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[align=center][font='times new roman'][size=18px]厚朴[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]中[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]厚朴酚和和厚朴酚[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]测定[/size][/font][/align][font='times new roman']小记:厚朴是药典中测定含量使用浸渍的一种药材,药典中绝大多数都是超声提取、回流提取测定含量,浸渍的较少。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231918286601_2557_1858223_3.jpeg[/img][/align][align=center][/align][font='times new roman']1 [/font][font='times new roman']材料与试剂[/font][font='times new roman'][/font][font='微软雅黑',sans-serif]甲醇(色谱级,上海安谱)、甲醇(分析纯)北京化工厂、厚朴酚[/font][font='微软雅黑',sans-serif]、和厚朴酚对照品(购自中检院,含量[/font][font='Times New Roman',serif]989.2%[/font][font='微软雅黑',sans-serif])、厚朴样品(客户送检)。[/font][font='times new roman']2 [/font][font='times new roman']色谱条件[/font][font='times new roman']LC-20AT[/font][font='times new roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url](日本岛津),色谱柱:[/font][font='times new roman']Zorbax[/font][font='times new roman'] SB[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']C18(250[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']mm*4.6[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']μm*5μm)[/font][font='times new roman'](安捷伦),[/font][font='times new roman']以甲醇[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']水([/font][font='times new roman']78[/font][font='宋体']∶[/font][font='times new roman']22[/font][font='times new roman'])为流动相[font='微软雅黑',sans-serif]等度洗脱[/font];检测波长为[/font][font='times new roman']294nm[/font][font='times new roman'];柱温[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']5[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']℃[/font][font='times new roman'],进样量:[/font][font='times new roman']5μL[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']溶液制备(按照中国药典[/font][font='times new roman']2020[/font][font='times new roman']年版一部[/font][font='times new roman']厚朴[/font][font='times new roman']项下测定)[/font][font='times new roman'] 对照品溶液的制备[/font] [font='times new roman']取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每[/font][font='times new roman']1mL[/font][font='times new roman']含厚朴酚[/font][font='times new roman']42μg[/font][font='times new roman']、和厚朴酚[/font][font='times new roman']25μg[/font][font='times new roman']的溶液,即得,[font='微软雅黑',sans-serif](和厚朴酚保留时间[/font][font='Times New Roman',serif]5.254min[/font][font='微软雅黑',sans-serif],厚朴酚保留时间是[/font][font='Times New Roman',serif]8.125min[/font][font='微软雅黑',sans-serif])[/font]。[/font][align=center][img=,690,129]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231919460095_3566_1858223_3.jpg!w690x129.jpg[/img][/align][align=center][font='times new roman']厚朴酚和和厚朴酚标准品色谱图[/font][/align][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']样品[/font][font='times new roman']溶液的制备[/font] [font='times new roman']取本品粉末(过三号筛)约[/font][font='times new roman']0.2g[/font][font='times new roman'],精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇[/font][font='times new roman']25m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman'],摇匀,密塞,浸渍[/font][font='times new roman']24[/font][font='times new roman']小时,滤过,精密量取续滤液[/font][font='times new roman']5mL[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']置[/font][font='times new roman']25m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。[/font][align=center][img=,690,157]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231920078537_6710_1858223_3.jpg!w690x157.jpg[/img][/align][align=center][font='times new roman']厚朴药材色谱图[/font][/align][font='微软雅黑',sans-serif]注:测定厚朴药材时,粉碎过筛加入溶剂浸渍,加入溶剂的过程一定要摇匀,进行浸渍,浸渍的[/font][font='Times New Roman',serif]24[/font][font='微软雅黑',sans-serif]小时过程中,我们要不断地进行振摇,使样品浸出完全,因为厚朴不像其他药材经过超声或者振荡[/font][font='微软雅黑',sans-serif]样品,仅仅浸泡样品容易不均匀,导致含量测定平行性不好。[/font][font='times new roman'][/font]
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品横切面:[color=var(--weui-LINK)]木栓层[i][/i][/color]为10余列细胞;有的可见落皮层。皮层外侧有石细胞环带,内侧散有多数油细胞和石细胞群。韧皮部射线宽1[/font][font=&]~[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]列细胞;纤维多数个成束;亦有油细胞散在。粉末棕色。纤维甚多,直径15[/font][font=&]~[/font][font=宋体]32[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体],壁甚厚,有的呈波浪形或一边呈锯齿状,木化,孔沟不明显。石细胞类方形、椭圆形、卵圆形或不规则分枝状,直径11[/font][font=&]~[/font][font=宋体]65[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体],有时可见层纹。油细胞椭圆形或类圆形,直径50[/font][font=&]~[/font][font=宋体]85[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体],含黄棕色油状物。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末0.5g,加甲醇5ml,密塞,振摇30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取厚朴酚对照品、[color=var(--weui-LINK)]和厚朴酚[i][/i][/color]对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-甲醇(17:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过15.0%(通则0832第四法)。 [/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过7.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过3.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以甲醇-水(78:22)为流动相;检测波长为294nm。理论板数按厚朴酚峰计算应不低于3800。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制每1ml含厚朴酚40[/font]μ[font=宋体]g[/font][font=宋体]、和厚朴酚24[/font]μ[font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,摇匀,密塞,浸渍24小时,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取上述两种对照品溶液各与供试品溶液3[/font][font=&]~[/font][font=宋体]5[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含厚朴酚([/font]C[sub]18[/sub]H[sub]18[/sub]O[sub]2[/sub][font=宋体])[/font][font=宋体]与和厚朴酚([/font]C[sub]18[/sub]H[sub]18[/sub]O[sub]2[/sub][font=宋体])的总量不得少于2.0%。[/font] [font=宋体] [/font]
问题:香砂养胃丸中厚朴酚、和厚朴酚的检测药典要求理论板数按厚朴酚峰计算应?答案:药典要求理论板数按厚朴酚峰计算应不低于1500【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)m3071659(注册ID:m3071659)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603161509_587158_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603161509_587159_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================香砂养胃丸中厚朴酚、和厚朴酚的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含厚朴酚0.1 mg、和厚朴酚60 μg的混合溶液,即得。2. 供试品:取本品适量,研细,取2.5 g,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇适量,加热回流提取3小时,提取液回收甲醇至干,残渣用甲醇溶解,转移至25 mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 150 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99501)流动相乙腈:水:冰醋酸=60:38:2流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 294 nm进样量10 μL色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603161007_587107_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 7.166 739455 79109 12191.755 1.034 -- 2 10.280 1227548 93483 13323.990 1.016 10.113 *药典要求理论板数按厚朴酚峰计算应不低于1500供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603161008_587108_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 7.165 792166 83765 11824.640 1.039 -- 2 10.276 1197192 92560 13339.904 1.047 10.044 *药典要求理论板数按厚朴酚峰计算应不低于1500本品种同时使用了Diamonsil C18色谱柱,在药典规定条件下进行厚朴酚、和厚朴酚的检测,满足药典要求。