2.你们的水样PH一般是多少?有需要调整的吗?大概PH多少时需要调整?3.调整时是先加1+4HCL再加水样调节好PH后再加入3355四甲基联苯胺溶液,还是将1+4HCL和3355四甲基联苯胺两种一起加入比色管再加入水样比色的?或是直接使用已加大HCL浓度配制的3355四甲基联苯胺溶液再加入水样检测?4.有做过用3355四甲基联苯胺比色法和HACH便携式或在线监测(DPD试剂)检测法对照试验的吗?两种方法测定结果怎样?谢谢各位发表高见!
3,3’,5,5’-四甲基联苯胺比色法测试游离余氯1.实验背景该测试依据标准GB/T 5750.11-2016《生活饮用水标准检验方法 消毒剂指标》中使用3,3’,5,5’-四甲基联苯胺比色法测定生活饮用水及其水源中的游离余氯。原理是在pH值小于2的酸性溶液中,余氯与3,3’,5,5’-四甲基联苯胺(以下简称四甲基联苯胺)反应,生成黄色的醌式化合物,用目视比色法定量。[b]2.实验过程[/b][font=宋体]2.1 [/font][font=宋体]工具[/font][font=宋体]2.1.1[/font][font=宋体]:50mL具塞比色管。[/font][font=宋体]2.1.2[/font][font=宋体]:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url](200ul-1000ul) 。[/font][font=宋体]2.1.3:[/font][font=宋体]移液管(5ml、10mL、20mL、25mL、50mL)。[/font]2.2试剂配制2.2.1:氯化钾-盐酸缓冲溶液(pH:2.2):称3.7g(经100℃-110℃干燥至恒重的)氯化钾,用纯水溶解,再加0.56mL盐酸,并用纯水定容至1000mL。2.2.2:盐酸溶液(1+4):将1体积盐酸缓缓加入4体积纯水中,混匀。2.2.3:3,3’,5,5’-四甲基联苯胺溶液(0.3g/L):称取0.03g 3,3’,5,5’-四甲基联苯胺,用100mL盐酸溶液(c=0.1mol/L)缓慢加入并搅拌使试剂溶解,此溶液应无色透明、储存于棕色瓶中。2.2.4:重铬酸钾-铬酸钾溶液:称取0.1550g(120℃干燥至恒重的)重铬酸钾和0.4650g(120℃干燥至恒重的)铬酸钾,溶解于氯化钾-盐酸缓冲溶液中,并稀释至1000mL。此溶液如下: [align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071428136332_7232_2256877_3.png[/img][/align]2.2.5:Na[sub]2[/sub]-EDTA溶液(20g/L)2.3实验内容2.3.1:余氯标准比色管(0.005mg/L-1.0mg/L)的配制。按下表所列用量分别吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液注入50mL具塞比色管中,用氯化钾-盐酸缓冲溶液稀释至50mL刻度,冷藏保存有效期为6个月。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071428141788_8226_2256877_3.png[/img][color=black]2.3.2:若水样余氯大于1mg/L时,可将重铬酸钾-铬酸钾溶液的浓度提高10倍,配成相当于10mg/L余氯的标准色列,如下表,配制成1.0mg/L-2.2mg/L的余氯标准色列。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071428140900_9089_2256877_3.png[/img][color=black]2.3.3根据2.3.1小节与2.3.2小节[/color]重铬酸钾-铬酸钾溶液用量,配制成余氯浓度为0.005[color=black]mg/L-2.2mg/L标准色列图,如下:[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071428142377_5311_2256877_3.png[/img][color=black]2.3.4把重铬酸钾-铬酸钾溶液标准色列按浓度由低至高放置,如图:[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071428144459_2206_2256877_3.png[/img][color=black]2.3.5,加入2.5mL[/color]3,3’,5,5’-四甲基联苯胺溶液于[color=black]50mL干净干燥的具塞比色管中[/color],再加入澄清水样至50mL刻度,混合后立即比色,用目视判断的方法放在与[color=black]重铬酸钾-铬酸钾溶液标准色列浓度间隔位置上如待测水样余氯浓度为0.1-0.2mg/L应该要水样放在标准色列0.1mg/L至0.2mg/L间隔空位上,如图[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071428148522_8346_2256877_3.png[/img][color=black]2.3.6立即比色所得结果为游离余氯。放置10min,比色所得结果为总余氯,总余氯减去游 离余氯即为化合性余氯。[/color]3.注意事项3.1:pH值大于7的水样先用盐酸溶液调节至pH为2-4再进行测定。3.2:水样中铁离子大于0.2mg/L时,可在每50mL水样中加1-2滴,以消除干扰。3.3:为控制反应时间,水温控制在25℃-30℃为宜。3.4:测试过程中溶液显浅蓝色,表明显色液酸度偏低,则加1mL 3,3’,5,5’-四甲基联苯胺溶液,就出现正常桔色,若余氯含量过高,则用余氯1mg/L的标准系列,并加1mL3,3’,5,5’-四甲基联苯胺溶液。3.5:配制盐酸溶液(c=0.1mol/L)时,需用无氯纯水配制,不能直接用蒸馏水或有氯纯水,以免水样会显黄绿色,干扰目视判断。