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做脂肪酸检测,用的KOH-甲醇酯化的方法,油酸,亚油酸等标准品采用正己烷稀释,在加KOH-甲醇酯化的方法,为什么酯化不出来?
请问哪位有油酸、妥尔油、腰果油的标准吗?
前面有个帖子说到高油酸葵花籽油脂肪酸组成的检验(详见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131228/5130721/一次高油酸葵花籽油的脂肪酸组成检验),今天再来说说高油酸红花籽油。红花籽油作为一种新开发的食用油,已经开始渐渐的进入到普通消费者的视线里。具体有什么好处,大家可以自己百度去。这里就不详细说了。说到红花籽油,想起以前闹过的一个笑话:当时满世界的寻找红花籽油的辅料供应厂家,错把有驱风药物红花油当成红花籽油了。因为红花籽油又简称红花油,以为这两者是一种东西。然后就打电话到人家生产红花油的厂家问他们的红花油是从哪里购买的。还问这种红花油是外用而严禁内服的,吃到肚子里会有什么结果,布拉布拉。。。。。。我感觉直接把人家问傻了,都不知道怎么回答我了。后来搞明白是自己把红花油和红花籽油弄混了之后,那叫一个羞愧。因为这件事单位里面的很多人都知道!真的是一字师啊!!查阅文献说,红花籽油中富含人体不能合成,而且必须的亚油酸。而所谓的高油酸红花籽油是油酸含量非常高的红花籽油。这个同葵花籽油与高油酸葵花籽油是一样的。具体到亚油酸多了好,还是油酸多了好,好像不同的资料说法不太一样。反正我现在是搞不清楚到底是哪个好。对于普通人来说,可能没有标准来进行判断。但是对于某特异性疾病的人群来说,其意义可能就有天壤之别了。但是,这个是我猜测的,还没有真正证实。说完背景,进入正题。选择三氟化硼法来进行甲酯化前处理。具体步骤如下:称取本品约0.1g,置于50ml锥形瓶中,加0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液2ml, 65℃水浴中加热回流30分钟,放冷,加15%三氟化硼甲醇溶液2ml, 65℃水浴中加热回流30分钟,放冷,加正庚烷4ml, 65℃水浴中加热回流5分钟,放冷,加饱和氯化钠溶液10ml洗涤,摇匀,静置使分层,取上层液,用水洗涤3次,每次2ml,上层液经无水硫酸钠干燥,即得。色谱条件:仪器:Trace2000型气相色谱仪;FID检测器;色谱柱,月旭WEL-PEG20M,30m*0.32mm*0.25μm(Cat. NO:01918-32001;Ser. NO:GC20131102);升温程序,起始温度为120℃,保持10min,然后以5℃/min的速率升温至220℃,保持5min;进样口温度220℃;检测器温度,250℃;进样量,1μL;分流比20:1。【结果】对照色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404081054_495603_1609327_3.jpg样品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312282344_485222_1609327_3.jpg参考厂家的标准,脂肪酸组成倒是合格。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312282350_485224_1609327_3.jpg其他理化指标,厂家的标准基本上全部照搬GB 22465-2008的规定,检验下来也都在合理范围内。