反式茴香脑标准品

[align=center][b][size=18px][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定八角茴香中反式茴香脑[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]不确定度的[/font][/font][font=宋体]评定[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]与表示[/font][/font][/size][/b][/align][font=宋体][size=18px][/size][/font][align=center][size=18px][/size][/align][size=18px][/size][align=center][font=宋体][size=18px]李飞飞[/size][/font][/align][size=18px][b][font=宋体]摘要[/font][/b][font=宋体]：[/font][b][font=宋体][font=宋体]目的[/font] [/font][/b][font=宋体] [font=宋体]评定[/font][font=Times New Roman]GC[/font][font=宋体]测定八角茴香中反式茴香脑含量的测量不确定度。[/font][/font][b][font=宋体][font=宋体]方法[/font] [/font][/b][font=宋体] [font=宋体]建立[/font][font=Times New Roman]GC[/font][font=宋体]测定八角茴香中反式茴香脑含量的数学模型，分析测量不确定度的来源并对各分量进行量化分析和评估，合成标准测量不确定度，给出扩展测量不确定度报告。[/font][/font][b][font=宋体]结果[/font][/b][font=宋体] [font=Times New Roman]GC[/font][font=宋体]测定八角茴香中反式茴香脑含量的扩展测量不确定度为[/font][font=Times New Roman]0.4%[/font][font=宋体]，测量结果表示为[/font][font=Times New Roman](4.5[/font][font=宋体]±[/font][font=Times New Roman]0.4)%[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]k=2[/font][font=宋体]。[/font][/font][b][font=宋体]结论[/font][/b][font=宋体] [font=宋体]分析产生不确定度的主要来源，为有效地控制该含量测定方法的准确性提供可靠的理论依据。[/font][/font][b][font=宋体]关键词[/font][/b][font=宋体]：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]；[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]八角茴香；[/font][/font][font=宋体]测量不确定度[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；反式茴香脑[/font][/font][/size][align=center][b][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]E[/font][/font][font='Times New Roman']valuation[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']and[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']expression[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']of[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']measurement[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']uncertainty[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']in[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']determination[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']of[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']trans-anethole[/font][font=宋体] [font=Times New Roman]in [/font][/font][font='Times New Roman']Illicium verum Hookf by[/font][font=宋体] [font=Times New Roman]gas [/font][/font][font='Times New Roman']chromatograph[/font][/size][/b][/align][size=18px][b][font='Times New Roman']ABSTRACT[/font][/b][font='Times New Roman']: [/font][b][font='Times New Roman']O[/font][font=宋体][font=Times New Roman]bjective[/font][/font][/b][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']To evaluate the measurement uncertainty for the determination of trans-anethole[/font][font=宋体] [font=Times New Roman]in [/font][/font][i][font='Times New Roman']Illicium verum Hookf[/font][/i][font='Times New Roman'] by[/font][font=宋体] [font=Times New Roman]GC[/font][/font][font='Times New Roman']. [/font][b][font='Times New Roman']M[/font][font=宋体][font=Times New Roman]ethods[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][/b][font='Times New Roman'] The mathematical model of determination by [/font][font=宋体][font=Times New Roman]GC[/font][/font][font='Times New Roman'] was established. The uncertainty sources had been analyzed. Each active component of uncertainty was calculated, and the expanded uncertainty was obtained. [/font][b][font='Times New Roman']R[/font][font=宋体][font=Times New Roman]esults[/font][/font][/b][font='Times New Roman'] The expanded uncertainty for the [/font][font=宋体][font=Times New Roman]GC[/font][/font][font='Times New Roman'] determination of trans-anethole[/font][font=宋体] [font=Times New Roman]in [/font][/font][i][font='Times New Roman']Illicium verum Hookf[/font][/i][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']was [/font][font=宋体][font=Times New Roman]0.4[/font][/font][font='Times New Roman']%, and the result of determination was([/font][font=宋体][font=Times New Roman]4.5[/font][/font][font='Times New Roman']±0.[/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman'])%, k=2. [/font][b][font='Times New Roman']C[/font][font=宋体][font=Times New Roman]onclusion[/font][/font][/b][font='Times New Roman'] The main sources of uncertainty are analyzed, which provide the reliable theoretical basis for effectively controlling of this method. [/font][b][font='Times New Roman']KEY WORDS[/font][/b][font='Times New Roman']: [/font][font=宋体][font=Times New Roman]gas [/font][/font][font='Times New Roman']chromatograph[/font][font=宋体][font=Times New Roman] [/font][/font][i][font='Times New Roman']Illicium verum Hookf[/font][font=Symbol] [/font][/i][font='Times New Roman'] measurement uncertainty [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']trans-anethole[/font][font=宋体][font=Times New Roman] [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]八角茴香（[/font][font=Times New Roman]Illicium verum Hookf[/font][font=宋体]），属木兰科植物[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][1][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]，广泛分布于我国云南、四川和贵州等省，其果实在产地多年来被做食用香科，也有用来做配方颗粒剂进行使用。其中主要成分为[/font][/font][font=宋体]反式茴香脑[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=宋体]茴香醛[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=宋体]草蒿脑[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]和茴香醚等[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][2-5][/font][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]。动物实验表明，茴香提取物有升高白细胞和祛痰作用。醇提物对离体气管有抗组织胺作用；体外试验对枯草杆菌、大肠杆菌等多种细菌有抑制作用，同时对长角扁谷盗有触杀和驱避活性[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][6-13][/font][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]。目前，测定八角茴香中反式茴香脑主要有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用方法。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[/font][/font][font=宋体][font=宋体]具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽、精密度和准确度高检测等优点，被广泛用于易挥发性物质分析。测量不确定度是表征合理的赋予被测量之值的分散性与测量结果相联系的参数，早在[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]世纪[/font][font=Times New Roman]70[/font][font=宋体]年代初，国际上已有越来越多的学者认为使用“不确定度”代替“误差”更为科学，测量的不确定度是测量可靠性的重要标志，也是国际通用的最基本、最重要的特性指标之一，通过对测量不确定度的合理评定可以定量评价测量结果的质量，并表示出测量的可信程度。本研究根据《测量不确定度评定与表示》及有关规定[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][13-16][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]，对[/font][font=Times New Roman]GC[/font][font=宋体]测定八角茴香中反式茴香脑含量的测量不确定度进行评定，分析影响不确定度的因素，为客观评价八角茴香中反式茴香脑的含量测定结果提供科学依据。[/font][/font][b][font=宋体][font=Calibri]1 [/font][font=宋体]仪器与试药[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]1.1 [/font][font=宋体]仪器[/font][/font][/b][font=宋体][font=Times New Roman]GC-2010plus[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]配制自动进样器，[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]检测器（日本岛津）；[/font][font=Times New Roman]HP-FFAP[/font][font=宋体]毛细管色谱柱（[/font][font=Times New Roman]30 m[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]0.32 mm[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]0.25 μm[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]Angilent[/font][font=宋体]）；超声波提取仪[/font][font=Times New Roman]KQ-500E[/font][font=宋体]（昆山）；[/font][font=Times New Roman]ME204[/font][font=宋体]电子天平（万分之一，梅特勒）；[/font][font=Times New Roman]AUW220D[/font][font=宋体]电子天平（十万分之一，日本岛津）。[/font][/font][b][font=宋体][font=Times New Roman]1.2 [/font][font=宋体]试药[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体]八角茴香药材分别购自不同地区，经鉴定为木兰科植物八角茴香[/font][font=Times New Roman]Illicium verum Hookf.[/font][font=宋体]的干燥成熟果实；反式茴香脑（批号[/font][font=Times New Roman]11835-201503[/font][font=宋体]，含量≧[/font][font=Times New Roman]98.7%[/font][font=宋体]）、无水乙醇，分析纯（北京北化精细化学品有限责任公司）。[/font][/font][b][font='Times New Roman']2 [font=宋体]方法[/font][/font][font='Times New Roman']2.1 [/font][font=宋体] [font=宋体]色谱分析条件[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][/b][font=宋体][font=宋体]检测器：[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]检测器；色谱柱：[/font][font=Times New Roman]HP-FFAP[/font][font=宋体]毛细管色谱柱（[/font][font=Times New Roman]30 m[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]0.32 mm[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]0.25 μm[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]Angilent[/font][font=宋体]）；程序升温：初始温度[/font][font=Times New Roman]80 [/font][font=宋体]℃，保持[/font][font=Times New Roman]1 min[/font][font=宋体]，以[/font][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman]/min[/font][font=宋体]升温至[/font][font=Times New Roman]100 [/font][font=宋体]℃，保持[/font][font=Times New Roman]1 min[/font][font=宋体]，然后以[/font][font=Times New Roman]5 [/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman]/min[/font][font=宋体]升温至[/font][font=Times New Roman]200 [/font][font=宋体]℃，保持[/font][font=Times New Roman]15 min[/font][font=宋体]；分流比：[/font][font=Times New Roman]5:1[/font][font=宋体]；进样口温度：[/font][font=Times New Roman]200 [/font][font=宋体]℃；检测器温度：[/font][font=Times New Roman]230 [/font][font=宋体]℃；进样量：[/font][font=Times New Roman]1.0 μl[/font][font=宋体]；尾吹气流量：[/font][font=Times New Roman]30 mL/min[/font][font=宋体]，空气流量：[/font][font=Times New Roman]400 mL/min[/font][font=宋体]，氢气流量：[/font][font=Times New Roman]40 mL/min[/font][font=宋体]。。[/font][/font][b][font='Times New Roman']2.2 [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]溶液制备[/font] [/font][/b][font='Times New Roman']2.2.1[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对照品溶液的制备[/font] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]取[/font][/font][font=宋体]反式茴香脑[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对照品适量，精密称定，加[/font][/font][font=宋体]无水乙醇[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]制成每[/font][font=Times New Roman]1mL[/font][font=宋体]含[/font][font=Times New Roman]0.[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]40[/font][/font][font='Times New Roman']mg[font=宋体]的溶液，即得。[/font][/font][font='Times New Roman']2.2[/font][font=宋体][font=Times New Roman].2[/font][/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]溶液制备[/font] [/font][font=宋体][font=宋体]分别取不同地区样品粉末（过三号筛）约[/font][font=Times New Roman]0.5 g[/font][font=宋体]，精密称定，置具塞三角瓶中，加入无水乙醇[/font][font=Times New Roman]25 ml[/font][font=宋体]，称定重量，超声处理（功率[/font][font=Times New Roman]600 W[/font][font=宋体]，频率[/font][font=Times New Roman]40 kHz[/font][font=宋体]）[/font][font=Times New Roman]30 min[/font][font=宋体]，放冷，再称定重量，用乙醇补足失重，摇匀，滤过，取续滤液，过[/font][font=Times New Roman]0.45 μm[/font][font=宋体]滤膜即得。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2.2.3 [/font][font=宋体]含量测定[/font][/font][font=宋体][font=宋体]分别取对照品溶液和供试品溶液各[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']μ[/font][font=宋体][font=Times New Roman]L[/font][font=宋体]，注入液相色谱仪，测定，按单点法以峰面积计算，即得。[/font][/font][b][font=宋体][font=Times New Roman]2.3 [/font][font=宋体]建立数学模型[/font][/font][/b][font=宋体]根据测定原理和过程，样品的标示百分含量计算公式为：[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体]含量[/font][img=,180,47]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261351513317_6109_3237657_3.png!w180x47.jpg[/img][/size][/align][size=18px][font=宋体]式中：[/font][font='Times New Roman']w---[font=宋体]样品中被测成分的含量（[/font][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]）[/font][/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman']C[/font][sub][font='Times New Roman']1[/font][/sub][font='Times New Roman']---[font=宋体]标准溶液浓度[/font][font=Times New Roman](μg/mL)[/font][/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman']A[/font][sub][font='Times New Roman']1[/font][/sub][font='Times New Roman']---[font=宋体]标准溶液峰面积[/font][/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman']A[/font][sub][font='Times New Roman']2-[/font][/sub][font='Times New Roman']--[font=宋体]样品溶液峰面积[/font][/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman']V[/font][sub][font='Times New Roman']1[/font][/sub][font='Times New Roman']---[font=宋体]样品溶液定容体积[/font][font=Times New Roman](mL)[/font][/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman']m---[font=宋体]样品的质量（[/font][font=Times New Roman]g[/font][font=宋体]）[/font][/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman']f---[font=宋体]稀释倍数。[/font][/font][b][font=宋体][font=Times New Roman]3. [/font][font=宋体]识别不确定度来源[/font][/font][/b][font=宋体]根据分析过程的描述及对计算模型分析，测量不确定度来源主要有：[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）测量重复性引入的不确定度[/font] [font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font='Times New Roman']1[/font][/sub][font=宋体][font=宋体]，（[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]）样品溶液配制[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]引入的不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font=宋体]，包括[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]天平的计量性能引入的不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][sub][font=宋体][font=Times New Roman].1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]、单标线移液管引入的不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2.2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]，（[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]）标准品溶液配制引入的不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]，包括称量标准品带来的不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3.1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]、标准品定容带来的不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3.2[/font][/font][/sub][font=宋体]。[/font][b][font=宋体][font=Times New Roman]4. [/font][font=宋体]各标准不确定度分量的评定[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]4.1[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测量重复性引入的不确定度[/font] [font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font='Times New Roman']1[/font][/sub][/b][font=宋体][font=宋体]检测方法重复性误差的不确定度属于[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]类不确定度评定，可用多次独立重复测量来进行评定。考虑到人员的操作，安排[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]个人平均每个人测定[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]次，按照上述分析过程同时进行处理，制备好待测溶液，在相同的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的条件下，测定已制备好的[/font][font=Times New Roman]16[/font][font=宋体]份待测溶液中反式茴香脑的浓度，实验数据和分析结果见表[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]。 [/font][/font][/size][align=center][font=宋体][size=18px][font=宋体]表[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]实验重复性八角茴香样品检测结果[/font][/size][/font][/align][size=18px][/size][table][tr][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体][size=18px]序号[/size][/font][/font][/align][/td][td=4,1][align=center][font='Times New Roman'][size=18px][font=宋体]测定值[/font][font=Times New Roman]w/%[/font][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=18px][font=宋体]人员[/font][font=Calibri]A[/font][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=18px][font=宋体]人员[/font][font=Calibri]B[/font][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=18px][font=宋体]人员[/font][font=Calibri]C[/font][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=18px][font=宋体]人员[/font][font=Times New Roman]D[/font][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=18px][font='Times New Roman']4[/font][font=宋体][font=Times New Roman].0[/font][/font][/size][/align][/td][td][align=center][size=18px][font='Times New Roman']4[/font][font=宋体][font=Times New Roman].0[/font][/font][/size][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.1[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]2[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.2[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.2[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.2[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]3[/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=18px][font='Times New Roman']4[/font][font=宋体][font=Times New Roman].0[/font][/font][/size][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.1[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=18px][font='Times New Roman']4[/font][font=宋体][font=Times New Roman].0[/font][/font][/size][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.1[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=18px]平均值[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.10[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.08[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.08[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.13[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=18px]标准偏差[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]0.08[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]0.05[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]0.10[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]0.05[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=18px]合并样本标准偏差[/size][/font][/align][/td][td=4,1][align=center][font=宋体][font=Times New Roman][size=18px]0.0722[/size][/font][/font][/align][/td][/tr][/table][size=18px][font=宋体][font=宋体]本次共测量[/font] [font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]个样品，样品含量平均值为[/font][font=Times New Roman]4.5%[/font][font=宋体]，利用预评估的标准偏差，按照下式计算本次测量平均值的标准偏差带来的不确定度：[/font][/font][/size][align=center][size=18px][font='Times New Roman']u[/font][sub][font='Times New Roman']1[/font][/sub][font='Times New Roman'] =S/[/font][img=,19,31]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261352134740_222_3237657_3.jpg!w19x31.jpg[/img][font='Times New Roman'] =[/font][font=宋体][font=Times New Roman]0.0722[/font][/font][font='Times New Roman']%/[/font][img=,19,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261352325633_5479_3237657_3.jpg!w19x41.jpg[/img][font='Times New Roman']=0.0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]510[/font][/font][font='Times New Roman']%[/font][/size][/align][size=18px][font=宋体]本次重复性实验引入的相对标准不确定度为：[/font][/size][align=center][size=18px][font='Times New Roman']u[/font][i][sub][font='Times New Roman']rel[/font][/sub][/i][sub][font='Times New Roman']1[/font][/sub][font='Times New Roman']=0.0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]510[/font][/font][font='Times New Roman']%/[/font][font=宋体][font=Times New Roman]4.5[/font][/font][font='Times New Roman']%=0.0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]113[/font][/font][/size][/align][size=18px][b][font=宋体][font=Times New Roman]4.2[/font][font=宋体]样品溶液配制[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]引入的不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][/b][font=宋体][font=Times New Roman]4.2.1 [/font][font=宋体]天平计量性能引入的不确定度[/font][/font][font='Times New Roman']u[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][sub][font=宋体][font=Times New Roman].1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]4.2.1.1[/font][font=宋体]天平检定时产生的偏载误差引入的标准不确定度[/font][/font][font=宋体][font=宋体]根据天平检定证书，天平偏载误差为[/font][font=Times New Roman]0.3 mg[/font][font=宋体]，按均匀分布[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]类评定，[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]k[/font][/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][img=,51,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261352533552_3809_3237657_3.jpg!w51x41.jpg[/img][font=宋体]则天平偏载误差引入的不确定度为：[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u(m1)=0.3mg/[/font][/font][img=,19,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261353104922_1036_3237657_3.jpg!w19x41.jpg[/img][font=宋体][font=Times New Roman]=0.1732 mg[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]4.2.1.2[/font][font=宋体]天平重复性误差产生的误差引人的标准不确定度[/font][font=Times New Roman]u(m2)[/font][/font][font=宋体][font=宋体]根据天平检定证书，天平重复性误差为[/font][font=Times New Roman]0.1 mg[/font][font=宋体]，按均匀分布[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]类评定，[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]k[/font][/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][img=,51,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261353253351_3734_3237657_3.jpg!w51x41.jpg[/img][font=宋体]，则天平重复性误差引入的不确定度为：[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u(m2)=0.1mg/[/font][/font][img=,19,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261353428089_6245_3237657_3.jpg!w19x41.jpg[/img][font=宋体][font=Times New Roman]=0.0577 mg[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]4.1.2.3 [/font][font=宋体]天平示值误差产生的误差引人的标准不确定度[/font][font=Times New Roman]u(m3)[/font][/font][font=宋体][font=宋体]方法中样品称取[/font][font=Times New Roman]0.5 g[/font][font=宋体]，精确至[/font][font=Times New Roman]0.0001 g[/font][font=宋体]，根据天平检定证书，当称样量不大于[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]10[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][/sup][font=宋体] [font=Times New Roman]mg[/font][font=宋体]时，天平示值误差为[/font][font=Times New Roman]0.6 mg[/font][font=宋体]，按均匀分布[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]类评定，[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]k[/font][/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][img=,51,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261353577563_8288_3237657_3.jpg!w51x41.jpg[/img][font=宋体]，则天平示值误差引入的不确定度为：[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u(m3)=0.6 mg/[/font][/font][img=,19,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261354135340_4773_3237657_3.jpg!w19x41.jpg[/img][font=宋体][font=Times New Roman]=0.3464 mg[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体][font=宋体]样品称量时每次都需要清零，实际上是一次称样，因此，试样称量引入的合成标准不确定度[/font][font=Times New Roman]u(m)[/font][font=宋体]为：[/font][/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2.1=[/font][/font][/sub][img=,224,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261354394433_6375_3237657_3.jpg!w224x41.jpg[/img][sub][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]0.3916 mg[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体][font=宋体]称取样品[/font][font=Times New Roman]16[/font][font=宋体]次，其平均质量为[/font][font=Times New Roman]0.5025 g[/font][font=宋体]，则相对标准不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][i][sub][font=宋体][font=Times New Roman]rel[/font][/font][/sub][/i][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2.1[/font][/font][/sub][font=宋体]：[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u[/font][/font][i][sub][font=宋体][font=Times New Roman]rel[/font][/font][/sub][/i][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2.1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]=u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2.1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]/m=0.3916 mg/502.5 mg=0.000779[/font][/font][/size][/align][size=18px][font='Times New Roman']4.2.2 .2 [font=宋体]单标线移液管引入的不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font='Times New Roman']2.2[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体]室温情况下[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font=宋体][font=宋体]样品溶液配制，量取[/font][font=Times New Roman]25 mL[/font][font=宋体]溶剂，检定[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]证书上给出[/font][/font][font=宋体][font=宋体]移液管检定级别为[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]级，容量允差为[/font][/font][font='Times New Roman']±[/font][font=宋体][font=Times New Roman]0.030 mL[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，该分布为[/font][/font][font=宋体]均匀[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分布，[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]k[/font][/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][img=,51,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261355021222_1299_3237657_3.jpg!w51x41.jpg[/img][font=宋体]，[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2.2[/font][/font][/sub][font='Times New Roman']=0.[/font][font=宋体][font=Times New Roman]030 mL[/font][/font][font='Times New Roman']/[/font][img=,19,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261355168665_5415_3237657_3.jpg!w19x41.jpg[/img][font='Times New Roman']=[/font][font=宋体] [font=Times New Roman]0.0173 mL[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体]单刻度吸量管[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]所引入的相对不确定度[/font][/font][font=宋体]：[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u[/font][/font][i][sub][font='Times New Roman']rel[/font][/sub][/i][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2.2[/font][/font][/sub][font='Times New Roman']= [/font][font=宋体][font=Times New Roman]0.0173 mL[/font][/font][font='Times New Roman']/[/font][font=宋体][font=Times New Roman]25 mL[/font][/font][font='Times New Roman']=0.00[/font][font=宋体][font=Times New Roman]0693[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体][font=宋体]样品溶液配制引入的相对不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]rel2[/font][/font][/sub][font=宋体]：[/font][/size][align=center][size=18px][font='Times New Roman']u[/font][i][sub][font='Times New Roman']rel[/font][/sub][/i][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][img=,136,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261355361909_361_3237657_3.jpg!w136x41.jpg[/img][font=宋体][font=Times New Roman]=0.001[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]4.3[/font][font=宋体]配制标准品溶液引入的不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]4.3.1 [/font][font=宋体]称量标准品带来的不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3.1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]4.3.1.1[/font][/font][font=宋体]天平检定时产生的偏载误差引入的标准不确定度[/font][font=宋体][font=宋体]标准品称量用十万分之一天平，根据天平检定证书，天平偏载误差为[/font][font=Times New Roman]0.3[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]mg[/font][font=宋体]，按均匀分布[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]类评定，[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]k[/font][/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][img=,51,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261355522949_3584_3237657_3.jpg!w51x41.jpg[/img][font=宋体]则天平偏载误差引入的不确定度为：[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u(m1)=0.3mg/[/font][/font][img=,19,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261356089120_2450_3237657_3.jpg!w19x41.jpg[/img][font=宋体][font=Times New 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Roman]u(m3)[/font][/font][font=宋体][font=宋体]方法中标准品称取[/font][font=Times New Roman]4.0 mg[/font][font=宋体]，精确至[/font][font=Times New Roman]0.00001 g[/font][font=宋体]，根据天平检定证书，当称样量不大于[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]10[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][/sup][font=宋体] [font=Times New Roman]mg[/font][font=宋体]时，天平示值误差为[/font][font=Times New Roman]0.1mg[/font][font=宋体]，按均匀分布[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]类评定，[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]k[/font][/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][img=,51,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261356543578_9639_3237657_3.jpg!w51x41.jpg[/img][font=宋体]，则天平示值误差引入的不确定度为：[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u(m3)=0.1 mg/[/font][/font][img=,19,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261357111269_6838_3237657_3.jpg!w19x41.jpg[/img][font=宋体][font=Times New 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[/font][font=宋体]合成标准不确定度[/font][/font][/b][font=宋体]通过分析八角茴香中反式茴香脑含量测定结果的相对不确定度分量结果，发现其中标准溶液配制引入的不确定度最大，而影响反式茴香脑含量测定结果的合成相对标准不确定度为：[/font][/size][align=center][size=18px][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]八角茴香中反式茴香脑含量[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的测定不确定度分量表[/font][/font][/size][/align][size=18px][/size][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体][size=18px]分量类别[/size][/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体][size=18px]来源[/size][/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体][size=18px]数值[/size][/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][i][size=18px][font='Times New Roman']u[/font][sub][font='Times New Roman']rel1[/font][/sub][/size][/i][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体][size=18px]重复性[/size][/font][/font][/align][/td][td][align=center][size=18px][font='Times New Roman']0.0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]113[/font][/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][i][size=18px][font='Times New Roman']u[/font][sub][font='Times New Roman']rel2[/font][/sub][/size][/i][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=18px]样品溶液配制[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman][size=18px]0.0010[/size][/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][i][size=18px][font='Times New Roman']u[/font][sub][font='Times New Roman']rel3[/font][/sub][/size][/i][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=18px]标准溶液配制[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman][size=18px]0.0538[/size][/font][/font][/align][/td][/tr][/table][size=18px][font='Times New Roman'][font=宋体]合成[/font][/font][font=宋体]相对[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]标准不确定度按照下面公式计算：[/font][/font][/size][align=center][size=18px][i][font=宋体][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]re[/font][/font][/sub][sub][font='Times New Roman'] [/font][/sub][sub][font=宋体][font=Times New Roman]l[/font][/font][/sub][/i][font=宋体][font=Times New Roman](w)[/font][/font][font='Times New Roman']=[/font][img=,174,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261400023679_7289_3237657_3.jpg!w174x41.jpg[/img][font='Times New Roman']=[/font][font=宋体][font=Times New Roman]0.0550[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体][font=宋体]当采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法法测定八角茴香药材及饮片中反式茴香脑含量为[/font][font=Times New Roman]4.5%[/font][font=宋体]时，合成标准不确定度为：[/font][/font][/size][align=center][size=18px][i][font=宋体][font=Times New Roman]u[/font][/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman](w)=[/font][/font][i][font=宋体] [font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]re[/font][/font][/sub][sub][font='Times New Roman'] [/font][/sub][sub][font=宋体][font=Times New Roman]l[/font][/font][/sub][/i][font=宋体][font=Times New Roman](w)[/font][/font][font='Times New Roman'] ×[/font][font=宋体][font=Times New Roman]0.0550=4.5%[/font][/font][font='Times New Roman'] ×[/font][font=宋体][font=Times New Roman]0.0550=0.2%[/font][/font][/size][/align][size=18px][font='Times New Roman'] [/font][b][font=宋体][font=Times New Roman]6 [/font][font=宋体]扩展不确定度[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体]当该测量误差的分布类型属于正态分布，置信水平为[/font][font=Times New Roman]95%[/font][font=宋体]，扩展因子[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]k[/font][/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman]=2[/font][font=宋体]时，则扩展不确定度为：[/font][/font][/size][align=center][size=18px][i][font='Times New Roman']U[/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]u[/font][/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman](w)[/font][/font][font='Times New Roman'] ×[/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]k[/font][/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman]=0.2%[/font][/font][font='Times New Roman']×[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2=0.4%[/font][/font][/size][/align][size=18px][b][font=宋体][font=Times New Roman]7 [/font][font=宋体]结论[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体]本文评定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定八角茴香中反式茴香脑含量的测量不确定度，利用可得到的信息，讨论了测量不确定度的来源，如对样品测量重复性、样品溶液制备及标准溶液配制等产生的不确定度分量进行量化，得到八角茴香中反式茴香脑[/font][font=Times New Roman]4.5%[/font][font=宋体]的测量扩展不确定度是[/font][font=Times New Roman]0.4%[/font][font=宋体]，发现当采用多次重复测量数据平均值作为最后结果时，标准溶液配制引人的不确定度最大，但若以单次结果作为测量结果时，方法重复性引人的不确定度更大。因此，在采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定八角茴香中反式茴香脑含量时，标准溶液配制应给予足够的重视，且建议报出数据时尽量做两个以上的实验重复，以减小八角茴香中反式茴香脑测量结果的分散性，使测量结果的表达更加客观和真实。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][b][font=宋体]参考文献[/font][/b][font=宋体][1] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]国家药典委员会[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]中华人民共和国药典[/font][font=Times New Roman]: 2015[/font][font=宋体]年版第一部[/font][font=Times New Roman][s]. [/s][/font][s][font=宋体]北京[/font][font=Times New Roman]: [/font][font=宋体]中国医药科技出版社[/font][font=Times New Roman], 2015, 4-5.[/font][/s][/font][s][font=宋体][2] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]谢滟[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]黄丽贞[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]廖敏君[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]八角茴香配方颗粒的制备工艺[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]中成药[/font][font=Times New Roman], 2016, 38(3): 695-698.[/font][/font][font=宋体][3] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]尚小雅[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]郭妙茹[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]赵琮玮[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]野八角化学成分的研究[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]中国中药杂志[/font][font=Times New Roman], 2008, 33(21): 2490-2492.[/font][/font][font=宋体][4] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]商艳丽[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]史荣军[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]八角茴香果实中酚苷类成分的研究[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]中成药[/font][font=Times New Roman], 2016, 38(1): 107-110.[/font][/font][font=宋体][5] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]李飞飞[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]魏悦[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]宋梦[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]娇等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]一测多评法测定八角茴香中[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]种成分及药材指纹图谱研[/font][/font][font=宋体][font=宋体]究[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][/font][font='Times New Roman']2020.29:1419-[/font][font='Times New Roman']1421..[/font][font=宋体][6] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]袁经权[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]汪洋[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]周雅琴[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]八角茴香药材质量标准研究[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]中华中医药杂志[/font][font=Times New Roman], 2012, 27(1): 196-198.[/font][/font][font=宋体][7] [/font][url=http://www.cnki.net/kcms/detail/search.aspx?dbcode=CJFQ&sfield=au&skey=%e8%a2%81%e7%bb%8f%e6%9d%83&code=10804556 23789567 25220101 21838912 10804555 10355125 10674599 ][font='Times New Roman'][font=宋体]袁经权[/font][/font][/url][font='Times New Roman'], [/font][url=http://www.cnki.net/kcms/detail/search.aspx?dbcode=CJFQ&sfield=au&skey=%e5%91%a8%e5%b0%8f%e9%9b%b7&code=10804556 23789567 25220101 21838912 10804555 10355125 10674599 ][font='Times New Roman'][font=宋体]周小雷[/font][/font][/url][font='Times New Roman'], [/font][url=http://www.cnki.net/kcms/detail/search.aspx?dbcode=CJFQ&sfield=au&skey=%e7%8e%8b%e7%a1%95&code=10804556 23789567 25220101 21838912 10804555 10355125 10674599 ][font='Times New Roman'][font=宋体]王硕[/font][/font][/url][font='Times New Roman'], [font=宋体]等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]八角茴香化学成分的研究[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]中成药[/font][font=Times New Roman], 2010, 32(12): 2123-2126.[/font][/font][font=宋体][8] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]张赟彬[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]郭媛[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]江娟[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]八角茴香精油及其主要单体成分抑菌机理的研究[/font][J]. [font=宋体]中国调味品[/font][font=Times New Roman], 2011, 36(2): 28-33.[/font][/font][font=宋体][9] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]林霄[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]刘元[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]柴玲[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman].[/font][/font][b][font='Times New Roman'] [/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定八角茴香油中草蒿脑的含量[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]中国实验方剂学杂志[/font][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman']2012, 18(19): 89~91.[/font][font=宋体][10] [/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]赵俊丽[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]骆志成[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]武三卯[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]八角茴香挥发油抗念珠菌活性的体外研究[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]中华皮肤科杂志[/font][font=Times New Roman], 2004, 37(8): 475-477.[/font] [/font][font=宋体][11] [/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]何玉杰[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]花日茂[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]李世广[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]八角茴香提取物对长角扁谷盗的触杀和驱避活性[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]中国粮油学报[/font][font=Times New Roman], 2013, 28(8):63-67.[/font][/font][font=宋体][12] [/font][font='Times New Roman'] [/font][url=http://www.cnki.net/kcms/detail/search.aspx?dbcode=CJFQ&sfield=au&skey=%e9%bb%84%e4%b8%bd%e8%b4%9e&code=28286534 32402749 29069967 27680242 31943548 31943549 31943547 ][font='Times New Roman'][font=宋体]黄丽贞[/font][/font][/url][font='Times New Roman'], [/font][url=http://www.cnki.net/kcms/detail/search.aspx?dbcode=CJFQ&sfield=au&skey=%e8%b0%a2%e6%bb%9f&code=28286534 32402749 29069967 27680242 31943548 31943549 31943547 ][font='Times New Roman'][font=宋体]谢滟[/font][/font][/url][font='Times New Roman'], [/font][url=http://www.cnki.net/kcms/detail/search.aspx?dbcode=CJFQ&sfield=au&skey=%e5%a7%9c%e9%9c%b2&code=28286534 32402749 29069967 27680242 31943548 31943549 31943547 ][font='Times New Roman'][font=宋体]姜露[/font][/font][/url][font='Times New Roman'], [font=宋体]等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]八角茴香化学与药理研究进展[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]辽宁中医药大学学报[/font][font=Times New Roman], 2015, 17(2): 83-85. [/font][/font][font=宋体][13] [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]中国合格评定国家认可委员会[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]. [/font][/font][font='Times New Roman']CNAS[/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][/font][font='Times New Roman']CL[/font][font=宋体][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman']I[/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][/font][font='Times New Roman']G003[font=宋体]测量不确定度的要求[/font][font=Times New Roman][M][/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]. [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]北京[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]: [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]中国计量出版社，[/font][font=Times New Roman]2019[/font][font=宋体]．[/font][/font][font=宋体][14] [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]中国合格评定国家认可委员会[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]. [/font][/font][font='Times New Roman']CNAS[/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][/font][font='Times New Roman']GL006[font=宋体]化学分析中不确定度的评估指南[/font][font=Times New Roman][M]. [/font][font=宋体]北京[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]: [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]中国计量出版社[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman']2018[font=宋体]．[/font][/font][font=宋体][15] [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']GB[/font][font=宋体][font=Times New Roman]/[/font][/font][font='Times New Roman']T[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']27418-2017[/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测量不确定度评定和表示[/font][font=Times New Roman][s][/s][/font][/font][s][font=宋体][font=Times New Roman].[/font][/font][font=宋体][16] [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']GB[/font][font=宋体][font=Times New Roman]/[/font][/font][font='Times New Roman']T[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']27025[/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][/font][font='Times New Roman']2008[/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检测和校准实验室能力的通用要求[/font][font=Times New Roman][s][/s][/font][/font][s][font=宋体][font=Times New Roman].[/font][/font][font=Calibri] [/font][/s][/s][/s][/size]