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三聚氰胺液相色谱仪

仪器信息网三聚氰胺液相色谱仪专题为您提供2024年最新三聚氰胺液相色谱仪价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括三聚氰胺液相色谱仪参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的三聚氰胺液相色谱仪您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合三聚氰胺液相色谱仪相关的耗材配件、试剂标物,还有三聚氰胺液相色谱仪相关的最新资讯、资料,以及三聚氰胺液相色谱仪相关的解决方案。

三聚氰胺液相色谱仪相关的论坛

  • 【分享】用Vertex sti液相色谱仪分析三聚氰胺的实例

    三鹿事件”再次敲响了食品安全的警钟,也引起全社会广泛关注。 上海禾工科学仪器有限公司有多年的液相色谱生产、应用和维修经验,此次利用最新生产的Vertex液相色谱仪,不仅对三聚氰胺有很好的保留,获得完美的峰形,而且能有效分离样品中可能存在的干扰物质。 禾工科学仪器根据GB/T 22388—2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》的规定:原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的三种测定方法,禾工科学推出了整套的高性价比三聚氰胺检测解决方案,该方案不仅可以应用于三聚氰胺的检测,也可以很好的应用于实验室常规分析中。 自10月份三聚氰胺检测方法公布以来,每天不断有来自全国的奶品生产企业咨询三聚氰胺检测仪器。禾工科学仪器技术在第一时间采购了三聚氰胺检测试剂,利用我公司的VERTEX STI系列液相色谱仪前后根据国家相关部门公布的检测标准数次优化检测方法。目前我公司工程师已经为近二十家企业成功安装调试了相关液相色谱仪,并为相关用户培训了检测人员。禾工科学仪器将根据用户反馈和国家相关检测方法的调整不断优化检测方法,目前禾工科学仪器仍在紧张的为数十家奶品生产企业进行货源和技术服务的准备工作。色谱条件(GB/T 22388—2008)色谱仪:Vertex sti 5000高效 色谱柱:Elite MSP 5µm,ID4.6mm×250mm 流动相:乙腈/缓冲液,10/90 (缓冲液中含10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠) 流量:1.0mL/min 检测波长:UV240nm 进样量:10µL 柱温:40℃ http://www.hg17.com/UploadFile/Image/dd(4).jpg液相色谱仪仪器配置1 P5000高压恒流泵 1台 2 UV5000紫外可见波长检测器 1台 3 Rheodyne7725i高压进样阀 1只 4 N2000(SP1版)色谱数据处理工作站 1套 5 HG色谱柱恒温箱 1套 6 分析柱 1支 7 三聚氰胺试剂包 1套 提醒:如果需要检测三聚氰胺最新的国家标准,可以与我们电话联系,或者到上海禾工科学仪器有限公司。查看Vertex sti 5000液相色谱仪详细信息:http://www.hg17.com/productview_2207.html

  • 【求助】如何采购检测三聚氰胺的液相色谱仪

    [em09512]我是食品厂的采购人员,由于我公司品管须对生牛奶及牛饲料中是否含有三聚氰胺,原先上海买的国产液相色谱仪品管说老坏,想再购买台新的,请各位推荐牌子和型号。如果版规规定不能广告,请发我短消息,谢谢各位帮忙!

  • 【原创】抛砖引玉:用伍丰LC-100PLUS液相色谱仪检测三聚氰胺含量

    【原创】抛砖引玉:用伍丰LC-100PLUS液相色谱仪检测三聚氰胺含量

    最近几天三聚氰胺的检测成了人人都在谈论的话题,本人也使用公司的液相色谱仪对三聚氰胺标准品做了一些的检测,主要依据的是FDA的方法。初步得到的数据贴上来给大家做参考,也欢迎大家批评指正。我们还在对三聚氰胺标准品做进一步的检测,比如线性、重复性、最小检测限等,另外还准备做奶粉样品中三聚氰胺的检测,有了新的数据会继续放上来与大家分享。1、材料和方法1.1主要仪器和试剂上海伍丰公司 LC-100PLUS 高效液相色谱仪;分析天平(万分之一);溶剂过滤器(带0.45um有机、水系过滤膜和真空泵);乙腈(HPLC级);三聚氰胺(≥98.7% 化学纯);柠檬酸(分析纯)庚烷磺酸钠(色谱级)水(二次蒸馏水以上)1.2 色谱条件:色谱柱 Exforma ASB C18 4.6*250mm 5um流动相 乙腈:10mM/L柠檬酸+10mM/L庚烷磺酸钠缓冲液=15:85(pH=3.0)检测波长 230nm柱温 25℃(室温)流速 1.00mL/min2、实验部分2.1标样的配制称取三聚氰胺标样10.0mg ,加稀释液(稀释液为乙腈:水=75:25)溶解定容100mL,即得浓度为100mg/L三聚氰胺标样溶液。0.45um过滤头过滤,4℃冰箱保存。将浓度为100mg/L的三聚氰胺标准溶液分别用水稀释成浓度为0.001mg/L、0.01 mg/L、0.1 mg/L、1mg/L、20mg/L的标准品,0.45um过滤头过滤,保存待测。2.2 标样的测定2.2.1 20mg/L三聚氰胺标准品的测定[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809271603_110495_1615307_3.jpg[/img]2.2.2 0.001mg/L三聚氰胺标准品的测定[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809271604_110496_1615307_3.jpg[/img]3.结论:实验证明:上海伍丰科学仪器有限公司生产的 LC-100 PLUS 高效液相色谱仪完全符合三聚氰胺的分析要求,适合食品中三聚氰胺的快速检测。

  • 【原创】诚邀各界朋友参加2008年三聚氰胺-液相色谱系统及前处理交流会

    西北区2008年三聚氰胺--液相色谱系统及前处理(免费)应用技术交流会主 讲:资深液相色谱工程师 张红燕 时间:2008年12月10日星期三会议地址:西安市嘉华商务酒店3楼(西安市乘车:400,908,300,604,40,201,202,225,405,800路,公交车西辛庄下车即到)8:45~9:00 欢迎介绍9:00~10:15 伍丰EX1600高效液相色谱仪介绍(15分钟休息)10:30~11:30 液相色谱仪日常维护和常见故障排除11:30~12:10 三聚氰胺的前处理与检测方法12:10~13:00 午餐13:10~14:10 样品前处理知识及SPE产品讲解14:10~17:00 现场仪器操作及疑惑解答,仪器展示参会报名表:每个单位限2-3人参加,如要参会请您回传或发邮件通知我们,我们好做安排。上海伍丰联系人:姚剑平 电话:021-52695700-123传真:021-52695698邮箱:service@wufengtech.com西安惠恒科技联系人:刘贤 电话:029-88470057 传真:88470965 邮件:xahuiheng@263.net报名表单位名称 科室人数 姓名职务 QQ/邮箱 手机、电话 姓名职务 QQ/邮箱 手机、电话 您的建议 (关于色谱技术方面,您最想了解什么?最想解决什么问题?)

  • 【分享】固相萃取- 高效液相色谱检测法测定食用菌中三聚氰胺残留量

    建立食用菌中三聚氰胺的固相萃取- 高效液相色谱检测法。样品经三氯乙酸、乙腈提取,离心,混合型固相萃取小柱净化后,过0.45μm 滤膜,用配有二极管阵列检测器(PAD)的液相色谱仪检测,外标法定量。同时,以三聚氰胺标准品进行添加回收率测定,结果显示,本方法对三聚氰胺的测定低限为2.0mg/kg,回收率为81.3%~91.7%,测定的相对标准偏差均不大于5.6%。本方法能满足食用菌中三聚氰胺残留量常规检测的需要。

  • 液相色谱仪

    [color=#444444]我公司实验室想买一台液相色谱仪,用于检测三聚氰胺,不知道哪个品牌的好一些,请朋友们提提建议,谢谢![/color]

  • 【转帖】伍丰2008年三聚氰胺--液相色谱系统及前处理应用技术西北区交流会(免费)

    2008年三聚氰胺--液相色谱系统及前处理应用技术西北区交流会(免费)主 讲:资深液相色谱工程师 张红燕 时间:2008年12月10日星期三会议地址:西安市嘉华商务酒店3楼(西安市乘车:400,908,300,604,40,201,202,225,405,800路,公交车西辛庄下车即到)8:45~9:00 欢迎介绍9:00~10:15 伍丰EX1600高效液相色谱仪介绍(15分钟休息)10:30~11:30 液相色谱仪日常维护和常见故障排除11:30~12:10 三聚氰胺的前处理与检测方法12:10~13:00 午餐13:10~14:10 样品前处理知识及SPE产品讲解14:10~17:00 现场仪器操作及疑惑解答,仪器展示参会报名表:每个单位限2-3人参加,如要参会请您回传或发邮件通知我们,我们好做安排。上海伍丰联系人:姚剑平 电话:021-52695700-123传真:021-52695698邮箱:service@wufengtech.com西安惠恒科技联系人:刘贤 电话:029-88470057 传真:88470965 邮件:xahuiheng@263.net 报名表单位名称 参加人数 姓名 职务 QQ/邮箱 手机、电话 姓名 职务 QQ/邮箱 手机、电话 您的建议 (关于色谱技术方面,您最想了解什么?最想解决什么问题?)

  • 求推荐液相色谱仪

    大家好。我们公司最近想采购一台液相色谱仪。我们公司产品是食品接触材料(涂料类)。想通过液相色谱仪来检测三聚氰胺、双酚A等物质。因为我们之前并没有接触这方面的讯息,希望各位给个建议。价格对于我们公司来说应该不是问题,求推荐各款式。主要要求1、用于公司产品质量控制,也许仪器性能并不是很很很高。2、最好不要国产的仪器,这里也不是说不喜欢国产仪器。领导们有这方面的要求。3、如果有检测类似产品的朋友,能把你们的仪器更加细致的说明一下吗。。谢谢我们查看了国标检测都是用液相色谱仪,但是第三方检测都是用液质联用仪。我们不知道我们是否需要再进行采购质谱仪,请教各位

  • 求标准:SN/T 3032-2011 出口食品中三聚氰胺和三聚氰酸检测方法液相色谱-质谱/质谱法

    求标准,哪位手上有能共享一下不,谢谢了:SN/T 3032-2011 出口食品中三聚氰胺和三聚氰酸检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 标准摘要:本标准规定了食品中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的制样和液相色谱-质谱/质谱测定。本标准适用于鸡蛋、猪肉、猪肝、猪肾、肠衣、虾、蜂蜜、豆奶、豆粉、蛋白粉、液态奶、奶粉、炼乳、奶酪、奶油、冰淇淋、奶糖、饼干中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的定量测定和确证。

  • 【极限体验】乳制品中三聚氰胺的高效液相色谱检测法

    【极限体验】乳制品中三聚氰胺的高效液相色谱检测法

    乳制品中三聚氰胺的高效液相色谱检测法三聚氰胺(Melamine)是一种重要的三嗪类含氮杂环有机化工原料,主要用于生产三聚氰胺-甲醛树脂,广泛用于木材加工、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革等行业,为白色晶体。三鹿奶粉事件引发了对三聚氰胺检测的广泛关注。本方法适用于原料乳,也适用于不含添加物的液态乳制品。本方法定量检测范围为0.03mg/kg~100.0mg/kg。本文参考了国标等标准并进行配制条件优化,建立了乳制品中三聚氰胺的高效液相色谱检测法,前处理简单,检测限、精密度、重现性以及回收率均符合国家标准。实验部分:原理:乳制品试样经溶解、超声提取、沉淀蛋白、过滤萃取得到测试液,经高效液相色谱测定,根据紫外吸收光谱保留时间定性,峰面积进行定量计算。仪器及设备:1. 等度高效液相色谱系统(紫外检测器、柱温箱)2. 分析天平3. 离心机:转速不低于4000r/min,配50mL离心管4. 超声清洗器5. 涡漩混合器6. 研钵(样品为奶酪,奶油和巧克力等时选用)7. 固相萃取装置8. 氮气吹干仪9. 具塞塑料离心管10. 真空泵和溶剂过滤器(过滤流动相用)11. PH计:测量精度±0.2试剂及材料:1. 甲醇:色谱纯。2. 乙腈:色谱纯。3. 氨水:含量为25%~28%。4. 三氯乙酸。5. 柠檬酸。6. 辛烷磺酸钠:色谱纯。7. 三聚氰胺标准品:纯度大于99.0%8. 阳离子交换固相萃取柱:混合型阳离子交换固相萃取柱,基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物,60 mg,3 mL。9. 定性滤纸10. 海砂:化学纯,粒度0.65 mm~0.85 mm,二氧化硅(SiO2)含量为99%(样品为奶酪,奶油和巧克力等时选用)。11. 微孔滤膜:0.2μm,有机相12. 氮气:纯度大于等于99.999%。13. 一次性注射器标准品溶液配制:精密称取三聚氰胺标准品,溶于50%的甲醇水溶液,配制称50.0mg/ml的标准储备液,于4℃避光保存。根据实验需要,用流动相逐级稀释成适当浓度的标准工作液。 样品前处理: 称取2g酸奶样品与50ml具塞离心管中,加入乙腈:水=50:50混合溶液15ml,充分混匀后超声提取15min。取提取液250ul,加入0.1mol/l盐酸750ul,混匀,以12000r/min离心5min,取上清液,滤纸虑过,固相萃取,氮气吹干,定容,0.22um滤膜过滤,作为HPLC测定溶液。色谱柱:Ultimate AQ-C18柱 4.6mm X 250mm(5μm) Part Number:Ult5Q18425 Serial Number:221101815 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301230753_422206_2595817_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301230753_422207_2595817_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301230753_422208_2595817_3.jpg流动相:乙腈/缓冲盐=15/85(缓冲盐:10mM辛烷磺酸钠水溶液,含0.1%磷酸)流速:1.0ml/min 波长:240nm 温度:40℃进样量:20μl色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301191509_421426_2595817_3.jpg图1 三聚氰胺标准品实验结果:精密度实验取浓度为0.5μg/ml三聚氰胺标准工作液,按上述色谱条件,连续进样5次,以各成分峰面积计算RSD(%),所得结果如表1所示:保留时间相对标准偏差(R

  • 求助液相色谱检测乳品中三聚氰胺存在干扰问题

    [b][color=#444444]近期用液相色谱检测牛奶和奶粉中的三聚氰胺,基本上按农业标准的条件和新国标的条件在做。发现由于不同品牌奶粉和牛奶基质差异很大,有的样品直接用提取液提取后,过滤即可用于分析,三聚氰胺峰附近干扰较小。有些样品脂肪含量较高,有些样品提取后较混浊,过柱不好过。样品分析时三聚氰胺峰前后有干拢峰,或三取氰胺峰在其拖尾上,影响三聚氰胺的准确定量。反复调节流动相配比,分离效果也不好。我们试过不同的柱子,C8,250*4.6um c18 (ASB)XDB,250*4.6um c18XDB,150*4.6um效果也不理想。请高手给指点一下是样品处理的问题,还是柱子的问题。[/color][/b]

  • 【资料】GB/T22400-2008原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法

    [em0809]继10月7号发布的《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》,10月15号又发布了《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》。关注三聚氰胺检测的朋友可以看下哦~~1 范围本标准规定了液相色谱法快速检测原料乳中三聚氰胺的方法。本标准适用于原料乳,也适用于不含添加物的液态乳制品。本标准定量检测范围为0.30mg/kg~100.0mg/kg,方法检测限为0.05mg/kg。注:当原料乳中三聚氰胺的含量大于100.0mg/kg时,具体操作方法见6.2.2.3.2。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682 分析实验室用水规格和实验方法3 原理用乙腈作为原料乳中的蛋白质沉淀剂和三聚氰胺提取剂,强阳离子交换色谱柱分离,高效液相色谱-紫外检测器/二极管阵列检测器检测,外标法定量。4 试剂和材料除另有说明外,所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T6682规定的一级水。4.1 乙腈(CH3CN):色谱纯。4.2 磷酸(H3PO4)。4.3 磷酸二氢钾(KH2PO4)。4.4 三聚氰胺标准物质(C3H6N6):纯度大于或等于99%。34.5 三聚氰胺标准贮备溶液:1.00×10 mg/L。称取100mg 三聚氰胺标准物质(准确至0.1mg),用水完全溶解后,100 mL 容量瓶中定容至刻度 ,混匀,4℃条件下避光保存,有效期为1个月。4.6 标准工作溶液:使用时配制。24.6.1 标准溶液A:2.00×10 mg/L。准确移取20.0 mL 三聚氰胺标准贮备溶液(4.5),置于100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 。4.6.2 标准溶液B:0.50mg/L。准确移取0.25mL 标准溶液A(4.6.1),置于100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。4.6.3 按表1 分别移取不同体积的标准溶液A(4.6.1)于容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。按表2分别移取不同体积的标准溶液B(4.6.2)于容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 4.7 磷酸盐缓冲液:0.05 mol/L。称取6.8g磷酸二氢钾(4.3)(准确至0.01g),加水800mL完全溶解后,用磷酸(4.2)调节pH至3.0,用水稀释至1L,用滤膜(4.9)过滤后备用。4.8 一次性注射器:2 mL。4.9 滤膜:水相,0.45μm。4.10 针式过滤器:有机相,0.45μm。4.11 具塞刻度试管:50mL。5 仪器5.1 液相色谱仪:配有紫外检测器/二极管阵列检测器。5.2 分析天平:感量0.0001g和0.01g。5.3 pH计:测量精度±0.02。5.4 溶剂过滤器。6 测定步骤6.1 试样的制备称取混合均匀的15 g原料乳样品(准确至0.01g),置于50mL具塞刻度试管(4.11)中,加入30mL乙腈(4.1),剧烈振荡6 min,加水定容至满刻度,充分混匀后静置3 min,用一次性注射器(4.8)吸取上清液用针式过滤器(4.10)过滤后,作为高效液相色谱分析用试样。6.2 高效液相色谱测定6.2.1 色谱条件a) 色谱柱:强阳离子交换色谱柱,SCX,250 mm× 4.6mm(i.d.),5 μm,或性能相当者。注: 宜在色谱柱前加保护柱(或预柱),以延长色谱柱使用寿命。b) 流动相:磷酸盐缓冲溶液(4.7)- 乙腈(70+30,体积比),混匀。c) 流速:1.5mL/min。d) 柱温:室温。e) 检测波长:240nm。f) 进样量:20μL。6.2.2 液相色谱分析测定6.2.2.1 仪器的准备开机,用流动相平衡色谱柱,待基线稳定后开始进样。6.2.2.2 定性分析依据保留时间一致性进行定性识别的方法。根据三聚氰胺标准物质的保留时间,确定样品中三聚氰胺的色谱峰(参见附录A)。必要时应采用其他方法进一步定性确证。6.2.2.3 定量分析校准方法为外标法。6.2.2.3.1 校准曲线制作根据检测需要,使用标准工作溶液(4.6.3)分别进样,以标准工作溶液浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制校准曲线。6.2.2.3.2 试样测定使用试样(6.1)分别进样,获得目标峰面积。根据校准曲线计算被测试样中三聚氰胺的含量(mg/kg)。试样中待测三聚氰胺的响应值均应在方法线性范围内。注: 当试样中三聚氰胺的响应值超出方法的线性范围的上限时,可减少称样量再进行提取与测定。6.2.3 结果计算6.2.3.1 计算公式结果按式(1)计算:V 1000X =c× × ……………………………(1)m 1000式中:X——原料乳中三聚氰胺的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);c——从校准曲线得到的三聚氰胺溶液的浓度,单位为毫克每升(mg/L);V——试样定容体积,单位为毫升(mL);m——样品称量质量,单位为克(g)。6.2.3.2 计算结果有效数字通常情况下计算结果保留3位有效数字;结果在0.1~1.0mg/kg时,保留2位有效数字;结果小于0.1mg/kg时,保留1位有效数字。6.3 平行试验按以上步骤,对同一样品进行平行试验测定。6.4 空白试验除不称取样品外,均按上述步骤同时完成空白试验。6.5 方法检测限本方法的检测限为0.05mg/kg。6.6 回收率在添加浓度0.30 mg/kg~100.0mg/kg范围内,回收率在93.0%~103%之间,相对标准偏差小于10%。7 精密度本标准精密度数据按照GB/T6379.1和GB/T6379.2规定确定,其重复性和再现性值以95%的置信度计算。7.1 重复性在重复性条件下,获得的两次独立测量结果的绝对差值不超过重复性限r,样品中三聚氰胺含量范围及重复性方程见表3。如果两次测定值的差值超过重复性限r,应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。7.2 再现性在再现性的条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限R,样品中三聚氰胺的含量范围及再现性方程见表3。 8 试验报告试验报告应包括以下内容:a) 鉴别样品、实验室和分析日期等资料;b) 遵守本标准规定的程度;c) 分析结果及其表示;d) 测定中观察到的异常现象;e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。9 质量保证a) 操作人员应按照国家相关规定,并具备从事相应实验技术的能力;b) 仪器及相关计量器具应通过检定或校准,并在有效使用期内;c) 宜采用有证标准物质,若采用自配标样,应使用有证标准物质对自配标样进行验证;d) 原料乳样采集和保存应严格执行本标准和国家相关规定,实施全过程质量保证。10 注意事项a) 如果保留时间或柱压发生明显的变化,应检测离子交换色谱柱的柱效以保证检测结果的可靠性;b) 使用不同的离子交换色谱柱,其保留时间有较大的c) 强阳离子交换色谱的流动相为酸性体系,每天结束实验时应以中性流动相冲洗仪器系统进行维护保养.

  • 【已应助】高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺

    【序号】:1【作者】:周杨; 冯群科; 朱永林;【题名】:高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺【期刊】:中国饲料【年、卷、期、起止页码】:2010年 12期 【全文链接】:http://202.119.208.220:8002/kns50/detail.aspx?dbname=CJFD2010&filename=SLGZ201012013

  • 4.9 高效液相色谱法分析原料乳和奶粉中三聚氰胺

    4.9  高效液相色谱法分析原料乳和奶粉中三聚氰胺

    【作者中文名】许家胜; 张杰; 刘连利;【作者单位】渤海大学科技实验中心; 渤海大学化学化工与食品安全学院;【摘要】建立了二极管阵列检测器-高效液相色谱测定原料乳及奶粉中三聚氰胺的方法。奶粉样品经三氯乙酸超声提取,乙酸铅沉淀蛋白,三氯甲烷除去脂肪和非极性杂质,PROELUTPXCSPE阳离子交换固相萃取小柱进一步除去样品基质干扰,氨化甲醇洗脱。实验对色谱分离条件进行了优化,三聚氰胺的质量浓度在1.0~100.0μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,回归方程为y=89.763x-113.72,相关系数为R2=0.9988。加标回收率为90.5%~105.0%,相对标准偏差(RSD)小于4.0%。该方法简单、快速,结果准确可靠。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207170932_378126_2379123_3.jpg

  • 【原创大赛】探讨高效液相色谱法检测乳制品中三聚氰胺出现“假阳性”的解决方法

    探讨高效液相色谱法检测乳制品中三聚氰胺出现“假阳性”的解决方法高效液相色谱法检测乳制品中三聚氰胺是GB/T22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》中的第一法,该方法是将试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用高效液相色谱测定,外标法定量。高效液相色谱法具有较高的灵敏度,重复性好,回收率高,方便快速,可操作性强等优点。在实际的检测操作中,用高效液相色谱法检测复杂样品,频繁出现“假阳性”结果,具体表现在“三聚氰胺"色谱峰附近出现未知干扰峰,影响三聚氰胺的定性与定量,无法保证检测结果的准确性。经过多次专项检测和探索,发现了几点造成“假阳性”结果的原因以及解决方法。一、造成“假阳性”的原因1.样品处理在样品处理过程中,固相萃取环节,待测样品洗脱不完全,固相萃取过程复杂且耗时较长,流速掌握较困难,从而使待测样品不能被完全进化,样品中含其他物质多,有出峰时间与三聚氰胺相近或相同的物质,导致检测结果出现“假阳性”。2.色谱条件C8色谱柱是反相色谱柱的一种,用于弱极性物质里极性稍强的一类物质,适合分析大分子类的物质,比如一些球蛋白等。 C8色谱柱保留能力弱,分析时间短。 二、解决方法1.如果使用DAD 检测器,通过对其3D 光谱图进行分析,这种干扰很容易直接排除。但由于绝大多数客户使用的仪器配置都是紫外检测器,如果色谱经验欠缺,极易造成误判,得出错误结果。 2.对其样品进行加标检验,准确度高,并可以回收率测定。在加标体积对加标试样测定值不产生影响的情况下, 可以采用浓度法计算。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307231144_453123_2764104_3.gif

  • 【资料】《原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法》国家标准下载地址

    GB/T 22400-2008 原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法本标准规定了液相色谱法快速检测原料乳中三聚氰胺的方法。本标准适用于原料乳,也适用于不含添加物的液态乳制品。本标准定量检测范围为0.3mg/kg~100.0mg/kg,方法检测限为0.05mg/kg。《原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法》国家标准下载地址[URL=http://www.agela.com.cn/web/news/detail.asp?id=407]http://www.agela.com.cn/web/news/detail.asp?id=407[/URL]

  • 【分享】三聚氰胺在食品中限量 不高于2.5mg/kg

    我国公布三聚氰胺在食品中限量 不高于2.5mg/kg来源:中国广播网2011年04月20日15:29中广网北京4月20日消息(记者杨超)卫生部、农业部等五部门近日联合发布公告,制定我国三聚氰胺在食品中的限量值。具体规定为婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg,其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg,高于上述限量的食品一律不得销售。  公告指出,三聚氰胺不是食品原料,也不是食品添加剂,禁止人为添加到食品中。对在食品中人为添加三聚氰胺的,依法追究法律责任。三聚氰胺作为化工原料,可用于塑料、涂料、粘合剂、食品包装材料的生产。资料表明,三聚氰胺可能从环境、食品包装材料等途径进入到食品中,其含量很低。  作者:杨超三聚氰胺分析(检测)仪,分析(检测)包,液相色谱仪鉴于某些食品中掺含三聚氰胺的事实,以及就奶粉、谷朊粉、大米蛋白、玉米蛋白及大豆蛋白的筛查而提议的国标及美国 FDA 方法,推出一种可测定三聚氰胺及其相关化合物的分析仪。三聚氰胺(分析)检测专用配置表型号名称配置数量四元低压梯度液相色谱仪LC-100+P100四元低压梯度泵(0.001~9.999ml/min) UV100紫外检测器(190~600nm)7725i进样阀(美国)100ul进样针1台1台1只1只1只WS100色谱工作站(可反控主机)电脑、打印机自配1台150×4.65um C18进口1根KH-2200B超声波清洗器3L1台溶剂过滤器含真空泵1套滤膜有机、水相过滤膜各2盒(φ50)有机、水相过滤器各2包1套HSE-12A固相萃取装置

  • 【资料】我国将全面推广使用三聚氰胺快速检测方法标准

    http://business.sohu.com/20081017/n260081200.shtml我国将全面推广使用三聚氰胺快速检测方法标准2008年10月17日08:56 [我来说两句] [字号:大 中 小]来源:搜狐财经  搜狐财经讯 10月16日,国家质检总局在京举行新闻发布会,全面介绍国家标准《原料乳中三聚氰胺快速检测—液相色谱法》(GB/T22400-2008),国家质检总局副局长蒲长城,国家质检总局党组成员、国家标准委主任纪正昆出席新闻发布会。  蒲长城指出,原料乳中三聚氰胺快速检测—液相色谱法(下简称液相色谱快速检测方法)以国内普遍使用的液相色谱仪为主要检测仪器,可以快速、准确、低成本地对原料乳(生鲜乳)进行三聚氰胺定量检测。此方法的推广应用,可以解决奶站、生产企业收奶环节检测能力不足的问题,能有效缓解原料奶检测量大、速度慢的问题。目前,这一快速检测方法已经具备了全面推广运用的条件。  据介绍,使用液相色谱快速检测方法,主要特征是检测灵敏度高,该方法定量限为0.3ppm(百万分之零点三);检测时间快,每个样品的检测时间为15分钟,而使用其他检测方法至少需要两个小时;仪器价格相对低,国产仪器设备每台5—6万元,国内能批量生产,而进口仪器每台10多万元;检测成本低,每检一个样品的成本不超过50元,远远低于其他检测方法的成本;操作便捷,普通工作人员经过简单培训即可操作。  蒲长城表示,国家质检总局已告知国内液相色谱仪生产厂家,请他们为大量生产做好准备。下一步,国家质检总局将会同有关部门研究做好该快检方法的紧急推广、仪器供应和人员培训等工作,争取在最短时间内全面予以应用。同时,国家质检总局还将会同科技部、卫生部、农业部等部门,继续组织好三聚氰胺快速检测技术的征集、测试及筛选工作。  据悉,液相色谱快速检测方法就是从全国报来的128种三聚氰胺快速检测方法中筛选出来的。根据国务院的部署,国家质检总局会同科技部、卫生部、农业部建立起了三聚氰胺快速检测方法的部门间协同联动机制,在极短的时间内高效组织包括质检系统在内的全国科技力量和专家进行三聚氰胺快速检测方法专题科研攻关,并成立了由国内权威专家组成的“乳和乳制品三聚氰胺快速检测方法测试评审专家组”,对紧急研发和从全国征集的上百种三聚氰胺快速检测方法进行了现场统一测试和技术评议。10月12日,专家组一致确认,质检总局所属的中国计量科学研究院研发的液相色谱快速检测方法,可以适用于原料乳(生鲜乳)三聚氰胺检测。10月15日,国家标准委通过国家标准紧急制定程序,发布了国家标准《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》,并自发布之日起实施。附:关于推广应用原料乳中三聚氰胺快速检测方法标准的情况介绍  根据国务院的部署,为解决乳和乳制品三聚氰胺快速检测的急需,本着高度负责和科学求实的原则,质检总局会同有关部门迅速组织开展了三聚氰胺快速检测方法(以下简称快检方法)的研发、征集、测试与筛选。现将最新进展情况介绍如下:  一、原料乳(生鲜乳)快速检测方法已通过测试评审。国家标准已正式发布  质检总局会同科技部、卫生部、农业部建立起快检方法的部门间协同联动机制,在极短时间内高效组织包括质检系统在内的全国科技力量和专家进行专题科研攻关。在质检总局和科技部领导下专门成立了由国内权威专家组成的“乳和乳制品三聚氰胺快速检测方法测试评审专家组”,对紧急研发和从全国征集的上百种快速检测方法进行现场统一测试和技术评议。至10月10日,专家组对全国报来的128个快速检测方法进行了筛选、三轮统一测试和技术评估。10月12日,专家组一致确认,质检总局所属中国计量科学研究院研发的液相色谱快速检测方法,可以适用于原料乳(生鲜乳)三聚氰胺检测。10月15日,国家标准委通过国家标准紧急制订程序,发布了《原料乳中三聚氰胺快速检测—液相色谱法》。与此同时,质检总局已告知国内液相色谱仪生产厂家,请他们为大量生产做好准备。目前,这一快速检测方法已具备了全面推广运用条件。  二、原料乳(生鲜乳)快检方法简介  该方法以国内普遍使用的液相色谱仪为主要检测仪器(目前,能够检测三聚氰胺一种仪器是高效液相色谱仪),通过采用计量院研究的标准方法,可以快速、准确、低成本对原料乳(生鲜乳)进行三聚氰胺定量检测。其主要特征是:  检测灵敏度高,该方法定量限为0.3ppm;  检测时间快,每个样品的检测时间为15分钟,以往的方法最快也需要2个小时;  仪器价格相对低,国产每台5—6万元,进口每台10多万元;  检测成本低,每检一个样品的成本不超过50元,以往的检测成本最低也需要200元;  操作便捷,普通工作人员经过简单培训即可操作。  该方法已制订为国家标准并发布。此方法的推广应用,可以解决奶站、生产企业收奶环节检测能力不足的问题,有效缓解原料奶(生鲜乳)检测量大、速度慢的问题。  三、下一步工作安排  (一)通过新闻媒体介绍这一快检方法和国家标准。  (二)会同有关部门研究做好该快检方法的紧急推广、仪器供应和人员培训等工作,争取在最短时间内全面予以应用。  (三)会同科技部、卫生部和农业部等部门,继续组织好三聚氰胺快速检测技术的征集、测试及筛选。                   二〇〇八年十月十六日(责任编辑:魏喆)

  • 【原创大赛】国产液相色谱仪与进口液相色谱仪测试比对报告

    【原创大赛】国产液相色谱仪与进口液相色谱仪测试比对报告

    国产与进口液相色谱仪测试比对报告1.比对目的 选取2010年药典二部及美国药典中典型方法及食品添加剂国标方法对某国产品牌上海伍丰EX1600高效液相色谱仪及其他品牌(以waters仪器为主)液相色谱仪的各项性能进行比较,明确国产仪器优化与改进方向。2.比对依据与原理1. JJG705-2002 液相色谱仪计量检定规程2. EX1600高效液相色谱仪及其他品牌高效液相色谱仪使用说明书3. EX1600高效液相色谱仪系统适用性测试方案及综合改善测试方案4. GB/T 19681—2005食品中苏丹红染料的检测方法--高效液相色谱法5. VensuilAA氨基酸分析方法6. 2010年药典二部及美国药典中双氢青蒿素、可可碱与茶碱、维生素A及阿托伐他汀钙等相关物质的测定方法。7. 需比对的性能指标选取原理:与《JJG705-2002 液相色谱仪计量检定规程》要求直接相关;与仪器关键部件的技术指标直接相关;与仪器测定结果重复性,即仪器稳定性直接相关。8. 样品选取原理:测定结果直接反应仪器的稳定性;属于常用或者经典方法,单标、混标体系均有所涉及;等度和梯度方法均有所涉及(反映梯度误差指标);与检测器的基本波段(低、中、高波段)均相关的项目(反映全波段检测稳定性)。3.比对内容 高效液相色谱仪对样品的分离与测定结果好坏与仪器的稳定性及色谱柱的柱效相关,现使用同样的色谱柱进行EX1600高效液相色谱仪及其他品牌的色谱仪各项性能比对,就需要了解构成液相色谱的各个系统及整机的稳定性情况。就仪器各个系统的稳定性来讲,按照《液相色谱仪计量检定规程》测试方法,对流量准确度与重复性、噪声与漂移的测定结果能够从仪器方面直接反映输液系统及检测器的运行情况,明确指出这两个核心部件的优化与改进方向。而就整机稳定性来讲,还需要配合标准样品的测试,对其检出限、线性范围和梯度误差及定性定量重复性结果进行比较和评价,作为应用测试指标进一步反映仪器的稳定性好坏。将仪器性能指标与应用测试指标相结合,才能全面、客观地对仪器各项性能的稳定性进行评价与改进。现将主要测试内容列在下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311100229_476241_2369266_3.png 根据以上所列比对项目的比对内容,选择苏丹红ⅠⅡⅢⅣ、双氢青蒿素、阿托伐他汀钙、可可碱与茶碱、维生素A、氨基酸作为衡量输液系统、检测器、整机及软件性能综合指标优劣的标准测试样品,其特有的测定条件及测定结果可以综合反映色谱仪的稳定性,现将其优势测定条件与测定结果反映的综合指标列在下表并具体阐述如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311100231_476242_2369266_3.png 据食品国家标准、药典二部及美国药典中的典型方法,我们选取了近年来与食品、药品质量可控性、有效性及安全性密切相关的六类标准样品,依据其测试结果来衡量高效液相色谱仪各项性能稳定性。 苏丹红作为化工试剂,被不法商家非法添加入调味品中,是近年来食品安全领域的热点问题。苏丹红ⅠⅡⅢⅣ易致癌,是我国明文禁止的非食品添加剂。在相关食品国家标准中对其含量有具体的限量值,鉴于其实际测定中响应值低,我们对苏丹红的检测结果可直接体现高效液相色谱仪的噪声、漂移、检出限及线性范围(下限)等指标优劣。同时,苏丹红ⅠⅡⅢⅣ作为四元混标体系,国标方法规定苏丹红Ⅰ检测波长为478nm,苏丹红ⅡⅢⅣ检测波长为520nm,在检测过程中须转换波长,测定结果能够直接反映高波段、波长转换时的噪声与检出限;分离条件为梯度洗脱,可反映输液系统的梯度误差及双泵在梯度洗脱的稳定性。 双氢青蒿素作为单标体系,色谱测定条件为检测波长210nm,测定结果可直接反映检测器在低波段的稳定性及单泵运行情况。 阿伐他汀钙液相色谱检测波长为244nm,位于检测器优势波段的相对低波长处,流动相中含有高比例、洗脱能力较强的试剂四氢呋喃,可直接反映检测器优势波段噪声及单泵稳定性。 氨基酸混标体系共包含17种氨基酸组分,为复杂难分离体系,检测波长为254nm,测定时为梯度洗脱,测定结果可直接体现检测器优势波中段噪声及梯度洗脱时双泵运行稳定性。 可可碱与茶碱的二元混标体系,测定时检测波长为272nm,位于检测器优势波段的相对高波长处,可进行等度分离,测定结果直接反映了检测器优势波段稳定性及双泵在等度洗脱时的稳定性。 维生素A的高效液相色谱测定体系为正相色谱,流动相为正己烷:异丙醇[font=Tim

  • 18.4 高效液相色谱法测定鸭肉中的三聚氰胺

    18.4 高效液相色谱法测定鸭肉中的三聚氰胺

    【作者】 周建科; 张明翠; 宋歌; 刘瑞英;【机构】 河北大学理化分析中心河北省分析科学技术重点实验室;【摘要】 采用反相高效液相色谱法测定了鸭肉中的三聚氰胺。Diamonsil C18柱,流动相:V(乙腈)∶V(4 mmol/L己烷磺酸钠水溶液)=5∶95,乙酸调pH为3.3;检测波长240 nm。在0.25~40 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R=0.9999。方法检出限0.056 mg/kg,回收率在80%~86%之间,相对标准偏差小于2.55%。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241334_379380_2379123_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241335_379381_2379123_3.jpg

  • 双三元液相色谱仪的功能及应用

    随着分析方法的发展及科学研究的不断深入,复杂体系分离已成为分析化学研究的热点和难点之一。双三元液相色谱仪将两个液相泵集于一体,结合独特的阀切换技术及流路连接设计,可以覆盖常规分析和复杂样品的二维分析等

  • 跪求!那位那位老师知道三聚氰胺盲样的检测方法

    各位老师 大家好!我们实验室用的是1260的液相色谱仪!我想请教一下三聚氰胺的盲样检测该怎么做?在检测的过程中应该注意那些方面? 我是新手,还没做过这种试验!恳请大家帮帮我呀!谢谢 万分感谢

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