羟基灭草松标准品

[align=center][font='times new roman'][size=16px]水中[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2,[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]滴和灭草松[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的检测[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]前言[/size][/font]2,4-滴和灭草松为常用除草剂，容易经雨水流进河流并稳定存在一段时间。2,4-滴，属于中等毒类，能吸入，摄入或经皮肤吸收对皮肤有害，对眼睛、皮肤有刺激作用，反复接触对肝、心脏有损害作用，能引起惊厥。灭草松，属于低毒类，对眼睛和呼吸道有刺激作用。国家标准《GB/T 5750.9-2006 生活饮用水标准检验方法—农药指标》规定了2,4-滴和灭草松的检测方法；采用乙酸乙酯液液萃取，衍生后使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测。其操作步骤繁琐，衍生条件较为苛刻，影响结果的重现性。本实验方法利用Sepaths UP-6 柱膜通用全自动固相萃取系统对水样中的2,4-滴和灭草松进行富集净化，使用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]进行检测，此方法操作简单，重现性好，准确度高，适用于水中2,4-滴和灭草松的检测。[font='times new roman'][size=16px]关键词[/size][/font]Sepaths UP-6；2,4-滴；灭草松；GB/T 5750.9[font='times new roman'][size=16px]1、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]仪器设备及试剂[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1.1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]仪器设备[/size][/font]1.1.1 Sepaths UP-6 柱膜通用全自动固相萃取系统；[align=left]1.1.2 LC600二元高压梯度[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]； [/align][align=left]1.1.3 萃取柱：LabTech HLB 500mg/ 6mL；[/align][align=left]1.1.4 ET浓缩仪。[/align][font='times new roman'][size=16px]1.2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]试剂[/size][/font]1.2.1 超纯水；1.2.2 甲醇（色谱纯 FISHER Chemical）；1.2.3 磷酸（分析纯）；1.2.4 2,4-滴标准储备液：1000ug/mL，国家标准物质；1.2.5 灭草松标准储备液：100ug/mL， 国家标准物质；1.2.6 混合标准工作液；精确吸取100uL 2,4-滴标准储备液(1.2.4)和1mL 灭草松标准储备液(1.2.5)到10mL定容瓶中，用甲醇稀释至刻度。标准工作液浓度为10ug/mL。[font='times new roman'][size=16px]2、实验过程[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2.1 样品准备[/size][/font] 取洁净水样200mL ，加入1ml甲醇（1.2.2）。[font='times new roman'][size=16px]2.2 固相萃取[/size][/font] 按照图1所示的方法进行Sepaths UP方法编辑，并加载方法到相应通道，运行方法对2.1中准备的样品进行固相萃取。收集到的萃取液，将收集液置于ET浓缩仪中，于45℃下，氮吹浓缩至0.5mL，再用甲醇定容至1mL 。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210100948302137_1491_5237388_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=16px]图1 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]水中[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-滴和灭草松[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的固相萃取方法[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]2.[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] 加标样品处理[/size][/font]在2.1样品准备过程中，加入50μL混合标准工作液（1.2.6），混匀后，再按2.2的步骤对加标样品进行处理。样品的加标浓度为2.5μg/L。[font='times new roman'][size=16px]2.4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]条件[/size][/font]色谱柱：C18，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm，或性能相当者；流动相：0.1%磷酸水溶液（V:V）：0.1%磷酸甲醇（V:V）=3:7；流速：1.0mL/min；紫外检测波长：230nm；柱温：35[font='宋体']℃[/font]；进样量：20μL。[font='times new roman'][size=16px]3、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]实验[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]结果[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3.1 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-滴和灭草松标准品色谱图[/size][/font]图2为2,4-滴和灭草松标准品色谱图。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210100948307674_8180_5237388_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=16px]图2 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px] 2,4-滴和灭草松标准品色谱图[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]RT: [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]灭草松：4.592[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]min [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2,4-滴:[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]6.43[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]5[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]min[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]3.[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2空白[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]样品色谱图[/size][/font][align=left]图3为空白样品色谱图。[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210100948308973_4485_5237388_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=16px]图3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]空白[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]样品[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]色谱[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]图[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=16px]（未检出2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-滴和灭草松）[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]3.3加标样品色谱图[/size][/font]图4为加标样品色谱图。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210100948309920_1853_5237388_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=16px]图 4 加标样品[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]色谱[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]图[/size][/font][/align]3.4 加标回收率与精密度 表1为本次实验加标回收率和精密度。[align=center][font='times new roman'][size=16px]表[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] 加标回收率结果[/size][/font][/align][table][tr][td=1,2][align=center][size=13px]序号[/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px]化合物[/size][/align][/td][td=7,1][align=center][size=13px]回收率%[/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px]R[/size][size=13px]SD[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]1[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]4[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]5[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]6[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]平均值[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=14px]1[/size][/align][/td][td][align=center][size=14px]灭草松[/size][/align][/td][td][align=center]96.4[/align][/td][td][align=center]93.5[/align][/td][td][align=center]86.0[/align][/td][td][align=center]81.9[/align][/td][td][align=center]85.8[/align][/td][td][align=center]88.3[/align][/td][td][align=center]88.7[/align][/td][td][align=center]5.4%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=14px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=14px]2,4-滴[/size][/align][/td][td][align=center]93.3[/align][/td][td][align=center]91.1[/align][/td][td][align=center]85.6[/align][/td][td][align=center]87.8[/align][/td][td][align=center]81.8[/align][/td][td][align=center]85.6[/align][/td][td][align=center]87.5[/align][/td][td][align=center]4.2%[/align][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=16px]4、结果与讨论[/size][/font]本方法使用 Sepaths UP-6 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中2,4-滴和灭草松进行了富集萃取，并使用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]进行检测。其中灭草松回收率为81.9%~96.4%，RSD值为5.4%；[size=14px]2,4-滴回收率为81.8%[/size]~93.3%，RSD值为4.2%。综上所述本方法满足了标准要求同时，实现了全自动过程，提高了整体实验效率。[font='times new roman'][size=16px]参考标准[/size][/font]1、GB/T 5750.9-2006 生活饮用水标准检验方法—农药指标[align=right][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][/align]