石英分析硬包层

1934年在引入了AT切割晶体后，在所有的频率控制应用中，石英晶体成为主流趋势。AT切割晶体的优点是在室温下，它对温度几乎没有频率漂移。自很早石英谐振器开始用作频率控制元件以后，在电极上划铅笔标记来增加谐振器的频率或者用橡皮擦去一些电极材料来减少频率已是普遍做法。这种对质量导致频率移动的理解仅仅建立在定性基础上的。然而在1959年，Sauerbrey发表论文指出石英谐振器频率的移动与增加的质量成正比例。他此发现通常被看作是一个突破，迈出了利用一种新的定量方法来测量微量物质的第一步，例如石英微天平。 人们把QCM描述成一个超灵敏的质量传感器，它的核心部件是夹在一对电极中的AT切割石英晶体。在电极与振荡器连接并施加交流电压之后，石英晶体因为压电效应会以它的谐振频率振荡。因为高质量的振荡，所以振荡通常会很稳定。 根据Sauerbrey公式，如果在一个或两个电极上均匀地制备一个硬层，谐振频率的衰减与被吸附层的质量成正比。 △f：所要测定的频率变化量f0：石英的固有频率△m：单位面积的质量变化量(g/cm2)A： 压电活性面积rq：石英的密度=2.648g/cm3m q：石英的剪切模量=2.947×1011g/cm×s2. 以下几种情况不适用于Sauerbrey公式：1) 被吸附的物质在电极表面上呈非刚性状态； 2) 被吸附的物质在电极表面上滑动；3) 被吸附的物质在电极表面上沉积的不均匀； 因此，Sauerbrey公式仅严格适用于均匀、同质、刚性薄膜的沉积。由于这个原因，很多年来，QCM仅仅被视为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]物质的检测器。直到二十世纪80年代，科学家们才认识到如果石英完全浸入液体中，也能受激发产生稳定的振荡。Kanazawa及其合作者对QCM在液相中测量方面做了许多开拓性的工作，他们指出QCM从空气进入到液体时，它的谐振频率的变化是与液体的密度与粘度乘积的平方根成正比例的，如下式。 △f：所要测定的频率变化量fu：石英的固有频率rL：与石英接触的液体的密度h L：与石英接触的液体的粘度rq：石英的密度=2.648g/cm3m q：石英的剪切模量=2.947×1011g/cm×s2. 当人们发现过量的粘性载荷并不妨碍在液体中使用QCM，而且它对固-液态中质量的变化仍然非常灵敏，QCM就被用于直接与液体和/或粘弹性的薄膜进行接触来评估物质量和粘弹性特征的变化。甚至在空气或真空中，各层的振幅衰减可看为忽略不计或极其微小，因此它可用于探查石英上的耗散过程，尤其适用于沉积在石英表面的软性凝聚态物质，如厚的聚合物层。

那位大侠能传《 GB/T 3284-1993石英玻璃化学成分分析方法 》上来给小弟用下吗。[em0702] 我现在急着用呀~~~~~~~~~~

目前，在有线电视和通信网络中，采用光纤干线已成主流。随着光纤的技术进步，光纤族也已形成系列。本文拟对正在不断开发和应用的光纤族系列产品作一简介。 1光纤的分类 光纤是光导纤维（OF：Optical Fiber）的简称。但光通信系统中常常将 Optical Fibe（光纤）又简化为 Fiber，例如：光纤放大器（Fiber Amplifier）或光纤干线（Fiber Backbone）等等。有人忽略了Fiber虽有纤维的含义，但在光系统中却是指光纤而言的。因此，有些光产品的说明中，把fiber直译成“纤维”，显然是不可取的。 光纤实际是指由透明材料作成的纤芯和在它周围采用比纤芯的折射率稍低的材料作成的包层所被覆，并将射入纤芯的光信号，经包层界面反射，使光信号在纤芯中传播前进的媒体。 光纤的种类很多，根据用途不同，所需要的功能和性能也有所差异。但对于有线电视和通信用的光纤，其设计和制造的原则基本相同，诸如：①损耗小；②有一定带宽且色散小；③接线容易；④易于成统；⑤可靠性高；⑥制造比较简单；⑦价廉等。 光纤的分类主要是从工作波长、折射率分布、传输模式、原材料和制造方法上作一归纳的，兹将各种分类举例如下。 （1）工作波长：紫外光纤、可观光纤、近红外光纤、红外光纤（0.85pm、1.3pm、1.55pm）。 （2）折射率分布：阶跃（SI）型、近阶跃型、渐变（GI）型、其它（如三角型、W型、凹陷型等）。 （3）传输模式：单模光纤（含偏振保持光纤、非偏振保持光纤）、多模光纤。 （4）原材料：石英玻璃、多成分玻璃、塑料、复合材料（如塑料包层、液体纤芯等）、红外材料等。 按被覆材料还可分为无机材料（碳等）、金属材料（铜、镍等）和塑料等。 （5）制造方法：预塑有汽相轴向沉积（VAD）、化学汽相沉积（CVD）等，拉丝法有管律法（Rod intube）和双坩锅法等。 2石英光纤 是以二氧化硅（SiO2）为主要原料，并按不同的掺杂量，来控制纤芯和包层的折射率分布的光纤。石英（玻璃）系列光纤，具有低耗、宽带的特点，现在已广泛应用于有线电视和通信系统。 掺氟光纤（Fluorine Doped Fiber）为石英光纤的典型产品之一。通常，作为1.3Pm波域的通信用光纤中，控制纤芯的掺杂物为二氧化绪（GeO2），包层是用SiO炸作成的。但接氟光纤的纤芯，大多使用SiO2，而在包层中却是掺入氟素的。由于，瑞利散射损耗是因折射率的变动而引起的光散射现象。所以，希望形成折射率变动因素的掺杂物，以少为佳。 氟素的作用主要是可以降低SIO2的折射率。因而，常用于包层的掺杂。由于掺氟光纤中，纤芯并不含有影响折射率的氟素掺杂物。由于它的瑞利散射很小，而且损耗也接近理论的最低值。所以多用于长距离的光信号传输。 石英光纤（Silica Fiber）与其它原料的光纤相比，还具有从紫外线光到近红外线光的透光广谱，除通信用途之外，还可用于导光和传导图像等领域。 3红外光纤 作为光通信领域所开发的石英系列光纤的工作波长，尽管用在较短的传输距离，也只能用于2pm。为此，能在更长的红外波长领域工作，所开发的光纤称为红外光纤。 红外光纤（Infrared Optical Fiber）主要用于光能传送。例如有：温度计量、热图像传输、激光手术刀医疗、热能加工等等，普及率尚低。

石英滤筒消解上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]做重金属。用电热板消解最后赶酸时有局部剧烈爆沸，震得当时的锥形瓶跳起来了。就换石墨消解上来了。不敢快速升温，怕冒出来，缓慢升温时发现液体有分层，盖塞子摇了一下立刻沸腾喷出来，怀疑上面是硝酸分层了，这是为什么，硝酸溶液不是与水互溶吗？消解过程只加过硝酸和过氧化氢。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901151503525853_4815_3314211_3.png[/img]

请各位指点,我想用层析法分析胺类物质,不知应配哪些设备或器材,在何处能购得.

谁知道石英纯度分析的标准

等离子炬管由三层同心石英管，为什么内层的石英管内径约为1-2mm？

请问石英砂中钙的测试,能用EDTA滴定的方法吗?我在这个论坛上找到的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法,因为EDTA也能滴定金属离子,不知道我的想法对不对，如果有谁做过,请指教一下,最好给我讲一下分析过程,谢谢,谢谢谢谢1楼的回复，我已经找到分析的全过程了，如果有需要的朋友，可以问我

摘要：薄层色谱非常适合于药用植物的分析。由于有大量的参数可供调节以得到不同的色谱结果，薄层色谱具有其它方法所无法比拟的灵活性，这也是它所固有的优点。在另一方面，这些参数缺少标准化的精确规定，导致薄层色谱很难重现。就象现在欧洲药典中所表现的情况那样，现代薄层色谱所具有的良好特征都被广泛忽视。以下这篇文章主要对改进药典方法表述以及单个品种各论进行讨论。对实验的优化和标准化进行详细讨论，以提高方法的重现性。用单个参数的理论探讨和以一些实例来说明现代高效薄层色谱的优点以及薄层色谱方法标准化的必要。主题词：衍生化，薄层记录，高效薄层色谱，方法学，薄层展开，薄层点样，标准化，薄层色谱1、前言传统薄层色谱法被广泛应用于药用植物的分析中，并作为植物药鉴别方法被世界上多数药典收录。薄层色谱一般方法学的描述通常并不详细，并给操作者留有太多的空间。因此用这种方法所得到的结果很值得考虑，有时甚至会难以判断。由于在薄层色谱中影响结果的许多参数被忽视，薄层色谱结果的重现性常常不能令人满意。这是阻碍任何方法现代化的巨大阻力。因此，出现了这样一种论调，认为薄层色谱是一种陈旧过时的技术，应该用更可靠的高效液相色谱或其它色谱技术代替它。但是大家不应忽视薄层色谱具有众多的优点。无论在植物药的鉴别，提取物和最后产品的稳定性测试，还是在生产过程中的进程控制，薄层色谱可将结果用一个图片表现出来的这个优点不可替代。快速的分析和每个样品分析的低成本也是它的优点。一个应用于新的药典各论的现代标准方法是让大家认识和接受薄层色谱是具有竞争力的现代分析方法的基本要求。这篇文章讨论了薄层的基本要素和实际工作中的要求，达到了这个最基本的目标。希望能促进这个建设性议题的讨论。2、薄层色谱在药典中的现状在欧洲药典中，薄层色谱在所有的植物药、大多数提取物以及一些合成药物的各论中作为鉴别的基本手段。对于合成药物来说，似乎有一种趋势，在新增或修订的各论中不再使用薄层色谱作为有关物质检查的方法。虽然与其它药典相比，欧洲药典在薄层色谱的一般方法学部分具有较高的水平，但是仍没有反映在方法学方面的一些技巧以及当前技术所带来的好处。虽然规定只能使用预制薄层板，但是没有明确普通薄层板和高效薄层板之间的差别，也未说明哪种薄层板是首选。缺少薄层色谱一些重要实验细节（如薄层点样、薄层展开和衍生化）的指导性原则，甚至没有提到通过图象分析进行定性分析这一薄层最重要的优点。虽然在一般方法学部分提到薄层色谱可作为定量方法，但是只有两个品种使用薄层色谱进行定量。所有的含量测定都使用高效液相色谱，甚至在鉴别中薄层色谱也被成功地用其它技术替代。如果采用现代薄层色谱技术，可以很容易地改变这种状况。3、关于方法学改进的建议3.1薄层板的材料和特性在70年代末期，Merck研制出了高效薄层板。它具有更小的粒度(5μm)和更窄的粒度分布范围(2-10μm)。与传统薄层板相比，高效薄层板具有更好的均一性，更平整的表面和更高的分离性能。表1比较了两者的差别。（略）假设药典原来用普通薄层板的方法以高效薄层板替代。我们就可以得到具有更好分离度，更少斑点扩散以及更好的板间重现性的结果。瑞士植物化学专业委员会已经在几个方法中确认了这个设想，并在欧洲药典注释中出版。例如，图1比较了苦橘油和甜橘油在两中薄层板上的分离情况。可以得出结论高效薄层板是最好的也是最经济的选择。虽然在各论中不能规定商品的品牌，但是也应引起注意，不同的生产厂家生产的薄层板即使通过了药典试剂章节要求的系统适应性试验，也会明显地影响到某一特定方法结果所得的重现性。（图2）因为很难设计一个实验对薄层板分离可能碰到的所有问题进行评价，在进行方法描述时应对薄层板的生产厂家进行规定，或者在方法中包含一个专门的效能测定实验（系统适应性实验）。这些工作已经要求作为各论的详细技术指导在研究方法时考察并提交给药典。然而似乎并没有规定在完成各论前的方法学考察中实际包含两种材料的薄层板，在方法的确认时也没有考察不同的薄层板材料，除非这些工作已经包含在各论中。这些都应该有一个大家可以接受的法定的要求。3.2薄层点样薄层鉴别都是基于比较薄层比移值（Rf值）。因此分析的质量依赖于样品的正确定位。在定量分析中，点样体积也应规定并可重现。此外，分离质量还取决于点样原点的大小、形状以及斑点均一性。将溶液中的样品转移到薄层板上有接触式和喷雾式两种点样方法。在点状点样时，样品溶液形成“环状色谱”，导致样品在点样原点上的不均匀分布。在展开后，斑点可能展宽或不均匀。当样品溶解于对其溶解性很强的溶剂中时，这种现象更为严重。采用喷雾点样方式可显著提高薄层系统的分离度和检出限。它也可将浓度低的样品以大体积点于薄层板上，同时不影响分离的质量。样品条带状点样，便于色谱的目视。如果这些条带是通过喷雾产生的，在整个条带上的样品的均一性又可得到进一步的提高。这是得到可靠的和可重复的定量分析结果的基础。应该注意，用一个接一个的小点点样所形成的条带或用所谓的浓缩带原点并不能得到那样好的分离度，其比移值小的斑点会受到干扰。（图3B-D）3.3展开薄层色谱的结果（斑点的位置、形状和分离度）依赖于展开缸的类型和饱和程度，如图4所示。因此一个方法只在特定的展开缸中以特定的方式展开才可具有重现性，如不进行调整，在其它系统中很难得到相同的结果。相关的理论我们在其它文章中有详细说明。虽然常常使斑点较未饱和或双槽展开缸扩散大，但经典的饱和步骤（在展开缸或水平展开槽中）可获得最好的重现性。在薄层色谱的展开过程中，展开剂的移动速度不断减小（如图5）。因为采用更小的粒子使薄层板更为紧密从而阻碍了展开剂的运动，高效薄层色谱板只能展开很短的距离。在一个固定的展开槽中，固定其它参数不变，两个成分的分离度不单取决于它们在薄层色谱中的相对位置（比移值），还与溶剂前沿的移动位置（展开距离）有关。图6是两个成分在高效薄层板上的分离度与展开距离之间的关系图，其中假定选择因子（α）为1.5。分离度用公式 Rs=(α-1)(RfN)1/2(1-Rf)/4。 在高效薄层色谱中，当展开距离为5-7cm时可得到最好的分离度，在展开距离为6cm时可得到最大的分离度。在硅胶板上，大多数展开剂需要7-20min展开。在一特定的色谱分离中，比移值应在0.3-0.4最佳。应调整溶剂的比例，使主要成分的位置在此范围之间。这些理论的推测可以很容易地用实验验证。在图7中是甘菊油的高效硅胶薄层分离结果。当展开距离增加时，在图7A中比移值0.4-0.5（箭头所示）的两个斑点的分离度似乎有所增加。但是如果把这些色谱图放大到同一个刻度，两个斑点的相对位置似乎没有变化。分离度仍然在展开距离为6cm时最大。一般来说，随着展开距离的增大，比移值减小。这种现象可能是由于展开剂中的挥发性成分在薄层板上逐渐增加的所引起。同样刻度的相似曲线图也可得出与薄层图相似的结果。

我是生产分析仪器专用的石英玻璃，石英棉，有这方面的需要联系我，

http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C116284%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 上海沛欧分析仪器有限公司 的 沛欧SKD-08S2石英辐射程序消化炉(SKD-08S2)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来，这款产品已经被多家单位采用，如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解，欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动，并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介： 红外石英程序升温消化炉的详细介绍*杜绝挂壁* 1.石英结构、加热原理 远红外石英加热元件具有优良可靠的远红外辐射特性：通电后,热材料发出的红外光与可见光中97％被乳白管所阻挡吸收使管壁温度升高,产生硅氧键分子振动辐射远红外线,这样使97％可见光和近红外光可转为远红外辐射。有效地使电能转化为远红外线。 2. 特点 远红外石英加热元件是以乳白石英管为红外辐射源, 没有涂层，没有污染，没有有害辐射，化学稳定性好，耐高温， 长期使用辐射性能不退变。并且使用寿命长，热惯性极小。 技术指标： 红外石英程序升温消化炉 型号 SKD-08S2 控制方式 数控 (定时+64阶程序升温） 加热方式 红外石英加热管 炉孔数量 8孔 控温范围 室温-680℃ 升温速度 11分钟（400℃预热） 温度波动 ± 1% 电 压 AC220V 功 率 1600W SKD-08S2特点： 1 温度可控，杜绝消化挂壁现象，样品还原性好。 2、 加热体（模块）采用红外石英管，耐强酸强碱、防爆裂，寿命长，符合CE标准 3、 炉孔温度连续可调，升温速度快，使用范围广 4、 消化管受热面积大、温差小，样品消化一致性好，热效率高，有利于样品的消煮 5、 仪器具有过流保护和漏电保护 6、 采用双开关，电源和加热单独控制，便于安全参数设置，节约能源。 7、 采用新一代数显控温仪，PID智能控制技术，控温精度高，简单易学 8、 仪器有不锈钢排污罩，使消化管内逸出的SO2等有害气体，通过排污管经抽吸泵从水中排入下水道，有效地抑制有害气体的外逸 消化炉热传导介质对消化质量的影响 消化炉在实验室里是一个耗能大户，且又决定了定氮的质量，一个铝锭或石墨20孔的消化炉功率一般都在3500W左右，（沛欧石英辐射消化炉功率2200W）且工作一般都在二个小时以上。如何降低耗能而又满足消化的要求是选择消化炉的要考虑的。目前国内市场上供应的消化炉加热均通过电加热，而热传导通过介质到消化管，所以不同的介质对消化炉的品质和能耗有直接关系，在此讨论不同的介质特性，（假设消化炉保温性都是良好的）。 1 铝锭为介质 优点：铝锭热传导较快（导热系数可达237W/mK)，导热系数高使得样品间温差较小。如果有足够体积的铝锭，就能保障样品温度的稳定性减小温度波动，且即便和硫酸接触便生成密致的硫酸铝层，不会深入铝锭内部，所以铝锭是很好的防腐的选择。 缺点：....【了解更多此仪器设备的信息】

新国标采用石英滤筒对废气中的铅进行采样，然后消解分析据我了解价格死贵现在想问下石英滤筒效果如何？本底值如何？请使用过的版友赐教

在过去15年中液相色谱的快速发展已经使得薄层色谱(TLC)和高效薄层色谱(HPTLC),过压力薄层色谱(OPLC)在一定程度上趋向于成为一个背景.但是,对于药物组分的鉴别,平面色谱依然是一个必须的测试. 在它的半定量方式中,基于外观的估计,平面色谱对于组分的限度测试依然是一个很重要的方法,特别是当组分不是只能被高效液相色谱进行测试时.另外,在吸附层和仪器方面的发展也提高了定量平面色谱的可靠性, 使的这种技术相对于液相色谱而言成为一种经济的办法.运用扫描密度定量平面色谱已经包含在欧洲药典中,并用于分辨率与检出限.对于意图中的使用,在药物分析中的每一个分析步骤的适应性必须基于目标验证数据.分析步骤的验证中,两个指导方针的设置是要准备的,并且要基于相应的规章.第一个方针定义和列举了验证的特性.第二个给出了更多的细节框架在协议上和怎么样去实施验证实验.

荧光石英比色皿分为A，B，C等级，对荧光分光光度计的结果有影响吗？荧光石英比色皿等级分类： 等级分类A级B级C级配对误差0.20%0.50%0.50%1~30mm 光程误差±0.02mm±0.03mm±0.05mm40~100mm 光程误差±0.03mm±0.04mm±0.08mm 产品名称光程A级石英荧光比色皿光程10mmB级石英荧光比色皿光程10mmC级石英荧光比色皿光程10mm不同等级的荧光石英比色皿信息：http://www.oktoo.net/timemodel/product/2014-12-26/23041807.html各位大神，有没有比较过不同等级荧光石英比色皿对分析结果的影响？谢谢！

N-CHO内涂层的石英毛细管是什么？

薄层色谱分析步骤及注意事项薄层色谱法(thin layer chromatography简写TLC)是一种物理化学的分离技术，常用于药物的分离与分析。现对此方法的分析步骤及注意事项提点建议。 完成TLC分析通常需经制板、点样、展开、检出4步操作。⑴制板 在一平面支持物(通常为玻璃)上，均匀地涂制硅胶、氧化铝或其他吸附剂薄层、样品的分离、检测就在此薄层色谱板上进行。 一般选用适当规格的表面光滑平整的玻璃板。常用的薄层板规格有：10cm×20cm、5cm×20cm、20cm×20cm等。称取适量硅胶，加入0.2％～0.5%羧甲基纤维素钠溶液（CMC-Na），充分搅拌均匀，进行制板。一般来说10cm×20cm的玻璃板，3～5g硅胶/块；硅胶与羧甲基纤维素钠的比例一般为1：2～1：4。制好的玻璃板放于水平台上，注意防尘。在空气中自然干燥后，置1l0℃烘箱中烘0.5～lh，取出，放凉，并将其放于紫外光灯(254nm)下检视，薄层板应无花斑、水印，方可备用。⑵点样 用微量进样器进行点样。点样前，先用铅笔在层析上距末端lcm 处轻轻画一横线，然后用毛细管吸取样液在横线上轻轻点样，如果要重新点样，一定要等前一次点样残余的溶剂挥发后再点样，以免点样斑点过大。一般斑点直径大于2mm，不宜超过5mm.底线距基线1～2．5cm，点间距离为lcm左右，样点与玻璃边缘距离至少lcm，为防止边缘效应，可将薄层板两边刮去1～2cm，再进行点样。⑶展开 将点了样的薄层板放在盛在有展开剂的展开槽中，由于毛细管作用，展开溶剂在薄层板上缓慢前进，前进至一定距离后，取出薄层板，样品组分固移动速度不同而彼此分离。① 展开室应预饱和。为达到饱和效果，可在室中加入足够量的展开剂；或者在壁上贴两条与室一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封室顶的盖。② 展开剂一般为两种以上互溶的有机溶剂，并且临用时新配为宜。③ 薄层板点样后，应待溶剂挥发完，再放人展开室中展开。④ 展开应密闭，展距一般为8～15cm。薄层板放入展开室时，展开剂不能没过样点。一般情况下，展开剂浸入薄层下端的高度不宜超过0.5cm。⑤ 展开剂每次展开后，都需要更换，不能重复使用。⑥ 展开后的薄层板用适当的方法，使溶剂挥发完全，然后进行检视。⑦ Rf值一般控制在0.3～0.8，当Rf值很大或很小时，应适当改变流动相的比例。⑷ 斑点的检出 展开后的薄层板经过干燥后，常用紫外光灯照射或用显色剂显色检出斑点。对于无色组分，在用显色剂时，显色剂喷洒要均匀，量要适度。紫外光灯的功率越大，暗室越暗，检出效果就越好。展开分离后，化合物在薄层板上的位置用比移值(Rf值)来表示。化合物斑点中心至原点的距离与溶剂前沿至原点的距离的比值就是该化合物的Rf值。

柱层析和TLC是有机化学工作者必须下苦功夫的两项实验技术。这两项技术掌握与否，对于提高实验的效率至关重要。常见的例子是：在柱层析时，由于层析柱中的硅胶填料装得不均匀（没有填严实），使得柱子在淋洗过程中就因为出现太多气泡变花，导致分离效果不好。更常见的例子是：层析柱虽然装得不错，但是由于淋洗剂选择不恰当，结果导致几十毫克产品，用了几百毫升淋洗剂都还没有完全分离。分离同样的东西，熟手可能只需要半个小时，而一个层析技术不过关的人可能半天都不能得到纯品。由此可见，这两项技术掌握与否，对于提高工作效率，减轻工作量，减少有机溶剂的使用，从而对身心健康和环境保护都有明显的作用。 柱层析关键在于柱子是否装好和淋洗剂是否选择恰当。而淋洗剂的选择则是通过TLC确定。这里要指出的一点是：TLC的作用除了跟踪反应进程，检测试剂和原料纯度外，一个重要的用途就是为柱层析选择适当的淋洗剂。 首先谈柱层析： 装柱子（添硅胶）时，有两种方法：即湿法装柱和干法装柱，二者各有优劣。不论干法还是湿法，硅胶（固定相）的上表面一定要平整，并且硅胶（固定相）的高度一般为15cm左右，太短了可能分离效果不好，太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。 湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后，再填入柱子中，然后再加压用淋洗剂"走柱子"，本法最大的优点是一般柱子装的比较结实，没有气泡。 干法装柱则是直接往柱子里填入硅胶，然后再轻轻敲打柱子两侧，至硅胶界面不再下降为止，然后再填入硅胶至合适高度，最后再用油泵直接抽，这样就会使得柱子装的很结实。接着是用淋洗剂"走柱子"，一般淋洗剂是采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。通常上面加压，下面再用油泵抽，这样可以加快速度。干法装柱较方便，但最大的缺陷在于"走柱子"时，由于溶剂和硅胶之间的吸附放热（可以用手摸柱子明显感觉到），容易产生气泡，这一点在使用低沸点的淋洗剂时如乙醚，二氯甲烷更为明显。虽然产生的气泡在加压的情况下不易察觉，但是，一旦撤去压力，如在上样、加溶剂等操作的时候，气泡就会释放出来，严重时，整个柱子变花，样品不可能平整地通过，当然也就谈不上分离了。解决的办法是：第一、硅胶一定要天结实；第二、 一定要用较多的溶剂"走柱子"，一定要到柱子的下端不再发烫，恢复到室温后再撤去压力。 也有介绍在硅胶的最上层填上一小层石英砂，防止添加溶剂的时候，使得样品层不再整齐。但我的感觉是如果小心上样，添加溶剂，则没有这个必要。 上样也有干法和湿法之分：干法就是把待分离的样品用少量溶剂溶解后，在加入少量硅胶，拌匀后再旋去溶剂。如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。干法上样较麻烦，但可以保证样品层很平整。湿法上样就是用少量溶剂（最好就是展开剂，如果展开剂的溶解度不好，则可以用一极性较大的溶剂，但必须少量）将样品溶解后，再用胶头滴管转移得到的溶液，沿着层析柱内壁均匀加入。然后用少量 芗 洗涤后，再加入。湿法较方便，熟手一般采用此法。 上样完毕后，接着即用淋洗剂淋洗。淋洗剂一般采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。由于层析柱和薄板的不同，即使两者使用的硅胶都相同，但是在把TLC分析得到的展开剂用在柱层析时，也显得极性偏大，所以要稀释一倍，但又不能稀 释太多，否则成了靠扩散作用来分离，效果也不会好。 接下来谈TLC，需要切记的是： 第一、某种样品在这种展开剂中只显示一个点，并不等于在别的展开剂中也只显示一个点。因此在寻找展开剂时，多尝试几种比例不同，成分不同的展开剂。展开剂的极性太小，点分不开，极性太大，也分不开.一般以目标产物的Rf值在0.3左右为最佳。 第二、点不能点得太浓,否则容易重叠,不易判断,因为如果两个点相近的话,一浓就变成一个点了。 第三、板上点的展开的清晰程度和溶剂的极性和物质在该溶剂中的溶解性有关，只有两者比较合适才能有一个交好的分离效果。 选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷己烷苯乙醚THF乙酸乙酯丙酮乙醇甲醇 使用单一溶剂，往往不能达到很好的分离效果，往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂，高极性的溶剂还有增加区分度的作用，常用的溶剂组合有：Petroleum ether/Ethyl acetate, Petroleum ether/Acetone, Petroleum ether/Ether, Petroleum ether/CH2Cl2, CH2Cl2/ethyl acetate, ethyl acetate/ MeOH, CHCl3/ ethyl acetate 展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。我在实验中，为了实现一个配体与其他杂质有效分离，曾经尝试了所有的溶剂用来两两组合后，最后才找到petroleum ether/THF这类不常见的混合溶剂。 一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例,达到最佳效果，如果没有分开的迹象，最好是换溶剂。 对于在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质，在展开剂里往往加一点点三乙胺，氨水，吡啶等碱性物质来中和硅胶的酸性。当然，选择所添加的碱性物质，还必须考虑容易从产品中除去，氨水无疑是较好的选择。 这里要特别强调的一点是：分离效果的好坏和所用硅胶和溶剂的质量很有关系。不同厂家生产的硅胶可能含水量以及颗粒的粗细程度，酸性强弱不同，从而导致产品在某个厂家的硅胶中分离效果很好，但在另一个厂家的就不行。溶剂的含水量和杂质含量对分离效果都有明显的影响。温度对分离效果影响也很明显。我们实验室没有空调，我在 实验过程发现，在夏天分离相同的产品，所需的淋洗剂极性要比在冬天小很多，这一点 大家也是可以理解的。 鉴于此，使用的硅胶，不用时一定要密封，防止吸潮。TLC所用的硅胶板一定要保存 在干燥器里面，或使用前在红外烘箱里干燥一段时间。 在利用TLC跟踪反应时，在点板的时候往往是反应体系的混和溶液点一个点A，每种 难挥发的原料各点一个点B,C, D等等，然后所有的原料和反应体系的混合溶剂再共同点 一个混合点X，这些点在板上的位置如图所示： A X B C D 这样的好处是展开后可以清楚地看见每个点的位置，把A这个点展开后的各个层份的 点与B,C,等原料比较，从而判断原料消失没有，点混合点X的目的在于，方便观察，因为 有时候，板展开后，各点的位置有些变形，或者由于边缘效应等等，使得判断不易。 利用TLC判断物质的纯度时，往往要和NMR相结合，因为某种样品在这种展开剂中只 显示一个点，并不等于在别的展开剂中也只显示一个点。但有趣的是，由于H NMR可鉴别 的纯度也就在95%左右，有时候H NMR现示较纯的东西，一点板就会发现有几个点。所以，两者要结合使用。但是自己以前的样品，则可以只通过点板来判断纯度。

薄层色谱法(thin layer chromatography简写TLC)是一种物理化学的分离技术，常用于药物的分离与分析。现对此方法的分析步骤及注意事项提点建议。 完成TLC分析通常需经制板、点样、展开、检出4步操作。⑴制板 在一平面支持物(通常为玻璃)上，均匀地涂制硅胶、氧化铝或其他吸附剂薄层、样品的分离、检测就在此薄层色谱板上进行。 一般选用适当规格的表面光滑平整的玻璃板。常用的薄层板规格有：10cm×20cm、5cm×20cm、20cm×20cm等。称取适量硅胶，加入0.2％～0.5%羧甲基纤维素钠溶液（CMC-Na），充分搅拌均匀，进行制板。一般来说10cm×20cm的玻璃板，3～5g硅胶/块；硅胶与羧甲基纤维素钠的比例一般为1：2～1：4。制好的玻璃板放于水平台上，注意防尘。在空气中自然干燥后，置1l0℃烘箱中烘0.5～lh，取出，放凉，并将其放于紫外光灯(254nm)下检视，薄层板应无花斑、水印，方可备用。⑵点样 用微量进样器进行点样。点样前，先用铅笔在层析上距末端lcm 处轻轻画一横线，然后用毛细管吸取样液在横线上轻轻点样，如果要重新点样，一定要等前一次点样残余的溶剂挥发后再点样，以免点样斑点过大。一般斑点直径大于2mm，不宜超过5mm.底线距基线1～2．5cm，点间距离为lcm左右，样点与玻璃边缘距离至少lcm，为防止边缘效应，可将薄层板两边刮去1～2cm，再进行点样。⑶展开 将点了样的薄层板放在盛在有展开剂的展开槽中，由于毛细管作用，展开溶剂在薄层板上缓慢前进，前进至一定距离后，取出薄层板，样品组分固移动速度不同而彼此分离。① 展开室应预饱和。为达到饱和效果，可在室中加入足够量的展开剂；或者在壁上贴两条与室一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封室顶的盖。② 展开剂一般为两种以上互溶的有机溶剂，并且临用时新配为宜。③ 薄层板点样后，应待溶剂挥发完，再放人展开室中展开。④ 展开应密闭，展距一般为8～15cm。薄层板放入展开室时，展开剂不能没过样点。一般情况下，展开剂浸入薄层下端的高度不宜超过0.5cm。⑤ 展开剂每次展开后，都需要更换，不能重复使用。⑥ 展开后的薄层板用适当的方法，使溶剂挥发完全，然后进行检视。⑦ Rf值一般控制在0.3～0.8，当Rf值很大或很小时，应适当改变流动相的比例。⑷ 斑点的检出 展开后的薄层板经过干燥后，常用紫外光灯照射或用显色剂显色检出斑点。对于无色组分，在用显色剂时，显色剂喷洒要均匀，量要适度。紫外光灯的功率越大，暗室越暗，检出效果就越好。展开分离后，化合物在薄层板上的位置用比移值(Rf值)来表示。化合物斑点中心至原点的距离与溶剂前沿至原点的距离的比值就是该化合物的Rf值。

薄层层析法在食品分析中的应用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48580]薄层层析法在食品分析中的应用[/url]

【序号】：1【作者】：| 陈月娥 侯蓝田【题名】：Yb^3＋掺杂双包层光子晶体光纤制备研究【期刊】：《光电工程》【年、卷、期、起止页码】：2009年 第2期 【全文链接】：http://www.cqvip.com/QK/90982A/200902/29427998.html【序号】：2【作者】： 马静 杨军勇 冯高锋 葛锡良【题名】：MCVD结合溶液掺杂法制备Tm-Al共掺双包层石英光纤【期刊】：《激光杂志》|【年、卷、期、起止页码】：2015年 第8期 【全文链接】：http://www.cqvip.com/QK/91041X/201508/74719090504849534856484856.html【序号】：3【作者】：| 衣永青 王东波 梁小红 段云峰 宁鼎 【题名】：高温气相掺杂法制备高掺铥石英光纤【期刊】：《激光与红外》【年、卷、期、起止页码】：2010年 第3期 【全文链接】：http://www.cqvip.com/QK/92524X/201003/33176038.html【序号】：4【作者】： | 陈苗祥 【题名】：Er^3＋—Yb^3＋双掺杂有源光纤【期刊】：《通信学报》【年、卷、期、起止页码】：1993年 第6期【全文链接】：http://www.cqvip.com/QK/95624X/199306/1187073.html【序号】：5【作者】： | 王彦起 陈继勤【题名】：掺杂离子在LHPG单晶光纤中的分布【期刊】：《材料研究学报》【年、卷、期、起止页码】：1994年 第5期【全文链接】：http://www.cqvip.com/QK/90359A/199405/1297255.html

大家好，我们目前用熔融法分析石英砂中的二氧化硅。所用标钢是硅石，含量分别是94和98，四硼酸里与样品的比例是6:0.6，我想现在想用5:0.5的比例在用那两个标钢分别各配比一块试样，然后再和6:0.6的一起做条线，不知道是否可行，我主要是想配不同比例的SiO2的含量，但是比例不同熔出的样品的薄厚肯定会有影响，请大家看看这种方法是否可行。

在分离分析特别是蛋白质分离分析中，层析是相当重要、且相当常见的一种技术，其原理较为复杂，对人员的要求相对较高，这里只能做一个相对简单的介绍。 一、 吸附层析 1、 吸附柱层析 　　吸附柱层析是以固体吸附剂为固定相，以有机溶剂或缓冲液为流动相构成柱的一种层析方法。 2、 薄层层析 　　薄层层析是以涂布于玻板或涤纶片等载体上的基质为固定相，以液体为流动相的一种层析方法。这种层析方法是把吸附剂等物质涂布于载体上形成薄层，然后按纸层析操作进行展层。 3、 聚酰胺薄膜层析 　　聚酰胺对极性物质的吸附作用是由于它能和被分离物之间形成氢键。这种氢键的强弱就决定了被分离物与聚酰胺薄膜之间吸附能力的大小。层析时，展层剂与被分离物在聚酰胺膜表面竞争形成氢键。因此选择适当的展层剂使分离在聚酰胺膜表面发生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附的连续过程，就能导致分离物质达到分离目的。

撰写药物分析论文同其它专业的论文一样，除遵循一定的格式和要求，力求做到逻辑性强、结构严谨、层次清楚、语句通顺和合乎文字修辞要求外，更重要的一点是都必须具有严密的科学性，而在日常药物分析的文献查阅中，笔者发现有不少文献的写作存在较大的问题，这些问题的存在势必会影响论文的科学性与准确性，应引起足够的重视。1 论文的题目论文的题目应紧扣文章的主旨，简明扼要，一语中的，让读者从文章的题目就能知道文章讲什么，不宜过大，而现时的文献动不动就是“XX的研究”，如“六味木香胶囊质量标准研究”，初看题刚似乎应该是对该制剂质量标准进行了比较全面的研究，但事实上，该文章只是给出了该制剂的一个薄层鉴别方法及其中所含栀子苷的测定，作为一个新制剂，其质量标准决然不会只有这两项就可以了，倒不如就叫“六味木香胶囊的薄层鉴别及其中栀子苷含量测定”。又如“头孢克罗分散片的溶出度测定方法研究”，其内容只是借用了药典中测定红霉素肠溶衣片溶出度的方法，不如就叫“比色浊测定头孢克罗分散片的溶出度。” 生活中我们都有这样的经验：有多大的脚就穿多大的鞋，论文题目与内容的关系也大体如此，只有准确反映内容的题目才是合适的题目。时下一种观点，无论文章大小深浅，仿佛不冠以研究就不能显示文章的水平，这种华而不实的文风应摒弃。文章的题目是一篇论文内容的窗口、精髓和最重要的部分，一个好的文题可以起到画龙点睛的作用。因此，拟文题时应尽量作到确切、简洁、醒目，反反映论文的特定内容，避免冗长、空洞。2 关于文献的查新 阅读药物分析文献，经常可以看到诸如某药分析方法末见文献报道，或只列出部分分析方法，惟独不见与自己所用方法类似的报道。事实上，一个药物从研究到推向市场，应该是进行了比较全面的研究，特别是西药，含量测定作为其质量标准中重要的一部分，不可能无控制方法。笔者曾有意识地查阅了几篇文章中所提到的药物，结果是美国化学文摘CA中均有多种分析方法报道，有的已被国外药典收载，有的国内近几年也有报道(注：查阅的文献为作者论文投稿日期前)，甚至同作者的方法大同小异者也不少见。有报道，据统计，国内80％以上的研究工作都是在重复别人的工作，真正有创新性的、有社会意义的、有使用价值或能够转化为生产力，带来经济效益或社会效益的通常是少之又少，究其原因，一个是文献的查阅不够，在封闭状态下工作，另一具是缺乏写作道德，故意为之。为了求新，容易发表，故意隐去他人的工作，更有甚者，发展到抄袭，此风甚至蔓延到著名学府、科研院所，这种不尊重他人的劳动，投机取巧，违反科学精神的做法是不可取的。在这种情况下，多交流是一个有效避免误会的途径，平时可以多去类似诺贝尔学术资源网[url=http://www.i-nobel.com/bbs]www.i-nobel.com/bbs[/url]这样的网站和朋友们交流一下，查缺补漏，共同进步。3 关于文风 一些作者在罗列了部分分析文献后，均指出文献中的不足或缺陷，宣称自己的方法是如何的好，克服了文献的不足或解决了文献中的问题，特别是色谱分析中。但实质上，一些色谱分析中所谓的分析方法改进，严格意义上并不能称做改进，应该是等同于原方法。因为在药典附录中已有明确规定：正文中各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组成、检测器类型不得任意改变外，其余如色谱柱内径、长度、固定相排号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并达到系统适用性试验要求。所以一般的流动相比例及流速、温度等的调整是允许的，并不需要冉做繁琐的方法学验证。一个明显的、不符合实际的例子是一作者宣称药典中一个已被多国药典采用的，用于头孢类抗生素鉴别或有关物质测定的薄层色谱方法操作繁琐，且斑点扩散，系统适应性差，而实际情况是笔者多次分别用此法分析药典中收载该法的头孢类抗生素包括作者文中所述的抗生素，从未发现班点扩散，分离效果差的问题，一个经典的分析方法作者尚不能很好地重观，又怎么指望他所述及的方法可靠呢？所以在评述文献时，一定要实事求是，一切粗心大意、不查文献，避重就轻，故做姿态故意不引，自鸣创新；为了突出自己，无原则地、过分地贬低他人的成果等的做法都是错误的，是科研工作者的大忌，应自觉拥弃，养成良好的学风和高尚的道德品质。

这里是GB/T 3284-93，石英玻璃化学成分分析方法。具体内容包括：化学分析方法测定SiO2和TiO2；发射光谱法测定硼、镁、铝、钙、铁、钴、镍、锰、钛和铜；石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定钾、钠、锂、镁、铝、钙、铁、钴、镍、锰、钛和铜；火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定钾、钠、锂。希望对大家有用啊，呵呵！[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=43757]GB[/url]

医药品的外包装膜，多层冲压在仪器红外分析，一般只能分析其两个表面，请问，中间的几层如何分析呢？使用仪器：FTIR-8400S（日本岛津）谢谢！

分析型薄层能制备样品吗?

急，因为要写毕业论文有关于分析铬酸盐涂层的分析方法，但是目前我查不到相关的资料，希望有搞表面分析的朋友能上传给我表面涂层分析技术的比较全面的介绍，包括元素的定性和定量分析（含厚度分析）.因为比较急，希望大家了解能进行表面涂层分析的（厚度）资料给我，希望大家帮帮忙！