胰激肽原酶对照品

建了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析方法，想同时检测没食子酸、新绿原酸和绿原酸和其他几种成分，如羟基红花黄色素A、阿魏酸等，但对照品建立方法时连续进样6针，没食子酸、新绿原酸和绿原酸的峰面积逐渐降低，怀疑是降解，但拿到HPLC上检测是没有问题的， 峰面积与新配制的相同。请问是什么原因导致的，而且对对照品为混标，其他成分都没有降解的情况，很稳定，可以排除进样的原因，如图[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305281454099518_1703_3962371_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305281454257768_9259_3962371_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305281454341112_6631_3962371_3.png!w690x387.jpg[/img]

依据药典第二部 半微量法测氮法1. 前言滴眼液中氮含量约为0.01%左右，它的测定要求按照药典第二部化药附录VIID 氮测定法第二法（半微量法）。由于样品中存在大量水分，消解过程需缓慢升温；且样品消解加入硫酸仅2ml，也是一个消解的难题。2. 仪器和试剂海能K1100F全自动凯氏定氮仪海能SH420石墨炉消解仪98%硫酸硫酸钾30%硫酸铜40%氢氧化钠2%硼酸0.0104mol/L硫酸滴定液 3. 实验方法3.1 取样 精确称取10ml样品，石墨炉上150℃挥去大部分水分。3.2 消化管冷却后，加入0.3硫酸钾和30%硫酸铜5滴，2ml浓硫酸。并做空白实验。3.3 消化管上方加盖玻璃小漏斗，消解温度设置如下： 200℃ 30min 300℃ 30min 400℃ 90minhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507231050_556809_2961690_3.jpg消解完成3.4蒸馏滴定计算 采用边蒸馏边滴定模式，凯氏定氮仪仪器参数设置为硼酸（含指示剂）：10ml；碱：10ml；稀释水：10ml；蒸馏：5min；滴定酸浓度：0.0104mol/L。测试结果如下：空白体积：0.3062ml 编号 称取质量 滴定酸体积 氮含量 样品1-1001 1 10.033g 8.4005ml 0.0118% 2 10.033g 8.3629ml 0.0117% 3 10.033g 8.3194ml 0.0116% 4 10.033g 8.5477ml 0.0120% 5 10.033g 8.5040ml 0.0119% 均值 0.0118% RSD 1.34% 样品2-1001 1 10.120g 9.7623ml 0.0136% 2 10.120g 9.8387ml 0.0137% 3 10.120g 9.8090ml 0.0137% 4 10.120g 9.7328ml 0.0136% 5 10.120g 9.5834ml 0.0134% 均值 0.0136% RSD 0.900% 相对标准偏差（RSD）=标准偏差（SD）/计算结果的算术平均值（X）*100%4. 讨论 样品消解：先挥去大部分水分，防止上冲；为避免硫酸过量损失，防止消化管烧干，可用玻璃漏斗代替排废罩。消解过程中注意观察，消解澄清后30min停止加热。 从样品测定结果来看平行性良好，符合药典要求