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2010年版药典佛手药材的检测方法 【含量测定】 照高效液相色谱法(附录VI D)测定。色谱条件与系统适用性实验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇—水—冰醋酸(33∶63∶2)为流动相;检测波长为284nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备 精密称取橙皮苷对照品适量,加甲醇制成每1 ml含15µg的溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品粉末(过五号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,取下,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。 问题:检测过程中标准品和样品的色谱峰都出现前沿问题,并且比较严重。经常检测中药含量的朋友们应该会经常遇到这种问题(溶剂极性太大,国标并不一定适合所有检测条件)。 问题1:先用15cm的Agilent C18柱子进样。将上述方法处理好得样品用纯化水稀释一倍后,相同色谱条件进样,样品峰形不再有前沿现象,且良好。但是标准品稀释后出现白色浑浊现象。因为橙皮苷不溶于水,是不是这个原因造成标准品的问题? 问题2:换用迪马25cm钻石柱进样。这次直接无视掉峰的前沿问题(原料急用),进样的标准品和样品都是药典方法处理的。第一针标准品保留时间为22mins,第二针样品特征峰保留时间19mins(谱图较干净,杂峰也小),怀疑是否柱子未稳定好,第三针进的样品,保留时间19mins,第四针标准品保留时间还是22mins。并且Agilent柱子也是这种情况。这并不是单纯的保留时间慢慢飘逸的现象了。 首先色谱柱保证没问题,检测条件都一样,并且用两台液相都做过测试,样品峰总是和标准品峰保留时间差2-3mins左右。求高手解惑?难不成是供应商加了另一种和橙皮苷性质相近的物质造的假?去年做的佛手样品虽然也有前沿现象发生,但保留时间对的起来。鄙人化学知识不好,求解惑
苏州禾田香料为您准备了健康、美味又降燥的饮品,柚柚佛手气泡茶。首先,选用常山胡柚和香柚的双柚组合,富含大量胡萝卜素与维C,能够迅速补充人体端粒体,帮助延缓衰老的同时还能够提高人体免疫力。其次,带有柑橘风味的佛手柑所含有的呋喃香豆素被人体吸收后,能够有效舒缓情绪。再搭配绿茶茶多酚缓解压力的特性,进一步改善精神健康。选用T230816佛手柑搭配T230815双柚香气,奔放的新鲜柑橘果汁口感中还带有清新四溢的茶香,恰到好处的微苦回甘更是起到了锦上添花的作用,每一口都透着高贵,让人难以自拔。低卡低糖低热量的特性最适合追求“三低”,注重健康生活的你。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308252012489412_7932_1642069_3.png[/img]
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