手动重型击实仪

大家好，我现在有一个问题想请教大家，我用安捷伦GC-MS，我建了一个PAH(多环芳香烃）的方法，有几个化合物分得不好或有的峰不够光滑（峰尖会分叉），电脑积一半峰的分或积错分，我用手动积分，但积分的响应度是电脑自己积分响应度的十分之一，就算是一个圆滑的峰，电脑自动积分的响应度是18500，我如用手动积分，响应度就会变成1850左右，请问是什么原因造成的？有没有什么办法将电脑自动积分和我手动积分的响应度设置得一样?不然我在建标准曲线的时候用的是手动积分的响应度，但有时样品测的峰比较光滑，电脑会自动积分，它的响应度就不能参照我建标准曲线的响度应来算化合物含量呢？

手动洛氏硬度计和数显洛式硬度计，大家觉得哪一种试验精度更高呢，两者在试验原理上有区别没有呢

6820我手动积分后,查看报告时还是默认的自动积分.怎样才能手动积分

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]手动积分怎么积分误差才会小点，每次手动积分的结果都不一样，手动积分有没有一个统一的标准？

如题刚刚接触离子色谱，自动积分的结果不好，但是对于手动积分感觉困惑，手动积分要在哪个比例范围下进行积分才合适？求各位大侠指点不胜感激！！！

手动弹簧试验机是专门测试弹簧的仪器，弹簧试验机按操作可以分为全电脑控制弹簧试验机，手段弹簧试验机。手动弹簧试验机看其字面意思相对比电脑控制弹簧试验机比较费时，费力。但是其也有其他试验机不能比拟的优势，对于手动弹簧试验机的优势了解，能够帮助客户清楚的治疗该选择什么样的试验机。　　　　 压力传感器采用美国世铨传感器，寿命长，对力值读取准确　　　　 采用双层钢板底座，表面磨平，读出数值精度高稳定。　　　　 具有限位固定的功能，能够固定弹簧的高度，快速进行批量检测。　　　　 控制系统是大液晶屏显示的　　　　 位移传感器采用高精度光栅尺，精度50限，对位移读取准确。　　　　 配套的热敏打印机，即打印清楚有无噪音环保。　　　　 采用双层钢板底座，表面磨平，读出数值精度高稳定。　　　　 以上是手动弹簧试验机的优势了解，希望能对购买者起到一定的帮助作用。

除统一使用工作站默认积分参数外的所有参数修改都属于手动积分吗，如修改斜率、最小峰面积、积分开始与结束等，这些修改也会造成基线的微波调整？以下是一些网络摘录的理解：[quote]关于手动积分的检查不合格项（转载自丁香园：对手动积分的认知）[/quote]在2014年，FDA对欧洲某实验室的检查中，483表格中有一个观察项这样表述：没有描述如何进行手动积分的操作规程（No procedure exists describing how to perform manual integration）。在2007年8月，FDA给Leiner Health Products公司的警告信中，有一条缺陷项这样表述：检查员记录了很多“数据捏造(manipulation of data)，却没有解释捏造原因”。这个捏造包括：改变色谱积分参数、重新标记峰，这样之前本应该积分的峰就不再积分，不计入杂质的计算。这说明了FDA是接受手动积分的，但应该有操作规程控制手动积分的条件、权限、注意事项等，不能背离科学地通过手动积分使检验结果合格。备注：在FDA的现场检查中，例如发现预进样、重复检验的情况，检查员的观点是：如果企业证明是科学的、必要的，就应该写入操作规程。这也意味着，需要经过充分验证、科学评估。[quote]手动积分的担忧[/quote][align=left][img=,682,359]https://www.ouryao.com/data/attachment/forum/201512/15/093153nwql6wxd3slfqqz1.png.thumb.jpg[/img][/align][quote]手动积分的用处[/quote]理想条件下，在通过系统适用性试验后，标准品、样品的色谱应一直以相同的方法进行积分。但是实际情况并非如此，尤其是接近定量限、检测限的情况下，有些峰自动积不上，需要手动积分。手动积分虽然会受主观因素的影响，在科学分析色谱结果时也是需要的。举两个例子说明：例1，当出现异常峰，分离度不好的峰时，可以手动强制分割。例2，研发阶段，API、稳定性样品的纯度、降解产物的检验方法色谱运行条件相同，但应考虑到检测分析的重点不同，可能需要不同的积分参数。在这种情况下，最好建立不同的分析方法、程序。[quote]关于手动积分的指南[/quote]关于手动积分，并没有指南给出明确的定义。笔者只查到有两篇生物样本分析的方法验证指南规定了再积分（Reintegration）的注意事项。[color=#555555][/color]FDA的2001年定稿指南 Bioanalytical Method Validation，及相应的2013年草案指南也有类似的要求。 生物样本分析的方法验证2013草案指南，第III.C节“样本数据再积分”规定：SOP应该确定再积分的标准，和怎样进行再积分；应清楚描述、并记录再积分的理由；应报告原始和再积分数据。第VII.D节还规定：再积分数据应有管理人员授权再积分。EMA的2011年指南 Guideline on bioanalytical method validation，第5.5节规定：应该有SOP描述色谱的积分和再积分。应在分析报告中讨论偏离这个SOP的任何偏差。应该记录色谱积分、再积分的积分参数、初始积分数据、最终积分数据，并在要求时立即可得。[quote]没有公认的手动积分定义[/quote]目前没有关于手动积分的公认的定义，Hill的一篇文章，讨论了手动再积分的范围和术语，并总结认为，建立一致的定义是有必要的。如果没有手动积分的定义，企业怎么建立积分的SOP呢？[color=#555555][/color]在2015年11月，美国费城的ISPE年会上，企业人员Bob McDowall和Mark Newton建议区分手动干预（Manual Intervention），和手动积分（Manual Integration）,并提出：手动干预 ：没有手动改变基线，例如：1）对峰重命名，或调整积分窗口；2）改变积分参数；手动积分 ：分析员手动重新划基线。举两个例子说明：例3，在色谱峰的保留时间不在预期的时间窗口内，需要手动干预时间窗口，而峰面积不会改变；需要调查保留时间偏离的原因。可能FDA会把这个干预也归为手动积分；但是Bob认为不必归类为手动积分。所以希望监管机构给出明确定义的指南。例4，有IPEM学员单位提议：手动干预、手动积分这两种方式在有些情况下可替代使用的。峰无法识别（或不能正确识别）时可能通过手动积分（重画基线）或调整积分参数解决；峰积分不好时可通过手动积分（重画基线）或调整积分参数解决。[quote]手动积分使用的注意事项[/quote]通常，在得到自动积分色谱图后，分析保留时间、峰型是否如预期，峰是否被正确识别，基线是否满足要求，或者其它标准。只有在色谱图不可接受时，才可考虑是否可以进行手动积分，或者进行实验室调查。[color=#555555][/color]有两种情况，是禁止进行手动积分的：[list][*][align=left]在自动积分后，对称的峰有可接受的基线；[/align][*][align=left]增强峰、或削减峰的目的是为了满足系统适用性接受标准，或满足放行质量标准。[/align][/list]所以，企业应建立科学、合理、透明的自动积分操作规程，并满足数据完整性的要求。在SOP之外进行的手动积分可能被视为数据造假。[quote]色谱软件选型、权限设置和结果显示[/quote]满足合规要求的色谱软件（例如Waters和Angilent的软件），能够分别设置不同权限，例如普通化验员不具备进行手动积分的权限，需要主管进行操作，有些软件则不具备这些功能；即使是同一个品牌的软件，也有不同版本；即使软件有这个功能，企业也不一定启用。 （企业已经在用的老系统legacy system，无法通过软件权限控制的，只能通过SOP进行控制，同时建议基于风险逐步替换为新的完全符合[url=https://www.ouryao.com/]GMP[/url]的系统）[color=#555555][/color]有两个信息是否显示，对色谱数据透明度非常重要：方法名称和数据版本。 如果企业不使用手动积分（重画基线），而采用修改参数的方式，则每修改一次，是不同的方法（规范的管理程序会要求更改方法名称保存，否则就只能到audit trial才能查出来这个方法已经被修改了），而打印的色谱图可以选择是否显示方法； 每处理一次数据，会形成一个数据版本，同样的，打印的色谱图可以选择是否显示数据版本。一个完全透明的结果显示，会在打印的色谱图上显示“方法名称+数据版本” （同时要求修改参数则改变方法名称，不需要QA或检查员仔细检查audit trial才能发现修改痕迹）。[quote]QA产品放行时对手动积分的判断原则[/quote]“手动积分应以能获得更准确的检测结果，并且不增加产品质量风险为原则，同时及时记录相关的科学依据。”[color=#555555][/color]以文章第2小节“手动积分的担忧”中的色谱积分为例，图中哪种操作是放大质量风险呢？答案是视具体情况而定。 例如如果左边这个峰是主物质的峰，这个检测是含量（或纯度）检测，则“ 红线（左），削减峰的积分方式会造成峰面积的偏小”实际上控制得更严，如果我们知道在这个位置可能存在一个其它杂质，则这也许是一种适当的手动积分处理；反过来，如果左边这个峰不是主物质峰，它是一个杂质峰，其意义正好相反。 如果这两个峰一个是主物质峰，另外一个是杂质峰；而另外一种情况，这两个峰是这个药里面的两个组分，分别有不同的含量标准；同一个手动积分操作的意义，对产品质量风险的影响是完全不同的。这里有太多可能性，在这里不详细描述每一种情况了，但其原则（基于科学，力求准确，不增加质量风险）是明确不变的。[i]感谢IPEM2007级学员闭欢欢及单位同事邓玉庄、林宾、黄仲仪对本文的贡献。[/i]作者：识林-榕

我这儿用的是安捷伦5975C的MS，每次在做8P 曲线时，1ppm的峰仪器都自动积不出来，都是自己手动积好后再输进去，我觉得这样做很麻烦，能不能有个办法就是手动积分好了，然后让积分结果自动关联到校正曲线的表格里去呢？

液相手动进样时,进样量一般为定量环的几倍时,定量比较准确啊?谢谢啊

大家在分析香精样品时，是手动积分还是自动积分啊 手动积分一个个的自己积分感觉效率好低 自动积分的话感觉不够精确啊 是用RTE积分器咩 ？如果是的话积分参数大家是怎么设定的啊

在高效液相数据处理时，样品峰基线不平，积分结果是否可用手动积分？而对照峰基线较平，是否也用手动积分？手动积分与改变斜率所得数据是否有区别？另外手动积分所得数据是否准确。

自己做气相不是很有经验，现在手动进样，特别是高沸点的样品，沸点一般在200度左右，由于是液体，通常我都是直接吸0.2ul，将分流调到合适点，（不知道分流比，国产的，不好测，没测过），由于手动进样，可能技术不太娴熟，几次进样，杂质，特别是后面出来的杂质峰，面积比不一样，是不是进样时动作快慢有影响？那自动进样是否也标准？还是将样品用溶剂稀释后再进样？请教大家！谢谢！

我用的是7890气相色谱仪，用化学工作站时，前几天有手动积分，这几天手动积分没有了，找不到了，只有自动积分，手动积分在哪呢？

[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=18px]截至3日，西安市本轮新冠肺炎疫情累计报告本土病例1663例，其中危重型5例、重型16例。[/size][/font]

由于一些原因，最近做样出的谱图总是不太好，标样和样品的谱图放大后看不一样，致使峰面积不一样，得出的结果不如人意！于是乎手动积分调整了下，这样结果虽然很好，但心里又有不踏实的感觉！系统自动积分是按一定规律，手动调整就不一样了，想跟大家讨论下这个问题！畅所欲言吧！

中国心 　　我们用的都是随机软件，都是自动积分，对手动积分不是很了解，但读过一些帖子，说峰形不好的时候最好是能够手动积分，这样会更准确点。　　　请知道的老师能够指点一二……先行谢过……

请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]使用分流寸管，手动进样时的进样速度是不是影响着峰面积的变化，我最近实验发现当我进样时推针速度较快时出峰的面积会比较的大，推针速度较慢时出峰面积比较小，不知道这是不是正常的还是我的设备有问题

最近要求开发关于磷脂中磷脂酰胆碱\丝氨酸\肌醇\乙醇胺、鞘磷脂五种成分的检测方法，看了相关文献使用中性丢失扫描可以检测。但是对中性丢失一无所知，各位有没有相关资料可以学习呢？中性丢失和磷脂检测的都可以谢谢啦

GC手动积分有什么原则嘛？求大神解释或分享一下资料。谢谢

在色谱分析中，是自动积分还是手动积分好呢？我们了解美国FDA是接受手动积分的，但是TA要求对手动积分进行控制，要有规范的文字对手动积分进行管理，以减小手动积分的随意性，可是我们虽然能灵活的应用手动积分，要把手动积分的种种情况一一表述和规范好像从来还没有过，有不有老师可以指导我一下，或者您有文字性的资料可以帮帮我，谢谢！

手动积分需要注意哪些事项？

你见过高温拉伸试验机吗？你做过高温拉伸试验吗？我曾和一位同行共同探讨过这样一个问题：在做高温拉伸时试验机的夹具是气动还是手动。我认为应该是手动，如果是气动的话，随着温度的升高会不会对气路有影响？他则认为是气动，理由是试件温度高，不好夹持。我们谁说的对，你知道吗？还是我们都是错的，你给出正解。

[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=18px]截至20日24时，福建莆田累计报告确诊病例196例，其中危重型1例，重型1例。[/size][/font]

在测试邻苯二甲酸盐，听别人说DIDP和DNOP需要手动积分，但教材上根本没提到如何手动积分啊@还有就是如何扣除背景？请哪位仁兄指点一下。谢谢！

Agilent 1100手动积分结果的保存1、选择“****. D”文件，打开。2、手动积分。3、在“File”菜单中选择“Export File”，选择“AIA File”4、出现一个对话框，将积分结果存为“****. AIA”。5、在“File”菜单中选择“Import File”，“Load AIA File”6、出现一个对话框，找到“****. AIA”文件夹，双击，选择左侧文本框中唯一的文件“SIGNAL01.cdf ”，结果就出来了。打开报告预览，这时结果就已经是上次手动积分的结果了。注意：1、必须在当时手动积分的方法下打开“****. AIA”文件2、当load一个新的积分方法时，必须先打开“****. D”文件后再打开“****. AIA”文件，否则查看报告时手动积分的结果不被报告认可。3、“****. AIA”文件是什么意思我也不知道，只是偶然间发现了这个，有什么问题之类的我还没有深入研究过，希望大家一起来分享。另外，有谁知道sample name怎么改掉么？一旦在进样时写错，好像就没有改正的机会了？？？？？

PH计与电导率仪的自动与手动补偿问题是如何操作的？改成自动后是说它能自动补偿到25度吗？若是改成手动后显示M,是说如果我改成20度即是补偿至20度的数据吗？

各位老师，我在手动积分的时候，发觉曲线里边的几个不同浓度点峰的开始时间和结束时间是不一样的，那手动积分是多重积分统一开始时间和结束时间，还是单重积分，只要峰水平就好，如果待测样品没有自己积着峰需要我手动时，要不要和曲线积分峰的开始时间和结束时间保持一致，还是也是只要水平积分就行，因为我发觉手动积分，一颗米的距离也会导致测的结果偏差大小不一，因为测的物质结果需要申请国家二级标物，需要几家实验室共同测的数据，担心自己手动积分测的值与别人偏差太大了，机器也不能全部自动积分，各位老师你们是咋个做的在积分这一块

色谱图上有的峰没积分，仪器没识别，我用手动积分后再进行自动谱库检索，为什么不能出现在检索报告中？要是需要对手动积分的峰定量，要怎样进行？