二甲基喜树碱木糖

HPLC法测定马比木根中喜树碱的含量邓仕明1，王发松，周大寨1，郑涓2(1．生物资源保护与利用湖北省重点实验室，湖北恩施445000；2．湖北民族学院化学与环境工程学院，湖北恩施445000)摘要建立HPI．E测定马比木根中喜树碱含量的方法。HPLc法测定，色谱柱为Diamonsil C18柱(5um，250 lmn x4．6mm)，流动相为乙腈：水(30：70)。检测渡长254咖，流速1．0 ml／min，柱温为室温。喜树碱含量在0．046～0．230 mg／Illl范围内线性关系良好；仪器精密度良好，其RSD值为I．30％；试验的重现性良好，其RSD值为0．87％；试验的稳定性良好，其RSD值为2．30％，说明喜树48 h内比较稳定。加样回收率试验。重复5次。计算得到平均回收率为99．2％，RSD值为1．20％。湖北恩施和重庆黔江产马比木根中的喜树碱含量为0．143 6％和0．144 8％。该方法分离效果好、专属性强、分析速度快、灵敏度高，可作为马比木根中喜树碱含量测定的方法。关键词 马比木；HPLC；喜树碱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241922_379477_2355529_3.jpg

2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺同属于国家强制标准GB18401-2003附录C中所列的还原条件下染料中不允许分解出的23种芳香胺之一，二者又属于同分异构体，沸点和极性都很接近，故在检测过程中很难鉴别。目前，对于两者的分离鉴别主要靠液相色谱来实现，而使用气-质联用仪来鉴别两者还没有很好的方法。而针对有害芳香胺的气相色谱-质谱检测方法，大多采用非极性或极性较弱的色谱柱，如HP-5MS，DB-5MS，DB-35MS，这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。由于2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺沸点太接近，单纯依靠两者的沸点差异来实现其分离鉴别是有一定难度的。于是，作者考虑采用中等极性色谱柱DB-17MS（固定相等同于50％苯甲基聚硅氧烷），除了利用2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的沸点差异外，再利用中等极性柱对于二者的保留作用差异来研究二者的分离鉴别。通过改善优化色谱条件，作者使用中等极性色谱柱DB-17MS，同时使用三阶程序升温，实现了2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的较好分离。1 试验1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：Agilent 7890A/5975C，美国Agilent公司毛细管柱：DB-17MS柱（30m×0.25mm×0.25μm）叔丁基甲醚 分析纯 国药集团化学试剂有限公司甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。1.2 试样的制备分别称取适量的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺，以甲醇为溶剂分别配制适宜浓度的2,4-二甲基苯胺溶液、2,6-二甲基苯胺溶液和2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺混合溶液。1.3 仪器操作条件色谱柱：DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm；温度：进样口220℃ ；辅助器280℃；离子源230℃ ；四极杆温度：150℃；柱温：40℃保持2分钟，以15℃/分钟升温至[/font