杀虫剂混标标准品

近日，欧盟发出通报(通报号为G/SPS/N/EU/42)，欧委会健康与消费者总司规定了杀虫剂2，4-D、氟丁酰草胺(beflubutamid)、环丙酰草胺(cyclanilide)、烯唑醇(Diniconazole)、氟虫腈(Fipronil)、双氟磺草胺(Florasulam)、异丙甲草胺(Metolachlor)及弥拜菌素(milbemectin)的拟定最大残留标准(MRLs)。在某些产品内这些物质的最大残留限量有所变更，或是增高或是降低。 　　在更新了检测限量或删除了欧盟不再审批及无足够数据制定最大残留限量的旧用途之后，制定了较低的最大残留限量。如在杏仁中，2，4-D的最大残留限量由0.05ppm改为0.2ppm 氟丁酰草胺的最大残留限量由0.05ppm改为0.01ppm 烯唑醇的最大残留限量由0.05ppm改为0.02ppm 双氟磺草胺的最大残留限量由0.1ppm改为0.01ppm 弥拜菌素的最大残留限量由0.1ppm改为0.02ppm等。 　　该通报的拟批准日期为2013年6月，目前正在征求意见中。

有机磷类和氨基甲酸酯类农药是两类常用的杀虫剂类药物。有机磷类农药具有广谱、高效、作用方式多、使用方便等优点，氨基甲酸酯类农药具有选择性强、高效、广谱、对人畜低毒、易分解和残毒少的特点，两大类农药均在农业、林业和牧业等方面具有广泛的应用。有机磷类农药具有剧毒性，容易对人体或动物造成急性中毒，氨基甲酸酯类农药虽不是剧毒化合物，但具有致癌性，近年来，杀虫剂中毒事件也在日益增多，症状较轻者，会出现头晕、恶心、呕吐、四肢乏力等症状，症状较重者会有生命危险，最好的方法就是去医院洗胃，所以建立一种快速准确的测定血液中的杀虫剂类药物的检测方法尤其重要。珀金埃尔默解决方案来啦！珀金埃尔默一直致力于为用户提供全方位的解决方案，利用QSight LC-MS/MS液质联用系统，参考司法鉴定技术规范SF/Z JD0107005-2016《血液、尿液中238种毒（药）物的检测 液相色谱- 串联质谱法》，建立了血液或尿液中杀虫剂类药物检测的解决方案。 1样品前处理方法 待测样品 取血液或尿液1mL，加入10μL地西泮-d5和SKF525A内标溶液(1μg/mL)，加入2mL pH9.2硼酸缓冲液后用3.5mL乙醚提取，混旋，离心。上清液于60°C水浴中挥干，残余物中加入200μL流动相复溶，取10μL进LC-MS/MS分析。空白样品 取空白血液或尿液1mL，按待测样品处理步骤操作。添加样品 取空白血液或尿液1mL，添加待测样品中出现的可疑毒（药）物对照品，按待测样品处理步骤进行操作。2LC-MS/MS仪器方法 珀金埃尔默LX50 UHPLC参数 色谱柱：Quasar C18, 100x2.1mm, 2.6μm柱温：35℃流速：0.35mL/min表1：液相色谱梯度洗脱表 质谱参数 以下参数以珀金埃尔默QSight 210™ 三重四极杆质谱仪为例，目标化合物质谱参数见表2和表3。表2：化合物质谱参数列表（点击查看大图） 表3：质谱离子源参数 图1：7种常见杀虫剂的提取离子叠加谱图（克百威，乐果，马拉硫磷，胺菊酯：1ng/L；毒死蜱，灭多威，氧乐果：10ng/L）（点击查看大图） 图2：7种常见杀虫剂的标准曲线（1倍LOD-3倍LOD）（点击查看大图）本文总结本文采用LX50-QSight220三重四极杆液质联用系统，对血液和尿液中的常见杀虫剂进行了方法的开发与测试，通过以上结果可见，该仪器具有优异的灵敏度，检出限完全满足标准的要求，可以轻松满足检测需求，同时可以得到出色的峰形。珀金埃尔默的QSight系列三重四极杆液质联用系统具有HSID热表面诱导去溶剂的专利技术，使其具有优异的自清洁功能，应对复杂基质分析时，可以起到抗污染免维护的作用，大大节省了仪器的维护成本和人员工作效率的提升。 关注我们

据《每日邮报》1月5日报道，可口可乐公司在其英国销售的碳酸饮料中被检测出含有杀虫剂，含量是自来水或者沸水中含量的300倍。一项在全世界范围内展开的研究发现，芬达系列的橙汁和柠檬饮料中杀虫剂含量最高，这些饮料深得英国孩子们的喜爱。 这支来自西班牙哈恩大学的研究队伍呼吁政府、饮料界和饮料公司积极行动起来，把饮料中的化学成分去掉，并呼吁制定新的安全标准来规范饮料市场，但是饮料界的人士否认这些饮料会危害孩子们的健康，他们坚持认为，研究人员发现的含量水平并没有超量。 西班牙哈恩大学的研究者分别检测了购自15个国家的102听和102瓶软饮料，在这些饮料中发现了100种杀虫剂。其中包括多菌灵，噻菌灵，抑霉唑，咪鲜胺，马拉硫磷，异菌脲等。这些化学药剂主要用于防止收获的水果腐烂。在英国销售的两种橙汁中含有抑霉唑，含量是可饮用水中单一杀虫剂允许含量的300倍。有专家解释说，饮料中的杀虫剂含量低于水果上允许的最大残留量，但是这一水平显然还是“非常高”，是瓶装水或者自来水的300倍。有两种相同的产品中噻菌灵的含量是可饮用水含量标准的98倍。 英国政府规定饮料中的杀虫剂的平均含量应当为十亿分之十七点四——这一标准是欧盟关于可饮用水中杀虫剂残留剂量的34.6倍。可口可乐公司坚持认为他们的产品是安全的。一位发言人说：“所有检测过的饮料都符合农业部有关食品安全的法规。饮料中含有的微量杀虫剂没有超过每天安全的摄入量，这些研究结果反而说明我们的饮料是非常安全的。”