推荐厂家
暂无
暂无
本人在岛津GC-2014上做样,FID检测器, 进样口:200,检测器:250,此样品以乙醇为溶剂,溶解以样品限度为浓度的吡啶0.004mg/ml 、哌啶0.004mg/ml、,在DB-624上做过,柱长:30m*0.32mm*1.80um, 进样:1.0ul 以40°C,8min,以20°每分钟升到200°C,保持3分钟,分流20:1、 10:1、5:1都测试过了,可哌啶就是不出峰,从浓溶液定位的图谱来看,哌啶和吡啶出峰时间相差0.1min,其实也就是难以分离,为此换hp-5柱子定位,可是哌啶和吡啶的峰总是拖尾,出峰时间虽然相差0.4min,但是实际按照以上的分流条件做样时候,哌啶不出峰,若是再修改分流比恐怕乙醇过载,杂质变大,更不好判断,于是又换了DM-1色谱柱,同样条件,浓溶液定位,这次哌啶在这柱子上根本不出峰,大浓度也不出峰,无奈又换了DM-WAX柱子做样,同样条件,同样定位,吡啶倒是峰形很好,可哌啶,居然引得基线上升,然后又持平,像是斜坡的样子,但是根本不积分!所以,本人想请问,各位兄台,各位高手,有没有一根柱子是对哌啶响应值高,且完美的分离吡啶和哌啶的,请指教!
有哪位高人知道 ov101(30m)色谱柱能否分开哌啶和吡啶? 急,谢谢
各位同仁!请教你们一个问题,我现在在做3-甲基吡啶和3-氰基吡啶的一个液相分析,目前我把4-个标品买回来了,分别是3-甲基吡啶,4-甲基吡啶,3-氰基吡啶,4-氰基吡啶;目前的一个情况就是3-甲基吡啶和4-甲基吡啶液相无法分开,3-氰基吡啶和4-氰基吡啶无法分开,液相打出来完全重合,我用的柱子是岛津C18柱子。流动相是甲醇:异丙醇:庚烷磺酸钠溶液=7:2:91,流速:1.0ml/min,检测波长261nm,请问有谁做过这样的液相分析,能否告诉小女子一下,万分感谢!