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各位,我是新手,最近用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析丙烯酰胺,用微量进样针直接汽化室进样可以看到出峰,顶空进样就很难找到了。详细描述如下,请求指点。因为丙烯酰胺是固体,采用无水乙醇溶解。色谱柱:PEG20M汽化室温度:225检测器温度:250程升: 初温:40,;保持1min 一阶升速5℃/min,一阶终温100℃,一阶终时2min;二阶升速10℃/min,二阶终温220℃,二阶终时4min。一、微量进样针直接汽化室进样,进样量0.2微升(再大乙醇就平顶了) 得到的谱图如下7.015出峰的时乙醇,29.498出峰的是丙烯酰胺,丙烯酰胺用的是色谱纯的,在乙醇中溶解的浓度没有定量,刚开始试过两次都没有出峰,后来又经过两次加大丙烯酰胺的量才出来这个可爱的峰,我估计是接近饱和了。[img=,690,186]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908081139443746_7313_1693685_3.png!w690x186.jpg[/img]二、顶空进样 样品:100℃;阀箱:100℃;管线:100℃ 进样量大概10滴①用上面的丙烯酰胺溶液做了一次,没有看到明显的出峰。乙醇达到950mv(1300mv平顶)[img=,690,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908081140082302_3492_1693685_3.png!w690x345.jpg[/img]②又往顶空瓶里加了些丙烯酰胺固体,熔点是80多度,这样浓度更大,把程升的二阶终时改成了8min,仍然没有明显的出峰。[img=,690,262]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908081139592853_2056_1693685_3.png!w690x262.jpg[/img]难道顶空进样的时候没有把足够的丙烯酰胺带进去,丙烯酰胺熔点82-86℃,沸点125℃,顶空的温度设置成100°不够吗。还是因为这个毛细柱对丙烯酰胺不灵敏;请前辈指点,谢谢
在某网上看到一段话:关于丁酮与丙酮的区别描述:丙酮是三个碳原子,丁酮是四个碳原子,都有羰基,丙酮易挥发而丁酮挥发性没有丙酮好丁酮比丙酮毒性低.丙酮作为溶剂最大的缺点就是挥发性太强,这也是它无法替代丁酮的最主要的原因.丁酮沸点 73.4 ℃丙酮沸点56.05℃大家觉得这些描述正确吗?还有什么补充的吗?最根本的区别是这个吗?
[color=#444444]ESI 质谱条件下,M+H的二级产生含羰基的加氢峰,m/z 220,M+Na的二级碎片产生含羟基的加钠峰m/z 244,二者相差24。羰基氧和羟基氧与钠离子和氢离子的结合能力是怎样?[/color][color=#444444]难道钠离子更容易稳定含羟基离子?氢离子更容易稳定含羰基的离子?该怎么解释呢?[/color]