甲基异龙脑标准品

顶空气相色谱在制药行业的应用本文通过介绍气相色谱检验的操作过程，选取《中国药典》中的中的部分例子说明了顶空气相色谱法在对药物的鉴别、检查、含量测定中的应用，还介绍了气相色谱法在乙醇测定法：甲基氧、乙氧基与羟丙氧基测定法；2-乙基己酸测定法；残留溶剂测定中的应用以及气相色谱-质谱联用 关键词：气相色谱仪、AHS-20A plus顶空进样器、中国药典、残留溶剂 气相色谱法（gas chromatography,GC)是而是世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物汽化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用数据处理系统记录色谱信号。采用高灵敏度选择性检测器，使得它具有分析灵敏度高，应用范围广等优点。这是一种新的分离分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。一、气相色谱法检验标准操作规范对仪器的一般要求所用的仪器为气相色谱仪，由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成（如图一所示）。进样部分、色谱柱和检测器的温度均应根据分析要求适当设定。 1.1.载气源 气相色谱仪的流动相为气体，成为载气，氦气，氮气、氢气、氩气均可作为载气使用，可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供，经过适当的减压装置，以一定的流速经过进样器和色谱柱，根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。1.2进样部分进样方式一般可采用溶液直接进样、自动进样或顶空进样。溶液直接进样采用微量进样器等顶空进样器适用于固体或液体供试品中挥发性组分的分离和测定。将固态或液态的供试品制成试液后，置于密闭的顶空瓶中，在恒温炉中加热至供试品中挥发性组分在液态和气态达至平衡后，取顶空瓶上部气体进样，如图2所示。 1.3色谱柱色谱柱为填充柱或毛细管柱。1.4柱温箱由于柱温箱稳定的波动会影响色谱分析的结果，因此柱温箱精度应在±0.5℃，且温度波动小于0.1℃，温度控制系统分为恒温和程序升温两种。1.5检测器适合气相色谱仪的检测器有火焰离子化检测器（FID),热导检测器（TCD)、氮磷检测器（NPD)、火焰广度检测器（FPD)、电子捕获检测器（ECD）、等1.6数据处理系统计算机工作站二、气相色谱法在鉴别中的应用按各药品项下的规定配置对照品溶液与供试品溶液，各取一定量，注入气相色谱仪，供试品溶液色谱中应呈现与对照品溶液色谱峰保留时间一致的色谱峰。如在鉴别中药乳香中的索马里乳香.如丙戊酸片的签别等 药典中还有许多药物的检测用到了气相色谱法下表是《中国药典》2010版一部中药材与饮片涉及气相色谱法的品种对比。品名检验项目对照品固定相其他试剂丁香含量测定丁香酚对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),涂布浓度为10%正己烷八角茴香含量测定反式茴香脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.32*0.25乙醇土木香含量测定土木香内脂对照品异土木香内酯对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.25*0.25乙酸乙酯千年健含量测定芳樟醇对照品DB-17毛细管柱（交联50%苯基-50%甲基聚硅氧烷）30*0.25*0.25乙酸乙酯广藿香含量测定百秋李醇对照品HP-5（交联5%苯基甲基聚硅氧烷）30*0.32*0.25正十八烷、正己烷、三氯甲烷小茴香含量测定反式茴香脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.32*0.25乙酸乙酯天然冰片（右旋龙脑）含量测定右旋龙脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),涂布浓度为10%乙酸乙酯艾片（左旋龙脑检查异龙脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.53*1.0乙酸乙酯樟脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.53*1.0乙酸乙酯含量测定龙脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.53*1.0乙酸乙酯艾叶含量测定胺油精对照片SE-30正己烷亚麻子含量测定亚油酸对照片a-亚麻酸对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.32*0.5三氟化硼、甲醇、正辛烷、氯化钠、石油醚、氢氧化钠冰片（合成龙脑）含量测定龙脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),涂布浓度为10%乙酸乙酯 三、气相色谱法在残留溶剂测定法中的应用药品中的残留溶剂指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。药品中常见的残留溶剂及限度除另有规定外。一、二、三类溶剂的残留限度应符合药品项下的规定；对其他溶剂，应根据生产工艺的特点，制定相应的限度，使其符合产品的规范，药品生产质量管理规范（GMP)或气体基本的质量要求。 随着社会的进步，人们对药物的质量要启用越来越高，相应的检测标准也越来越严格，未来药典的制定肯定会对药物的检测方法提出更高要求。而顶空气相色谱目前应用较多，金策结果准确。北京北分三谱仪器有限责任公司生产的气相色谱仪、顶空进样器在残留溶剂监测方面积累了丰富的检测经验，为用户提供了质优价廉的产品。药物溶剂残留检测-我们提供交成套仪器，交钥匙工程。

德国PSS公司是世界上最大的油溶和水溶GPC/SEC高品质标准品制造商之一，可提供从小型实验室规模（1克）到量产级别（5千克或更多）的聚合物标准品、特制聚合物、聚合物颗粒、聚合物网络等产品。所有PSS标准品都经过严格的现代分析方法表征，包括GPC/SEC,光散射检测器、粘度检测器、质谱、VPO和NMR等。每个标准品都配有质量证书，包括重要的测试参数，分子量值（平均Mn，Mw，Mp和PDI）和谱图等。标准品：1标准品简介PSS公司是世界上最大的油溶和水溶GPC/SEC高品质标准品制造商之一，是宽分子量分布范围聚合物独一无二的选择。可提供从小型实验室规模（1克）到量产级别（5千克或更多）的聚合物标准品、特制聚合物、聚合物颗粒、聚合物网络等产品。PSS提供全面的聚合物标准品，包括：分子量分布宽/窄的均聚物共聚物（如嵌段共聚物，无规共聚物，共聚物）支链（共）聚合物（如星型聚合物，梳型聚合物，接枝聚合物，树枝状聚合物，超支化聚合物）末端官能化（共）聚合物和大分子单体氘化（共）聚合物有规立构聚合物聚合物网络PSS拥有所有类型的聚合技术，包括：可控离子聚合技术（阴离子聚合，阳离子聚合，基团转移聚合）自由基聚合技术（ATRP聚合，RAFT聚合，传统自由基聚合）悬浮聚合技术乳液聚合技术PSS标准品应用广泛，包括：有机相和水相GPC/SEC色谱柱校正仪器（如光散射检测器，MALDI-TOF-MS）的校准和验证GPC/SEC系统适用性试验聚合物分子量、多分散性、立构规整性、末端基团或分支对宏观和应用性影响的研究聚合物降解及其机理研究模型计算的测试聚合物共混物相容性研究PSS标准品经过GPC/SEC、激光散射法、粘度测定法、质谱、蒸汽压渗透法、核磁共振等多种现代分析测试方法进行表征，每个产品均带有包含分子量（Mn，Mw，Mp）、色谱图等测试参数的质量合格证书。2标准品汇总表溶剂标准品水乙醇/甲醇三氟乙醇六氟异丙醇二甲基甲酰胺二甲基乙酰胺二甲亚砜四氢呋喃丙酮氯仿甲基吡咯烷酮三氯苯二氯苯甲苯葡聚糖√√羟乙基淀粉√尼龙6系列√√(√)(√)聚2-乙烯吡啶(√)√聚2-乙烯基吡啶溴化物√聚丙烯酰胺系列√聚丙烯酸钠√聚α-甲基苯乙烯√√√√√√√√聚1,2-丁二烯√√√聚1,4-丁二烯√√√聚碳酸酯系列√聚二甲基二烯丙基氯化铵√聚二甲基硅氧烷√＊√√聚甲基丙烯酸乙酯√√√√√√聚乙二醇√√√(√)聚环氧乙烷√√√聚对苯二甲酸乙二酯√(√)聚乙烯(√)(√)聚异丁烯√√√√√聚1.4异戊二烯√√聚3,4-异戊二烯√√聚丙交酯√√√聚甲基丙烯酸钠√聚甲基丙烯酸甲酯√√√√√√√√√聚甲基丙烯酸正丁酯√√√√√√√聚磺化苯乙烯磺酸钠√聚苯乙烯√√√√√√√√聚丙烯酸叔丁酯√√√√√√√√√√聚甲基丙烯酸叔丁酯√√√√√√√√√√聚醋酸乙烯系列√√√√√√√聚乙烯醇系列√√√聚氯乙烯√√√聚乙烯基吡咯烷酮系列√√√√√蛋白质√普鲁兰√√√：标准品在溶剂中可溶(√)：特殊条件下标准品在溶剂中可溶（高温，添加剂，达到一定分子量等）＊：等折光指数，不适于RI检测器3标准品分类及应用（主要有三类标准品，两种组合套装，三大验证套装）单一标准品与套装标准品系列表征方法应用单一标准品标准品套装分子量标样（窄分布和宽分布）GPC/SEC用GPC/SEC或GPC/SEC年粘度法测定分子量分布，制作校正曲线，GPC/SEC测孔径，物理测量中的模型聚合物，光散射检测器的方法归一化，多检测体系检测时间延迟的测定，筛分曲线的制作，降解和稳定性研究，分子量关系研究，结构与性能关系检测√√认证标样（窄分布和宽分布）GPC/SEC+权威方法实验室规范或分子扩展证书需要√√欧标认证标样GPC/SEC+光散射法+粘度法+物理常数（圆罗宾试验）规范化实验室的圆罗宾认证标准，药品应用，产品注册√光散射/粘度检测器评价标样GPC/SEC+光散射法+粘度法GPC/SEC（光散射检测、粘度检测）仪器校正，光散射仪、粘度计、渗压计校正√MALDI-TO评价标样GPC/SEC+MALDI-TOF+权威方法MALDI-TOF-MS仪器研究√特殊聚合物（如氘化聚合物、高规聚合物）散射实验，核磁共振，介电测量，光谱方法，粘度测定，光散射√单一标准品：A窄分布标准品和宽分布标准品窄分布标准品：具有窄分子量分布和低分散性。具有窄的色谱峰，Mp与色谱柱分辨率无关。通过可控/活性离子聚合技术或宽分子量分布标准品分馏制得。宽分布标准品：通过自由基聚合、缩聚或配位聚合制得。通常PDI1.5,Mp是色谱柱分辨率的函数，因此无法确定，宽分布标准品用Mw和Mn表征。宽分布标准品用途：色谱系统验证物理常数（如Mark-Houwink常数K和a）确定校正曲线建立柱匹配性试验筛过滤试验中筛分曲线建立B认证标准品PSS提供符合DIN55672和ISO/EN13885要求的认证标准品。同时PSS质量证书符合DIN和ASTM要求。PSS通过GPC/SEC及光散射、MALDI-TOF，NMR，粘度法，蒸汽压渗透等方法测量分子量。C圆罗宾认证标准品（欧标认证标准品）D薄膜表征标准品不同分子量标准品组合套装AGPC/SEC校准套装校准套装配置8至12种一类聚合物系列标准品。该套件包括一个校准报告和质检证书，并与所有相关的分析参数和摩尔质量信息。BReadyCal套装ReadyCal套装是将事先称量好的聚合物装入为自动进样器小瓶。每个套装包含3×10自动进样小瓶，可以充分满足实现至少10次校准曲线用量。用3种颜色标明，每组都包含相同类型的精心挑选的3到4种不同分子量的聚合物。一个ReadyCal套件可以让您快速地和可重复地实现8至12点校准曲线，避免繁琐的称量步骤。只需直接在样品品中添加溶剂，放置两小时，让它轻轻摇晃即可直接自动进样。ReadyCals可提供1.5mL或4.0mL的自动进样小瓶。高温GPCReadyCals为10mL自动进样小瓶小瓶，实现4次校准曲线。评价套装AEasyValid评价套装，用于GPC/SEC系统适用性试验PSS开发出专门的GPC/SEC系统适用性试验，用以评估包括设备、电子元件、分析操作在内的整个系统。一个经过验证的EasyValid评价套装可为GPC/SEC系统数据提供保证。包括：色谱柱校正标准品认证标准品WinGPC报告模版WinGPC输入文件综合用户文档B光散射/粘度检测器评价套装用于测试仪器性能以及浓度检测器和摩尔质量检测器之间的延迟量。包括：光散射/粘度法标准品以及相关光散射/粘度数据。使光散射/粘度仪器验证快速、简单、可靠。CMaldi评价套装用于MALDI-TOF仪器的检查、校准和验证。包括不同分子量和不同极性的标准品。前者用于考察仪器的分辨率，后者用于考察基质和聚合物间的兼容性。联系方式：上海今昊科学仪器有限公司电话： 邮箱：地址：上海市静安区江场西路1366弄9号302室

纸品彩印标准光源对色箱 通用标准光源 标准光源观察箱品牌：Labthink厂商：济南兰光机电技术有限公司CIE D65光源与A光源双功能设置，中性灰观察环境、双光源配置的SPS-80T双光源配色看版台，由D6500高显色性超级光管、A光源充气钨丝灯与精确设计制造的投光机构制成。各项技术指标充分满足CIE国际照明委员会及CY3－91标准有关色评价与配色比色照明条件的规定。可全天候的应用于印刷、制漆、油墨、塑料、印染等各行各业涉及色彩观察与配色比对之作业场合。 纸品彩印标准光源对色箱 通用标准光源 标准光源观察箱主要特征：CIE D65、A双光源配置光谱稳定、显色准确照度规范、光照均匀独具测试同色异谱效应的功能配备使用寿命自动计时器，方便用户了解设备的运行情况配备按标准设计的倾斜式反投光罩、挂板、台板和存样台测试原理：人们通常在日光下观察颜色，所以工业生产中精细的辨色工作，要求照明光源须具有近似真实日光的光谱功率分布，即CIE所规定的D65标准光源。然而，在配色过程中，有一种很特别的现象：样品与试样会出现在第一光源下颜色相同，而在另外一种光源下则出现颜色差异，即所谓同色异谱现象。如果您在自己的光环境中配制大量生产的色彩产品，而未能排除同色异谱的问题，当客户在千差万别的光环境下产生异议时，投诉甚至退货都有可能发生，烦恼与损失在所难免。因此当您在确定配色或签发生产单前，需要用“A”光源测试同色异谱效应，确保万无一失。 纸品彩印标准光源对色箱 通用标准光源 标准光源观察箱技术指标：显色性：D65：9； A：100色温：D65：6500 K； A：2900 K台面尺寸：1050 mm × 700 mm电源：220VAC 50Hz / 120VAC 60Hz外形尺寸：1050mm(L)×800mm(W)×2100mm(H)净重：40Kg