氨基亚硝基丙氧基

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  • 岛津中国率先推出遗传毒性杂质NMBA(N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸)LC-MS/MS解决方案
    2019年3月1日,美国食品和药物管理局(FDA)在官网发布血管紧张素II受体阻滞剂(ARBs)药物氯沙坦的自愿召回公告,涉及到印度Hetero Labs Ltd.生产的87批氯沙坦钾片,而导致该召回的主要原因是发现其中含有N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)杂质。由于NMBA是已知动物和潜在人类的致癌化学物质,是继N?亚硝基二甲胺(NDMA)和N?亚硝基二乙胺(NDEA)之后上市ARBs药物中检测到的第三种亚硝胺类遗传毒性杂质。此后,FDA相继公布了Teva Pharmaceuticals和Vivimed Life Sciences Pvt Ltd等制药公司自愿召回涉及氯沙坦钾的63批药品,其原因为检出含有NMBA。同时,加拿大卫生部(HC)及英国卫生部(DHSC)也在官网上发布了氯沙坦类药物的召回公告。直至2019年6月12日,Teva Pharmaceuticals仍在扩大自愿召回7批检出NMBA氯沙坦钾片,可见药物中的遗传毒性杂质仍受到公众及药品监管机构的高度关注。  在FDA已公布的ARBs药物亚硝胺杂质限度表中,NMBA的日允许摄入量最大值为0.96ppm。 FDA评估了暴露于9.82ppm水平NMBA相比于终生暴露于0.96ppm NMBA的服药水平,表明6个月的暴露量不会存在患癌风险。N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)N-Nitroso-N-methyl-4-aminobutyricacid(NMBA)CAS. 61445-55-4  因此,为了确保患者在缓冲期可获得氯沙坦类药物,FDA不反对含NMBA低于9.82ppm的氯沙坦保持销售。该过渡缓冲期FDA设为6个月,直至生产企业提供亚硝胺杂质符合要求的氯沙坦药物来填补市场。目前,关于氯沙坦钾中NMBA的检测方法尚未见公开报道,为及时应对市场检测需求,岛津中国率先推出了基于LC-MS/MS技术的检测方法,该方法操作简单,灵敏度高,适用性强,可有效用于氯沙坦钾中NMBA的分析检测。 1、 实验部分 1.1 仪器: LCMS-8050三重四极杆质谱仪联用仪,含有:LC-30AD×2输液泵,DGU-20A5R在线脱气机,SIL-30AC自动进样器,CTO-30A柱温箱,CBM-20A系统控制器,LCMS-8050三重四极杆质谱仪,LabSolutions(Version 5.82 SP1)色谱工作站。 1.2 分析条件: 液相色谱条件质谱条件 1.3 标准品溶液:取NMBA标准贮备液,以纯甲醇逐级稀释为0.5、1、2、5、10、20、50、100 ng/mL的八个不同浓度的混合标准工作溶液。 1.4 样品溶液:取氯沙坦钾三批原料药(符合EP9.0)0.1 g于10 mL容量瓶中,加甲醇适量,超声1 min至全部溶解,放冷至室温,用甲醇定容待测。 2、 结果 2.1标准品色谱图图1. NMBA标准品色谱图(100 ng/mL)(黑色-总离子流;粉色-MRM147.15/117.10;蓝色-MRM147.15/87.10;棕色-MRM147.15/44.10) 2.2 线性关系及检出定量限图2. NMBA标准曲线检出限(LOD)0.5 ng/mL(MRM147.15/117.10),定量限(LOQ)1.0 ng/mL (MRM147.15/117.10) 2.3 精密度实验:10 ng/mL标准溶液为样本连续进样,日内及日间保留时间相对标准偏差低于0.1%,峰面积低于1.10%。 2.4 加标回收实验 取0.1 g氯沙坦钾样品于10 mL容量瓶中,加入NMBA标准品溶液(相当于50、100、200 ng NMBA标准品),按照1.4中的方法进行处理,上机分析。加标的氯沙坦钾溶液色谱图(以200 ng加标量为例)见图3。三个平行样品的低中高平均回收率分别为98.04%,94.40%,95.61%。 图3 NMBA加标量为200 ng时氯沙坦钾溶液色谱图 2.5 检测结果:三批样品中NMBA均低于最小检出限(LOD)。 3、 结论   本工作建立了使用LCMS-8050三重四极杆质谱联用仪测定氯沙坦钾原料药中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)杂质的方法,在0.5~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,检出限和定量限分别为0.5 ng/mL和1.0 ng/mL。使用此方法对三批次氯沙坦钾原料药进行了测定,结果为NMBA未检出。本方法简单、快速、灵敏、准确,可有效用于氯沙坦钾原料药中NMBA的分析检测。
  • 应对水质监测新标准,赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析
    应对水质监测新标准,赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析方法“交钥匙”啦关注我们,更多干货和惊喜好礼水质监测珍惜水资源,保护水环境。水质监测是保护水资源的基本手段之一,是水资源保护科学研究的基础,对水污染控制和维护水环境健康十分重要。苯胺类和硝基酚类化合物是水体中优先控制污染物,生态环境部发布的国家环境标准《水质 苯胺类化合物测定》(HJ1048-2019)和《水质 4种硝基酚类化合物测定》(HJ1049-2019)于2020年4月24日正式实施。标准监测范围包括地表水,地下水,生活污水及各种各样的工业废水。 苯胺和硝基酚类化合物都是重要且常用的化工原料,作为原材料或中间体被广泛应用。在生产和使用过程中,会随工业废水的排放对环境造成污染,使地表水等受到污染。苯胺类物质具特殊的气味,一般难溶于水,而易溶于有机试剂,易挥发,结构稳定,对人体的危害高,少量苯胺就能引起急性中毒,其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统进入体内,造成溶血性贫血,损害肝脏引起中毒性肝炎,对肾功能造成损害等。硝基酚类化合物为淡黄色或黄色晶体,微溶于水,可溶于乙醇,乙醚,氯仿等有机溶剂。硝基酚对人和哺乳动物都有毒性,在生物体内易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物,这些衍生物可生成正铁血红蛋白或亚硝基胺,前者能与氧结合,后者是致癌物。因此,2019年10月,生态环境部发布了水质17种苯胺类化合物和水质4种硝基酚类化合物测定液相色谱-三重四极杆质谱法的两个检测标准。 赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪Thermo Scientific™ TSQ系列应对国家环境保护标准水质监测,建立的方法灵敏度高、专属性强、稳定性好,为水质中苯胺类和硝基酚类化合物风险监控提供有效的支持。赛默飞针对苯胺类和硝基酚类化合物的水质检测解决方案01 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 三重四极杆串联质谱仪分析17种苯胺类物质的检测方法 表1 17种苯胺类化合物信息(点击查看大图) 方法选用C8柱(Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 150x3mm, 3μm),以0.02%甲酸水溶液为流动相水相,以0.02%甲酸甲醇为流动相有机相,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进行 SRM扫描。 1、邻苯二胺;2、苯胺;3、对甲苯胺;4、联苯胺;5、邻甲氧基苯胺;6、邻甲苯胺;7、2,4-二甲基苯胺;8、4-氯苯胺;9、4-硝基苯胺;10、2,6-二甲基苯胺;11、2-萘胺;12、3-氯苯胺;13、2-硝基苯胺;14、2-甲基-6乙基苯胺;15、2,6-二乙基苯胺;16、3,3-二氯联苯胺;17、3-硝基苯胺。图1 17种苯胺类物质提取离子流图(点击查看大图) 实验进行了详细的方法学验证,基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 建立的水质中苯胺类化合物检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围,同时专属性高,具备良好的重现性。 02 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆串联质谱仪分析4种硝基酚类物质的检测方法 表2 4种硝基酚化合物信息(点击查看大图) 方法选用C18柱(Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 100x2.1mm, 1.9μ),0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃。采用ESI源负离子模式SRM扫描方式检测。 图2 4种硝基酚类化合物和内标色谱图(点击查看大图) 实验进行了详细的方法学验证,四种硝基酚化合物定量限优于标准的检测要求,重现性和线性关系优异。并且本方法专属性强,适用于水质中硝基酚类污染物的检测。 结语预防水污染,保护水资源,赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪以其优异的性能有效应对环境检测相关法规。更多环境解决方案,请继续关注赛默飞官方微信平台。 如需合作转载本文,请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台+网址https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 硝基呋喃及其代谢物检测三大利器!
    硝基呋喃类抗菌药物是一种广谱抗生素,包括了硝基呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林,曾广泛应用于水产养殖业,用来治疗由大肠杆菌或沙门氏菌所引起的肠炎、疥疮、赤鳍病、溃疡病等。这类化合物对光敏感,衰减快,其母体化合物在动物体内及其产品中代谢很快,但其代谢物以蛋白结合物的形式存在可残留较长时间,目前各国均将硝基呋喃代谢物作为指示硝基呋喃类药物残留的标示物。因硝基呋喃类药物及其代谢物具有相当大的毒副作用,世界上绝大部分国家规定在食用动物组织中不允许有硝基呋喃药物残留;美国21CFR530.41规定食源性动物禁止食用呋喃唑酮和呋喃妥因;欧盟EEC2377/90将硝基呋喃类药物及其代谢物列为A类禁用药物;我国也于2002年颁布了禁用硝基呋喃类抗生素的禁令。2017年3月9日,农业部办公厅发布关于开展2017年水产品质检机构检测能力验证工作的通知,提到硝基呋喃类代谢物的检测方法依据为《水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定-液相色谱-串联质谱法》(农业部783号公告-1-2006),使用内标法定量。First Standard® 推出硝基呋喃及其代谢物检测三大利器,确保您的实验全程无忧!它们是:4种硝基呋喃混标帮助您节省实验前的准备时间,浓度100ppm,可配制多组工作液Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9262-100M4种硝基呋喃混标100ppm1ST4207呋喃唑酮67-45-81ST4208呋喃它酮139-91-31ST4209呋喃妥因67-20-91ST4210呋喃西林59-87-04种硝基呋喃类内标溶液许多客户反馈内标难找,我们这里4种内标齐全,1支混标搞定!Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9230-100M4种硝基呋喃类内标混标100ppm1ST4226氨基脲-13C,15N2盐酸盐1173020-16-01ST4203D53-氨基-5-吗啉甲基-2-噁唑烷酮-d51017793-94-01ST4201D43-氨基-2-噁唑烷酮-d41188331-23-81ST4204C31-氨基-2-乙内酰脲-13C3957509-31-84种硝基呋喃代谢物衍生化混标不用担心标品衍生不成功或衍生不完全影响实验,我们提供衍生好的混标!Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9283-100ppm4种硝基呋喃代谢物衍生化混标(以代谢物计)100ppm1ST42152-NP-呋喃妥因代谢物623145-57-31ST42172-NP-呋喃它酮代谢物183193-59-11ST42192-NP-呋喃唑酮代谢物19687-73-11ST42212-NP-呋喃西林代谢物16004-43-6如需订购请联系天津阿尔塔科技有限公司或各地经销商。

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  • 自1962年日立开发出第一代KLA型氨基酸分析仪以来,经过56年的时间,历经KLA型、KLA-5型、835型、L-8500型号、L-8800型号、L-8900六代仪器,于2018年推出第七代LA8080超高速全自动氨基酸分析仪。 LA8080核心技术特点:1、 高度自动化:仅需30秒培训即可独立操作仪器测样,测试结束可自动运行清洗程序2、 标配第三代TDE3衍生技术:使用寿命是反应盘管的25倍以上,衍生效果好,灵敏度提高400%3、 30分钟内可实现18-23种氨基酸分离度大于1.2,节省50%的分析时间4、 标配固定光栅分光技术检测器,标配六元梯度泵,最大耐压与最大流速比可达345、 具有超高速分析程序6、 提供落地式和台式两种款式供选择,同时提供标准性能和高性能供选择7、 具有含硫氨基酸30min标准分析程序和6分钟高速分析程序8、 提供等度洗脱和梯度洗脱等多种洗脱模式9、 标配OpenLAB CDS 2 控制软件,全面符合CFDA和FDA的合规要求10、自动进样器可选配制冷单元,节省食品、饲料等蛋白水解系统用户的购买成本11、检测器光栅分光系统优化,能量相比上代产品提高约30%
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  • 中文名称:N-(2-(双异丙基氨基)乙基)-2-氧代-1-吡咯烷乙酰胺英文名称:N-[2-(diisopropylamino)ethyl]-2-oxo-1-pyrrolidineacetamideCAS:68497-62-1分子式: C14H27N3O2分子量: 269.38300含量:99%外观:白色结晶性粉末包装:25公斤/桶用途:益智
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  • 酱油氨基酸态氮检测仪检测项目:  项目分类  食品添加剂二氧化硫、双氧水、亚硝酸盐、硝酸盐、苯甲-酸钠、山梨酸钾、糖精钠、甜蜜素、木耳硫-酸镁等  有毒有害物质甲醛、吊白块、硼砂、过氧化苯甲酰、溴酸钾、罗丹明B、三聚氰胺、苏-丹红、工业碱、尿素、明矾等  食用油脂过氧化值、酸价等  果蔬农药残留(酶抑制率法)  病害肉组胺、挥发性盐基氮  重金属含量铅、镉、铬、汞、砷、锡、镍、铝等  瘦肉精激素盐酸克伦特罗、沙丁-胺醇、莱克多巴胺、己烯-雌酚等  抗生素残留四环素类、硝基呋喃类、磺胺类、β-兴-奋剂类、沙星类、磺胺类、喹诺酮类,甲砜-霉素,氟苯-尼考,金刚烷胺、替米-考星、庆大-霉素、林可-霉素、链-霉素、恩诺-沙星、环丙-沙星、头孢啦啶、青-霉素、阿莫-西林等  水产品安全类孔雀石绿、氯-霉素、呋喃-妥因、呋喃-西林、呋喃它酮、呋喃-唑酮等  蛋类药物残留氯-霉素,四环素,磺胺类,喹诺酮类,呋喃-西林,呋喃它酮,呋喃-妥因,呋喃-唑酮,氟苯-尼考,阿莫-西林、头孢-氨苄、红-霉素、链-霉素等  真菌毒素残留食用油、粮食及饲料中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素总量,奶中黄曲霉毒素M1、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉-毒素A、T2毒素、伏马毒素等  水酒饮品分析酒中甲醇、乙醇、乳品及牛奶中蛋白质,  蜂蜜成分果糖和葡萄糖、蔗糖、淀-粉酶、酸度等  调味品成分食醋的总酸、酱油的总酸、芝麻油纯度、谷氨-酸钠、酱油氨基酸态氮、食盐中亚铁氰-化钾、食盐中碘等  食用色素类红色色素(胭脂红、苋菜红、苋菜红)、黄色色素(柠檬黄、日落黄)、蓝色色素(亮蓝)等  动物疫病类禽-流感、新城疫、牛羊口蹄疫、牛羊结核病、牛羊包虫、牛羊布病、小反刍兽、猪蓝耳病毒、猪瘟病毒、猪伪狂犬病毒、猪细小、猪圆环、犬细小病毒、犬瘟热病毒、犬狂犬病毒等  技术指标:  ★1)酱油氨基酸态氮检测仪采用手提式一体化系统检测技术,将分光光度模块、胶体金检测模块、新型农残检测模块、数字化管理模块、无线通讯模块高度集成于一体,支持检测200种食品安全检测项目,同时预留升级检测方法。  2)仪器检测模块标准化、智能化,可随意自由组合。检测箱体内置多个标准检测单元,检测模块可以调整配置。  3)仪器采用全新安卓智能系统,主控芯片采用 ARM Cortex-A7,RK3288/4核处理器,10.1寸高清液晶触摸竖屏,更加高效的UI交互界面,运转快捷 仪器配备无线通信模块: 4G(APN)通讯模块、Wifi模块,蓝牙传输,同时具有双USB接口以及RJ45接口能以多种方式实现数据保存和数据传输功能。  4)创新检测模式:  ★检测通道:≥12通道 采用精密旋转比色池设计,使用同芯片同光源校准精度,解决不同光源之间的误差值。1-12通道间误-差0.1%。(专-利号:ZL202022821055.2)  ★仪器具有自动识别比色皿检测功能,即:将样品比色皿放入仪器后,点击样品检测,仪器自动识别比色皿进行通道检测。  5)进口高精光源:  高精度进口四波长冷光源,通道配置 410、520、590、630nm 波长光源,一个光源芯片驱动一个光源,误差极小,每台设备单独精确校准光源,精确比对,同时参照四种不同波段光源Q方位覆盖市面上99%的农残食品项目检测。  6)胶体金模块检测方式:  ★采用COMS实时成像技术,单金标实时读卡,通过不同颜色的灰度变化,一秒精准得出结果。  7)智能操作分析系统:  ★便捷操作系统:设备检测时可在同一检测界面自动对应相关检测通道一次性选择1-12个样品名称,无须退出界面,节省操作时间。(需提供对应证明)  ★数据集成系统:设备首页自动统计检测数据包含:周检测数据、月检测数据,全部检测总数量,均包含检测总数,合格数,不合格数,以及相关柱形分析图,对各项检测数据清晰掌握,无需电脑查询,更加快捷直观。(需提供对应证明文件)  ★项目预设系统:支持添加单个及多个相同或不相同的任务预设,一键快速调取,每一个任务分别可以设置不同的样品、批次、编号、来源、备注、抽样信息、检测信息、受检信息、复核信息等更多信息。无缝链接平台和APP实时查看下发任务。(需提供对应证明文件)  ★数据监管系统:同步对接监管平台,数据可局域网和互联网数据上传,检测结果可选择直接传至食品安全监管平台。集成OSS输出存储服务、区分设备定向管理应用,进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计,检测区域食品安全长短期动态,达到食品安全问题预估、预警。(需提供对应食品理化分析系统计算机软件著作权)。  ★自定义打印系统:内置全新打印系统,新创自定义打印方式,可按需灵活设置开启或关闭:产品合格证(国家农业部标准要求),二维码,抽样信息、检测信息,受检信息、复核信息、抽样日期、检测日期等信息的打印。(需提供对应证明)  ★系统远程更新功能:可定向分客户分仪器更新系统,按照不同客户后期实际需求添加项目,无需机器返厂,即可远程实时升级全新系统,节省时间成本及避免运输造成设备损坏。  8)仪器主机采用一体化防水、抗压、防撞击、防腐蚀箱体设计,同时配备交直流供电,可连接车载电源,可标配大容量充电锂电池,满足现场野外检测需求。  9)安全证书,放心保障:仪器具有中国计量科学研究院校准证书,权-威认证。
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氨基亚硝基丙氧基相关的耗材

  • 玻璃羟丙氧基测定仪装置 带水浴支架
    玻璃羟丙氧基测定仪装置 带水浴支架由上海书培实验设备有限公司提供,适用于各大实验室、科研单位,产品质量优质,欢迎新老客户来电咨询选购。玻璃羟丙氧基测定仪装置 带水浴支架 产品介绍:图中D为25ml双颈蒸馏瓶,侧颈与外裹铝箱的长度为95mm的分馏柱E相连接:C为接流管,末端内径为0.25~1.25mm,插入蒸馏瓶内;B为蒸汽发生管(25mm×150mm),亦其末端内径为0.25~1.25mm的气体导入管,并与C相通;F为冷凝管,外管长100mm,与E连接。G为125ml具刻度的带浴A中,维持温度为155°C 测定法  取各药品项下规定量的供试品,精密称定,置蒸馏瓶D中,加30%(g/g)三氧化铬溶液10ml。于蒸汽发生管B中装入水至近接头处,连接蒸馏装置。将B与D均浸入油浴中(可为甘油),使油浴液面与D瓶中三氧化铬溶液的液面相一致。开启冷却水,必要时通入氮气流并控制其流速为每秒钟约1个气泡。于30分钟内将油浴升温至155℃,并维持此温度至收集馏液约50ml,将冷凝管自分馏柱上取下,用水冲洗,洗液并入收集液中加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至pH为6.9~7.1(用酸度计测定),记下消耗的容积V[1](ml),而后加碳酸氢钠0.5g与稀硫酸10ml,静置至不再产生二氧化碳为止,加碘化钾1.0g,密塞,摇匀,置暗处放置5分钟,加淀粉指示液1ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)滴定至终点,记下消耗的容积V[2](ml)。另作空白试验,分别记下消耗的氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)与硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积V[a]与V[b](ml),按下式计算,即得。  OCH2CHOHCH3 %=(V[1]M[1]-KV[2]M[2])×(0.0751/W)×100%  式中  K为空白校正系数M[1]V[a]/M[2]V[b];  V[1]为供试品消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml;  V[2]为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml;  V[a]为空白试验消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml;  V[b]为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml;  W为供试品的重量,g;  M[1]为氢氧化钠滴定液的浓度;  M[2]为硫代硫酸钠滴定液的浓度。玻璃羟丙氧基测定仪装置 带水浴支架 产品配置:羟丙氧基测定仪:298元羟丙氧基测定仪+支架:489元羟丙氧基测定仪+支架+水浴:1200元单水浴:640元单支架:189元
  • 7470羟丙氧基测定装置
    7470羟丙氧基测定装置由上海书培实验设备有限公司提供,选用高硼硅玻璃材质,由六个配件组成装置,提供实验室整套玻璃器皿:玻璃烧杯,玻璃容量瓶,点样毛细管,冷凝管,称量瓶,培养皿,层析柱,比色管,玻璃比色皿,干燥器,漏斗(砂芯漏斗,分液漏斗,三角漏斗),玻璃试管,量筒,离心管,三角烧瓶,玻璃棒,试剂瓶,刻度吸管,移液管,滴定管,溶剂过滤器,载玻片等等产品介绍:产品名称:7470羟丙氧基测定装置规格:7470材质:高硼硅玻璃图中各部件:D为25ml双颈蒸馏瓶,侧颈与外裹铝箱的长度为95mm的分馏柱E相连接:C为接流管,末端内径为0.25~1.25mm,插入蒸馏瓶内;B为蒸汽发生管(25mm×150mm),亦其末端内径为0.25~1.25mm的气体导入管,并与C相通;F为冷凝管,外管长100mm,与E连接。G为125ml具刻度的带浴A中,维持温度为155°C 测定法:取各药品项下规定量的供试品,精密称定,置蒸馏瓶D中,加30%(g/g)三氧化铬溶液10ml。于蒸汽发生管B中装入水至近接头处,连接蒸馏装置。将B与D均浸入油浴中(可为甘油),使油浴液面与D瓶中三氧化铬溶液的液面相一致。开启冷却水,必要时通入氮气流并控制其流速为每秒钟约1个气泡。于30分钟内将油浴升温至155℃,并维持此温度至收集馏液约50ml,将冷凝管自分馏柱上取下,用水 冲洗,洗液并入收集液中加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至pH为6.9~7.1(用酸度计测定),记下消耗的容积V[1](ml),而后加碳酸氢钠0.5g与稀硫酸10ml,静置至不再产生二氧化碳为止,加碘化钾1.0g,密塞,摇匀,置暗处放置5分钟,加淀粉指示液1ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)滴定至终点,记下消耗的容积V[2](ml)。另作空白试验,分别记下消耗的氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)与硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积V[a]与V[b](ml),按下式计算,即得。 OCH2CHOHCH3 %=(V[1]M[1]-KV[2]M[2])×(0.0751/W)×100%式中K为空白校正系数M[1]V[a]/M[2]V[b];V[1]为供试品消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml;V[2]为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml;V[a]为空白试验消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml;V[b]为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml; W为供试品的重量,g;M[1]为氢氧化钠滴定液的浓度;M[2]为硫代硫酸钠滴定液的浓度。
  • 甲氧基测定装置成套玻璃7460
    甲氧基测定装置成套玻璃7460由上海书培实验设备有限公司提供,采用高硼硅玻璃材质,提供实验室整套玻璃器皿:玻璃烧杯,玻璃容量瓶,点样毛细管,冷凝管,称量瓶,培养皿,层析柱,比色管,玻璃比色皿,干燥器,漏斗(砂芯漏斗,分液漏斗,三角漏斗)等等产品名称:甲氧基测定装置成套玻璃7460规格:7460材质:高硼硅玻璃测定法: 取干燥的供试品(相当于甲氧基10mg),精密称定,置烧瓶中,加熔融的苯酚2.5ml与HI 5ml,连接上述装置 另在两个接受容器内,分别加入10%醋酸钾的冰醋酸溶液6.与4ml,再各加溴02ml 通过支管将C02或N2气流缓慢而均衡地(每秒钟1~2个气泡为宜)通入烧瓶,缓缓加热使温度控制在恰使沸腾液体的蒸气上升 50ml圆底烧瓶,侧部具一内径为1mm的支管供导入二氧化碳或氮气流用瓶颈垂直装有长约25cm、内径为9mm的直形空气冷凝管E,其上端弯曲成出口向下、并缩为内径2m的玻璃毛细管,浸入内盛水约2ml的洗气瓶B中,洗气瓶具出口为- -内径约7m的玻璃管,其末端为内径4m可拆卸的玻璃管,可浸入两个相连接的接受容器C、D中的第一个容器C内液面之下。

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