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石墨烯制备系统

仪器信息网石墨烯制备系统专题为您提供2024年最新石墨烯制备系统价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括石墨烯制备系统参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的石墨烯制备系统您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合石墨烯制备系统相关的耗材配件、试剂标物,还有石墨烯制备系统相关的最新资讯、资料,以及石墨烯制备系统相关的解决方案。

石墨烯制备系统相关的论坛

  • 石墨烯制备交流

    这两天一直在制备石墨烯,想请教大家一些问题:很多文献上都说氧化石墨制备完成后要用HCl洗涤和二次水反复洗涤至中性,可是我洗了好多次发现一直是酸性呀?后来一想这氧化石墨本来就是酸性的,怎么能洗到中性呢?大家说的中性是不是离心后的上清液是中性的呀?还有用水洗涤后为什么都要干燥后再超声剥离呀,洗涤完成后直接超声剥离可以吗?可以剥离后再经过低速离心除去为氧化充分的石墨,高速离心得到氧化石墨烯的固体吗?问题比较多,希望高手指点呀?

  • 石墨烯制备方法

    [b]机械剥离法[/b]机械剥离法是利用物体与石墨烯之间的摩擦和相对运动,得到石墨烯薄层材料的方法。这种方法操作简单,得到的石墨烯通常保持着完整的晶体结构。2004年,英国两位科学使用透明胶带对天然石墨进行层层剥离取得石墨烯的方法,也归为机械剥离法,这种方法一度被认为生产效率低,无法工业化量产。 虽然这种方法可以制备微米大小的石墨烯,但是其可控性较低,难以实现大规模合成。[b]氧化还原法[/b]氧化还原法是通过使用硫酸、硝酸等化学试剂及高锰酸钾、双氧水等氧化剂将天然石墨氧化,增大石墨层之间的间距,在石墨层与层之间插入氧化物,制得氧化石墨(Graphite Oxide)。然后将反应物进行水洗,并对洗净后的固体进行低温干燥,制得氧化石墨粉体。通过物理剥离、高温膨胀等方法对氧化石墨粉体进行剥离,制得氧化石墨烯。最后通过化学法将氧化石墨烯还原,得到石墨烯(RGO)。这种方法操作简单,产量高,但是产品质量较低。氧化还原法使用硫酸、硝酸等强酸,存在较大的危险性,又须使用大量的水进行清洗,带大较大的环境污染。使用氧化还原法制备的石墨烯,含有较丰富的含氧官能团,易于改性。但由于在对氧化石墨烯进行还原时,较难控制还原后石墨烯的氧含量,同时氧化石墨烯在阳光照射、运输时车厢内高温等外界每件影响下会不断的还原,因此氧化还原法生产的石墨烯逐批产品的品质往往不一致,难以控制品质。[b]取向附生法[/b]取向附生法是利用生长基质原子结构"种"出石墨烯,首先让碳原子在1150℃下渗入钌,然后冷却,冷却到850℃后,之前吸收的大量碳原子就会浮到钌表面,最终镜片形状的单层的碳原子会长成完整的一层石墨烯。第一层覆盖后,第二层开始生长。底层的石墨烯会与钌产生强烈的相互作用,而第二层后就几乎与钌完全分离,只剩下弱电耦合。但采用这种方法生产的石墨烯薄片往往厚度不均匀,且石墨烯和基质之间的黏合会影响碳层的特性。[b]碳化硅外延法[/b]SiC外延法是通过在超高真空的高温环境下,使硅原子升华脱离材料,剩下的C原子通过自组形式重构,从而得到基于SiC衬底的石墨烯。这种方法可以获得高质量的石墨烯,但是这种方法对设备要求较高。[b]赫默法[/b]通过Hummer法制备氧化石墨 将氧化石墨放入水中超声分散,形成均匀分散、质量浓度为0.25g/L~1g/L的氧化石墨烯溶液,再向所述的氧化石墨烯溶液中滴加质量浓度为28%的氨水 将还原剂溶于水中,形成质量浓度为0.25g/L~2g/L的水溶液 将配制的氧化石墨烯溶液和还原剂水溶液混合均匀,将所得混合溶液置于油浴条件下搅拌,反应完毕后,将混合物过滤洗涤、烘干后得到石墨烯。[b]化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积法[/b]化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积法即(CVD)是使用含碳有机气体为原料进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积制得石墨烯薄膜的方法。这是目前生产石墨烯薄膜最有效的方法。这种方法制备的石墨烯具有面积大和质量高的特点,但现阶段成本较高,工艺条件还需进一步完善。由于石墨烯薄膜的厚度很薄,因此大面积的石墨烯薄膜无法单独使用,必须附着在宏观器件中才有使用价值,例如触摸屏、加热器件等。[b]低压[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积法[/b]是部分学者使用的,其将单层石墨烯在Ir表面上生成,通过进一步研究可知,这种石墨烯结构可以跨越金属台阶,连续性的和微米尺度的单层碳结构逐渐在Ir表面上形成。 毫米量级的单晶石墨烯是利用表面偏析的方法得到的。厘米量级的石墨烯和在多晶Ni薄膜上外延生长石墨烯是由部分学者发现的,在1000℃下加热300纳米厚的Ni 膜表面,同时在CH4气氛中进行暴露,经过一段时间的反应后,大面积的少数层石墨烯薄膜会在金属表面形成。

  • 中国攻克技术难题,石墨烯制备进入了“膜时代”

    中航工业航材院宣布,已突破制备大尺寸、高质量石墨烯薄膜的技术难题,掌握了衬底材料表面晶粒定向受控生长和化学气相沉积(CVD)反应气体分压配比等关键专利技术,在铜箔表面制备出超过12英寸的石墨烯薄膜;更大尺寸的石墨烯薄膜制备技术也已突破,近期将批量生产,使大尺寸、高质量石墨烯薄膜的工程化制备成为现实,标志着石墨烯制备进入了“膜时代”。石墨烯是由碳原子构成的单层片状结构新材料,厚度仅为一个碳原子,是目前已知的世界上最薄的材料,也是迄今被证实的最坚硬的材料,其强度是钢的100多倍。同时石墨烯也是已知材料中电子传导速率最快的材料,其还具有97.7%的透光率,并具有优良的热导率。由于制备困难,目前石墨烯比黄金还贵15~20倍。航材院投资数千万元,通过集智攻关,解决了反应源气体与载气分压配比、CVD反应室炉温均匀性、转移介质和载体匹配性、目标物与石墨烯薄膜兼容性等四大难题,有效提高了石墨烯膜的完整性、洁净度和产品性能,并能对石墨烯薄膜层数进行单层、多层或混合层的结构控制,实现了大尺寸、高质量石墨烯薄膜批量化生产。石墨烯薄膜产能每天可达数百片,航材院在大尺寸、高质量石墨烯制备方面已处于国内领先地位。

  • 【求助】【请教】制备石墨蠕虫的XRD问题

    以天然鳞片石墨粉为原料,用化学插层法制备可膨胀石墨,制备出来的可膨胀石墨可沿石墨c轴快速膨胀成石墨蠕虫,按照一般的理解,应该是有物相插入到石墨测层间,在瞬间高温时才会迅速膨胀。但是做XRD的结果却很失望,原料是墨粉和插层过后的石墨的XRD图谱几乎一样,出峰位置和强度都没有大的差异?这究竟是什么回事呢?几个样品都是这样,从现象上来看是一定有变化的,但是XRD就是不说明问题吖http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif请教各位问题出在什么地方?谢谢!

  • 【原创大赛】氧化石墨烯改性双极膜中间层的制备与表征

    【原创大赛】氧化石墨烯改性双极膜中间层的制备与表征

    氧化石墨烯改性双极膜中间层的制备与表征摘要 环境污染也成为了人类目前最大的问题,在许多化工企业中,所排放的废水中会含有较多的盐,传统工艺过程对这些废水的处理(萃取、中和、吸附和生化等)存在缺陷,工艺过程费用高,但是这种处理方法的成本费用很高,但是引用双极膜电渗析技术,这种处理废水的工艺技术不但能够节省费用且工艺过程也更简单。双极膜电渗析技术可以从极稀醋酸废水中提取出醋酸,与传统的电渗析技术相比,回收的浓缩液可以达到36%以上,而传统的浓缩到20%,超过20%以后,醋酸的浓度降低到0.1%时候,电压就会急剧上升。1. 引言 双极膜技术起源于50年代,但是那时候双极膜技术不成熟,发展缓慢,膜性能非常差,经过60多年的发展研究,双极膜技术得到了快速发展,随着对双极膜水解机理认识逐渐加深,双极膜的制备也从简单的层压型、单片型转变到界面层复杂结构,双极膜的跨膜电压得到很大的降低,80年代中期,通过美国科研人员的努力,双极膜的中间层得到非常有效的改进,随后国内外双极膜研究工作者继续对双极膜中间层进行改进,提出了多种中间层催化水解物质(PEG、PVA等),使得双极膜的性能得到优化,电阻也大幅度降低,膜性能、机械强度、能耗方面有了较大的改进,技术应用也从化工污染治理、资源回收、食品工程、能源、环境、生命科学扩展到多个领域,为许多领域的技术难题带来了新的工具。目前,国外对双极膜的研究较为深入,双极膜技术在美国、日本应用已经非常广泛,且开始商品化,国内目前还处于研究时期,许多问题需要解决和突破。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509211532_566971_2984502_3.jpg2. 膜材料、实验试剂与仪器2.1 膜材料 本实验采用的阴离子交换膜在江千秋环保水处理有限公司购置,其材料参数见表1.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509211534_566972_2984502_3.jpg2.2 实验试剂 本实验所用试剂见表2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509211536_566973_2984502_3.jpg2.3 实验仪器 本实验所用仪器见表3。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509211537_566974_2984502_3.jpg3.实验过程3.1 双极膜的制备 PAAS/GO/AM-1双极膜是以商业化的阴离子交换膜AM-1作为双极膜的基膜层,并在其表面喷涂氧化石墨烯,形成中间层,然后再喷涂戊二醛和聚丙烯酸钠交替喷涂形成阳离子交换层。制备双极膜的流程如图2-2所示,实验步骤如下所示:(1)将买来的阴离子交换膜AM-1膜剪成10×10cm2的方块,放在1mol·L-1NaCL溶液中24小时;(2)取出浸泡的阴离子交换膜,然后将其移到1mol·L-1 NaOH的溶液中放置6 h,过后再用用蒸馏水洗净,然后再将上述膜放到1mol·L-1 HCl浸泡6 h,使用去离子水清洗膜表面,而后将清洗后的膜放置到40℃的恒温烘箱中烘干;(3)将阴离子交换膜(AM-1)固定放置到载膜器上,开始调节载膜器的电机到恒定转速;(4)调节压力至 0.40MPa 下,将配置好的氧化石墨烯溶液喷涂到阴离子交换膜上,喷涂一定的次数形成界面层,再交替喷涂戊二醛(GA)和聚丙烯酸钠(PAAS),通过喷涂戊二醛和聚丙烯酸钠一定的次数形成阳离子交换膜; 喷涂结束以后,将双极膜取下,放置到干净的恒温烘箱内,干燥一段时间后即可得到PAAS/GO/AM-1双极膜。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509211539_566976_2984502_3.jpg3.2 双极膜的性能表征 双极膜I-V主要用来表征膜电流-电压的基本特性,可以通过I-V曲线反映出双极膜的能耗大小、水解离速率、水解离电压和极限电流密度等。本论文中I-V测试装置如图2-3所示,通过使用Nafion膜使阴、阳极室与双极膜分开,这样有效的阻挡了电极产物与PAAS/GO/AM-1双极膜之间的接触。双极膜放置在测量池中,通过调节水泵,控制盐溶液在在测量池中恒速循环,测量体系所用的溶液均为0.5mol·L-1Na2SO4溶液。双极膜的电压通过使用两Ag/AgCl电极和万能表测量得出。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509211542_566981_2984502_3.jpg

  • 【求助】石墨炉 钡、铝

    大家好,用石墨炉制备铝、钡的标准曲线,为什么总是不呈线性呢?浓度低的标液吸收值反而大,杂乱无章,怎样才能做好呢?线性范围是多少?我用的是热解涂层石墨管。谢谢!

  • 【求助】培养基制备系统

    哪位大虾有关于培养基制备系统相关的资料,原理、应用、品牌、技术对比等越详细越好,哪位大虾愿意分享啊

  • 【资料】-微波样品制备系统的技术评价

    [b]微波样品制备系统的技术评价[/b][i]现代仪器;2006年• 第二期:仪器评介[/i][u]卜玉兰等[/u]摘 要:由于微波样品制备系统具有节能、环境污染少符合绿色化学的理念,逐渐成为分析测试不可或缺的样品预处理设备。本文对微波制样系统进行概述,并就其各关键部件如微波加热部分、程序控制部分、温度和压力控制部分、制样容器部分、专门的排风系统、样品搅拌部分、废气监测和废气处理部分等做较详尽的综述。关键词:微波制样系统 技术性能 评价在全球环境保护和节约能源的意识推动下,降低能耗和减少环境污染的各种产品越来越受到用户的欢迎。在分析化学实验室的仪器装备中,由于微波样品制备系统具有节约能量、低的环境污染和符合绿色化学的理念,逐渐成为与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]、气/液相色谱等仪器的辅助设备。在2005 年我国省、市、自治区级的疾病控制系统中,已知有几个地方一次招标同时采购几十套微波样品制备系统,这是微波制样系统成为分析化学实验室必备设备的一个重要标志。微波制样系统目前常用的有微波消解、微波萃取、微波灰化、微波水解系统,根据不同样品的制备要求,微波消解等常用微波制样系统的技术有多种选择,这就是市场上不同微波制样系统都在销售和应用的根本原因。我们研究集体20 多年来从事微波化学研究和测试的工作,就目前微波样品制备系统的技术特点加以介绍,其中不同技术的深入研究根据不同用户要求,可分别系统探索。

  • 石墨烯:新材料王者之路有多长?

    石墨烯:新材料王者之路有多长?去年,华为掌门人任正非曾表示,未来10~20年,将迎来石墨烯颠覆硅的时代。随后,有西方媒体报道,西班牙研发出石墨烯电池,充电8分钟可续航1000公里。近年来,石墨烯似乎已成为无所不能的新材料之王。  中国科学院长春应用化学研究所(以下简称长春应化所)研究员牛利等人近日在石墨烯材料的制备及应用研究方面取得重要进展,该成果获得2015年吉林省自然科学奖一等奖。  牛利在接受《中国科学报》记者采访时表示:“虽然石墨烯材料具有相当特殊的物理及化学属性,但距离真正的实际应用还有很长的路要走。”  超级材料  石墨烯存在于自然界,只是难以剥离出单层结构,厚1毫米的石墨大约包含300万层石墨烯。  2004年,英国曼彻斯特大学的两位科学家安德烈·盖姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫从高定向热解石墨中剥离出石墨片,然后将薄片的两面粘在一种特殊的胶带上,撕开胶带,就能把石墨片一分为二。  他们不断地这样操作,于是薄片越来越薄,最后,他们得到了仅由一层碳原子构成的薄片,这就是石墨烯。两人也因此获得2010年度诺贝尔物理学奖。  据牛利介绍,石墨烯是碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状结构的一种碳质新材料,具有极好的电学、力学、热学以及光学性能。  常温下,石墨烯电阻率比铜或银更低,是世界上电阻率最小的材料。石墨烯因电阻率低、电子迁移的速度快,有望用来发展更薄、导电速度更快的新一代电子元件或晶体管。  石墨烯既是最薄的材料,也是最韧的材料。曾有实验证实,如果用一块面积1平方米的石墨烯做成吊床,本身重量不足1毫克,却可以承受一只一千克的猫。  另外,石墨烯几乎是完全透明的,只吸收2.3%的光,即使是最小的气体原子(氦原子)也无法穿透。这些特征使得它非常适合作为透明电子产品的原料,如透明的触摸显示屏、发光板和太阳能电池板。  石墨烯的特殊性能使其迅速成为国际先进材料研发的新热点,引发了国内外科研人员的跟踪研究,牛利团队就是其中之一。http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/397ad04f-a6c9-4ae0-b410-480666e616ca.jpg诺沃肖洛夫团队捐赠给斯德哥尔摩的石墨、石墨烯和胶带  性能改良  这些年,牛利带领长春应化所现代分析技术工程实验室材料电化学课题组,密切关注国际石墨烯材料研发发展的最新趋势,围绕二维石墨烯材料理论设计、制备合成、性质表征以及其在电分析化学领域的应用开展了系列研究工作。  由于石墨烯片层之间具有强烈的相互作用,使其非常难以剥离。牛利告诉记者:“传统的氧化剥离方法是通过强氧化剂,让石墨烯边缘发生氧化作用,出现片层结构扭曲。这种方法由于使用大量的强氧化剂,如高锰酸钾、浓硫酸等试剂,制备的石墨烯材料结构可控性差,缺陷多,产率也较低。”此外,该方法直接产生的是石墨烯氧化物,还需要进一步的还原处理才能得到最终的石墨烯材料。  牛利团队利用微波能量辅助,同时辅以有机小分子插层剂,在石墨片层间通过微波逐渐渗透插层剂,使石墨烯片层逐渐剥离。“这项技术方法无需经过石墨烯氧化阶段,不仅可以直接制得高度还原性的石墨烯材料,还可以低成本、大批量制备高品质的石墨烯材料。”  当前,国际上制备石墨烯薄膜多采用昂贵的CVD(化学气相沉积)方法,牛利团队发现,这种方法很难控制薄膜的厚度,特别是难以进行复杂的图案化设计。另外,化学还原剂无论是液态还是气相的,都会导致二次化学试剂的使用。  “我们采用电化学技术,仅仅通过界面的电子转移过程,就可以控制石墨烯氧化物在界面的电化学还原沉积程度,这种方法技术简单、成本低廉、绿色环保,同时结构厚度、性状可控。”牛利说。  牛利团队还探索了新型石墨烯及其杂化材料在电极界面修饰、分析传感及其他相关领域的应用。http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/f7e4c11e-2c48-4aa2-93bd-047c011cbc1e.jpg显微镜下的石墨烯“单晶”  目标驱动  他们设计制备了石墨烯片层、薄膜和石墨烯杂化材料,并进一步探索了石墨烯及其杂化材料的化学结构特征和反应机理,将石墨烯及其杂化材料应用在传感分析、复合材料以及能源环境领域。  “作为工业技术,石墨烯要实现产业化,仍有许多未能克服的困难。”牛利指出,尽管国际上已经发布一些研究结果,将石墨烯用于电池电极材料、电容器器件构造、力学增强材料、导热薄膜等应用领域中,但这些领域的研究还有诸多的科学及工程技术问题亟待解决。  因为石墨烯的制备方式目前在技术上还存在缺陷,通过实验室内研制的石墨烯成本居高不下。曾有研究人员计算出目前的石墨烯价格高达5000元/克,比黄金还贵十几倍。  围绕化学制备石墨烯材料,低成本、大批量制备高品质石墨烯是个值得关注的技术问题。围绕微电子学及器件领域,科研人员还需要解决如何降低器件材料的制备成本、提高器件结构的均一性,如何将微观操作及纳米构造技术用于石墨烯器件中等问题。  目前在石墨烯材料的一些应用领域,如储能器件、导热材料、透明薄膜等方面,虽然已经有围绕需求的、具有应用前景的研究工作报道,但由于缺乏明显的直接应用领域及工程技术方法的结合应用,导致研究工作与应用需求还存在一定的距离。  牛利告诉记者:“将基础研究与工程技术方法有机结合,特别是与应用目标驱动结合,将会使石墨烯材料研究成果更好地投入到实际应用中。”

  • 制备型高效液相色谱系统的应用领域

    制备型高效液相色谱系统的应用领域制备型高效液相色谱系统主要应用在植化、合成、制药、生物及生化等领域的产品的提取及纯化工作中。在不同的工作领域中,组份的提取和纯化量的差异是很大的。在生物技术领域中,酶的分离是微克级;在植化和合成化学领域中,为了鉴别未知成份并进行结构测定,需要得到一至若干毫克的纯品;在药品和医药学测试中,需要克级的标准品和对照品;在当今的工业级提纯中,制药成份往往需要千克级的提取。制备型高效液相的应用领域可以归纳在下表中。 成份量:所在领域 微克: 生物技术领域的酶的分离、生物学和生化学测试 毫克: 结构描述和特征鉴定,包括:生产中的副产品、生物矩阵的新陈代谢产物、天然产物 克级: 对照品(分析标准)毒物学分析所需组份:高纯品中的主要成份、副产品的分离提取 千克级:工业规模生产,活性成份,药物 制备方法的发展和扩大规模的计算  在分析液相中色谱柱的典型进样量是微克级,甚至更低。样品量和固定相之比有的甚至小于1:100000。进样体积一般来说都大大小于色谱柱体积(小于1:100)。 在这种条件下,会达到很好的分离效果,峰形尖锐并且很对称。而在制备液相中,最大的区别就是超量进样。其结果,超量进样的方法和分析方法的放大将在下章内介绍。 吸附变化线  分析液相的目的是给一种组份定性、定量。重要的色谱参数有溶解度、峰宽和峰的对称性。如果进样量越来越多,峰高和峰面积会增加,但峰的对称性和容量因子保持不变。如下图。   在分析液相中,最佳的峰形应是一条高斯曲线。峰的标准背离 бV 描述了其对称性和与高斯曲线的相似性。容量因子是与一种不保留物质的保留时间t0相关的保留时间。  如果将超过一定量的样品注射进色谱柱,吸附变化线就会成非线性。这意味着峰形会变的不再对称,表现为严重的拖尾和容量因子的缩小。如下图。在制备液相中,这种效果称作浓缩超量进样。在一些情况中,根据进样量的增加,容量因子也相应变大,并造成很强的前峰。既然吸附变化线取决于组份的多少,那么液相色谱柱的载样能力就必须根据不同的制备液相实验来决定。 色谱柱载样和超量载样  大样品量的纯化有两种可行的方法:分析系统的放大或色谱柱超量载样。分析系统的放大意味着使用直径更大的制备柱、更高的流速和根据色谱柱的长度增加进样量并保持样品浓度不变。峰形仍会保持尖锐而对称。这种方法需要大型的色谱柱和大量的溶剂来分离较少的样品,因此这种方法是不经济的。 因此色谱柱超量载样,暨在相同的分析条件下超量进样通常是一种很好的选择。使用色谱柱超量载样的方法,在分析柱上甚至可以进行毫克级的分离。但更大 量的样品分离就需要整个系统的放大。色谱柱超量载样可以通过两钟方法进行— 浓缩法和体积超载法。 在浓缩法中,样品的浓度会提高,但进样体积保持不变。容量因子k’降低,同时峰形从高斯曲线变为矩形。如下图。浓缩法超量载样只有在样品组份在流动相中具有良好的溶解性的条件下才有可能采用。   如果样品组份的溶解性很差,浓缩法超量载样不能使用。同时更多的样品体积注射到色谱柱中,这种技术称作体积法超量载样。超过一定的进样体积,峰高不变,但峰变宽并且呈矩形。在制备液相中浓缩法超量载样比体积法超量载样更受欢迎,因为可被分离的样品量更高。既然组份的溶解性通常是一个限制因素,所以两钟超量载样技术通常被结合起来使用。两种技术的概览浓缩法超量载样   体积法超量载样 取决于组份在流动相中的溶解性   取决于进样体积 吸附变化线的制备部分   吸附变化线的分析部分 生产效率决定于选择性   生产效率决定于制备柱直径 受固定相粒度大小的影响不大   需要小颗粒填料 方法的放大 浓缩法超量载样和体积法超量载样都会导致组份溶解性的降低。既然组份的分离需要一定的溶解性,那么在放大分析方法的时候,优化溶解性、特别是选择性就是一项很重要的工作。   因为选择性和超量载样潜力是相互依靠的,选择性的提高会提高一次运行中所分离的样品量,因此从分析方法到制备方法的放大和方法的优化需要三个步骤。 1. 优化分析方法的选择性。2. 在分析柱上进行超量载样。3. 放大到制备柱 制备型高效液相色谱的目的  判断制备型高效液相色谱使用的结果有三个重要参数:产品的纯度、产量和生产效率。三个参数之间是相对独立的,因此很难同时使用这三个参数来优化制备型高效液相色谱方法。见图形6。 色谱图1显示在制备型高效液相色谱的使用中有很高的生产效率,但是两种组份的分离效果却是很差的。这种方法很可能得到两种组份的高纯品,但是产量和收率却是很低的。  在色谱图2中峰有很好的分离,因此这种方法可以得到两种组份的高纯品和高产量,但是生产效率却很低。  色谱图3中的情况是三个参数综合后得到的最优化的结果。峰在基线上被完全分开,这使得产品纯度、产量和生产效率都达到最高。  在实际应用中,每个参数的重要性都是不同的。如为了进行活性或药物测试,某种组份必须被完全单独提取,那么组份的纯度是最重要的参数,产量和生产效率是其次的。如果某种合成中间体必须被纯化,并且需要有足够的量为下一步合成作准备,那么纯度就不是最重要的了。而生产效率在这种情况下就是个首先需要解决的问题,因为其直接关系到完成整个合成工作的进程和速度。同时产量也是很重要的,因为高价值组份的损失需要控制在最少的范围内。

  • 【国产好仪器讨论】之天津中环电炉股份有限公司的CVD管式炉 CVD石墨烯炉(cvd)

    http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C179324%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 天津中环电炉股份有限公司 的 CVD管式炉 CVD石墨烯炉(cvd)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来,这款产品已经被多家单位采用,如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解,欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动,并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介: CCVD管式炉由沉积温度控件、沉积反应室、真空控制部件和气源控制备件等部分组成亦可根据用户需要设计生产,CVD管式炉除了主要应用在碳纳米材料制备行业外,现在CVD管式炉正在使用在许多行业,包括纳米电子学、半导体、光电工程的研发、涂料等领域CVD管式炉是利用气态化合物或化合物的混合物在基体受热面上发生化学反应,从而在基体表面上生成不挥发涂层的一种薄膜材料制备系统CVD管式炉的特点:1 CVD石墨烯炉兼容、常压、微正压多种主流的生长模式2 CVD石墨烯炉可以在1000Pa-0.1Pa之间任意气压下进行石墨烯的生长3 CVD石墨烯炉使用计算机控制,可以设置多种生长参数4 CVD石墨烯炉可以制备高质量,大面积石墨烯等碳材料,尺寸可达数厘米,研究动力学过程5 CVD石墨烯炉沉积效率高;薄膜的成分精确可控,配比范围大;厚度范围广,由几百埃至数毫米,可以实现厚膜沉积且能大量生产【了解更多此仪器设备的信息】

  • 石墨烯的拉曼光谱

    [color=#444444]采用了一种新的方法制备出的石墨烯片,其拉曼的2D峰与石墨相比发生了蓝移,求各位高手帮我解释一下这是为什么呢?[/color]

  • 【原创大赛】【办公用品中的有害物质检测】之【纸张】篇石墨炉原子吸收光谱法测定一次性纸杯中铅镉含量

    【原创大赛】【办公用品中的有害物质检测】之【纸张】篇石墨炉原子吸收光谱法测定一次性纸杯中铅镉含量

    石墨炉原子吸收光谱法测定一次性纸杯中铅镉含量【摘 要】本文用石墨炉原子吸收光谱法测定一次性纸杯中铅镉元素含量,结果表明,铅含量为0.58mg/kg,镉含量为0.037mg/kg。【关键词】一次性纸杯 石墨炉原子吸收光谱法 铅 镉现在人们普遍使用的纸塑杯,外面是一层纸,里面则是一层淋膜纸,如果制作时所选用的材质不好或加工工艺不过关,会产生有害物质。此外,有的纸杯生产厂家为了使杯子看上去更白,加入了大量的荧光增白剂,这些有害物质一旦进入人体,会成为潜在的致癌因素。本文主要用干法灰化,石墨炉原子吸收光谱法测定一次性纸杯中铅、镉含量。1、实验过程1.1、仪器与试剂仪器:TAS-990石墨炉原子吸收光谱仪、电子分析天平、马弗炉、电热板、容量瓶、量筒、烧杯等试剂:硝酸(优级纯)、盐酸(分析纯)、蒸馏水铅、镉标准溶液:ρ=1.0mg/ml(中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)1.2、仪器工作条件及石墨炉加热程序1.2.1、仪器工作条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311281217_479758_2352694_3.jpg1.2.2、加热程序http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311281217_479759_2352694_3.jpg1.3、样品的预处理1.3.1、样品准备在当地超市购买一次性纸杯,随机取两个纸杯,用剪刀剪为小块,待用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311281218_479760_2352694_3.jpg1.3.2、样品消解称取样品两份与表面皿中,在电炉上预灰化,待烟冒尽后,移入马弗炉500度灰化2小时。取出,放冷后,加入10ml王水(1:1)在电热板上加热提取,提取后定容至25ml容量瓶中待用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311281218_479761_2352694_3.jpg1.4、标准溶液配制用1.0mg/ml铅、镉标准溶液逐级稀释,配置系列标准溶液,在仪器设定条件下测定,绘制标准曲线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311281220_479762_2352694_3.jpg2、结果与讨论在仪器工作条件下,测定标准溶液和样品,结果如下表所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311281220_479763_2352694_3.jpg3、结论 测定结果表明,一次性纸杯中铅含量为0.58mg/kg,镉含量为0.037mg/kg。

  • 超纯水制备系统的维护

    制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]所需的超纯水系统的维护:1、6个月更换一次PP纤维滤芯;2、3-6个月更换一次活性炭滤芯;3、制水20~30吨更换一次RO膜,每5天人工冲洗一次;4、制水3~5吨后水质下降或不能满足实验要求需更换纯化柱;5、放假超过7天,需拔掉插头,切断电源。

  • 【分享】看见诺贝尔物理学奖是搞石墨烯的,认识下这个物质

    2004年,英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆(Andre K. Geim)等制备出了石墨烯。海姆 http://imgsrc.baidu.com/baike/abpic/item/b3f6cea20ea76bb5cbefd0c8.jpg 石墨烯和他的同事偶然中发现了一种简单易行的新途径。他们强行将石墨分离成较小的碎片,从碎片中剥离出较薄的石墨薄片,然后用一种特殊的塑料胶带粘住薄片的两侧,撕开胶带,薄片也随之一分为二。不断重复这一过程,就可以得到越来越薄的石墨薄片,而其中部分样品仅由一层碳原子构成——他们制得了石墨烯。   斯德哥尔摩2010年10月5日电 瑞典皇家科学院5日宣布,将2010年诺贝尔物理学奖授予英国曼彻斯特大学科学家安德烈-海姆和康斯坦丁-诺沃肖洛夫,以表彰他们在石墨烯材料方面的卓越研究。石墨烯结构  石墨烯的问世引起了全世界的研究热潮。它不仅是已知材料中最薄的一种,还非常牢固坚硬;作为单质,它在室温下传递电子的速度比已知导体都快。石墨烯在原子尺度上结构非常特殊,必须用相对论量子物理学(relativistic quantum physics)才能描绘。   石墨烯结构非常稳定,迄今为止,研究者仍未发现石墨烯中有碳原子缺失的情况。石墨烯中各碳原子之间的连接非常柔韧,当施加外部机械力时,碳原子面就弯曲变形,从而使碳原子不必重新排列来适应外力,也就保持了结构稳定。   这种稳定的晶格结构使碳原子具有优秀的导电性。石墨烯中的电子在轨道中移动时,不会因晶格缺陷或引入外来原子而发生散射。由于原子间作用力十分强,在常温下,即使周围碳原子发生挤撞, http://imgsrc.baidu.com/baike/abpic/item/f9589818e356f9f74aedbcd5.jpg 石墨毡石墨烯中电子受到的干扰也非常小。石墨烯特性  石墨烯最大的特性是其中电子的运动速度达到了光速的1/300,远远超过了电子在一般导体中的运动速度。这使得石墨烯中的电子,或更准确地,应称为“载荷子”(electric charge carrier),的性 http://imgsrc.baidu.com/baike/abpic/item/906289dd95758e775982ddd1.jpg 石墨烯晶体质和相对论性的中微子非常相似。   为了进一步说明石墨烯中的载荷子的特殊性质,我们先对相对论量子力学或称量子电动力学做一些了解。   经典物理学中,一个能量较低的电子遇到势垒的时候,如果能量不足以让它爬升到势垒的顶端,那它就只能待在这一侧;在量子力学中,电子在某种程度上是可以看作是分布在空间各处的波。当它遇到势垒的时候,有可能以某种方式穿透过去,这种可能性是零到一之间的一个数;而当石墨烯中电子波以极快的速度运动到势垒前时,就需要用量子电动力学来解释。量子电动力学作出了一个更加令人吃惊的预言:电子波能百分百地出现在势垒的另一侧。   以下实验证实了量子电动力学的预言:事先在一片石墨烯晶体上人为施加一个电压(相当于一个势垒),然后测定石墨烯的电导率。一般认为,增加了额外的势垒,电阻也会随之增加,但事实并非如此,因为所有的粒子都发生了量子隧道效应,通过率达100%。这也解释了石墨烯的超强导电性:相对论性的载荷子可以在其中完全自由地穿行。   另外,研究也发现,尽管只有单层原子厚度,但石墨烯有相当的不透明度:可以吸收大约2.3%的可见光。而这也是石墨烯中载荷子相对论性的体现。美国哥伦比亚大学两名华裔科学家最近发现,铅笔石墨中一种叫做石墨烯的二维碳原子晶体,竟然比钻石还坚硬,强度比世界上最好的钢铁还要高上100倍。这种物质为“太空电梯”超韧缆线的制造打开了一扇“阿里巴巴”之门,让科学家梦寐以求的2.3万英里长(约合37000千米)太空电梯可能成为现实。   石墨烯可以应用于晶体管、触摸屏、基因测序等领域,同时有望帮助物理学家在量子物理学研究领域取得新突破。   师生凭石墨烯研究 同获诺贝尔奖他们曾是师生,现在是同事,他们都出生于俄罗斯,都曾在那里学习,也曾一同在荷兰学习和研究,最后他们又一起在英国制备出了石墨烯。这种神奇材料的诞生使安德烈·海姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫获得2010年诺贝尔物理学奖。 海姆和诺沃肖洛夫2004年制备出石墨烯。这是目前世界上最薄的材料,仅有一个碳原子厚。与所有其他已知材料不同的是,石墨烯高度稳定,即使被切成1纳米宽的元件,导电性也很好。此外,石墨烯单电子晶体管可在室温下工作。而作为热导体,石墨烯比目前任何其他材料的导热效果都好。 海姆和诺沃肖洛夫认为,石墨烯晶体管已展示出优点和良好性能,因此石墨烯可能最终会替代硅。 由于成果要经得起时间考验,许多诺贝尔科学奖项都是在获得成果十几或几十年后才颁发。而石墨烯材料的制备成功距今才6年时间,就获得了诺贝尔奖,这使诺沃肖洛夫感到意外。他说:“今天早上听说这个消息时,我非常惊喜,第一个想法就是奔到实验室告诉整个研究团队。”而海姆则表示,“我从没想过获诺贝尔奖,昨天晚上睡得很踏实”。 海姆认为,获得诺贝尔奖的有两种人:一种是获奖后就停止了研究,至此终老一生再无成果;一种是生怕别人认为他是偶然获奖的,因此在工作上倍加努力。“我愿意成为第二种人,当然我会像平常一样走进办公室,继续努力工作,继续平常生活。” 比钻石还要坚硬  硅片上有数千个肉眼看不见的小孔。科学家开始采取高科技手段,将硅片放置在电子显微镜下进行观察,科学家花费数天时间,希望能在硅片小孔上发现合适的单原子厚的石墨烯薄片。   一旦科学家发现了一些只有100分之一头发丝宽度的石墨烯薄片后,他们就开始使用原子尺寸的金属和钻石探针对它们进行穿刺,从而测试它们的强度。让科学家震惊的是,石墨烯比钻石还强硬,它的强度比世界上最好的钢铁还高100倍!   美国机械工程师杰弗雷·基萨教授用一种形象的方法解释了石墨烯的强度:如果将一张和食品保鲜膜一样薄的石墨烯薄片覆盖在一只杯子上,然后试图用一支铅笔戳穿它,那么需要一头大象站在铅笔上,才能戳穿只有保鲜膜厚度的石墨烯薄层。 可做“太空电梯”缆线  据科学家称,地球上很容易找到石墨原料,而石墨烯堪称是人类已知的强度最高的物质,它将拥有众多令人神往的发展前景。它不仅可以开发制造出纸片般薄的超轻型飞机材料、可以制造出超坚韧的防弹衣,甚至还为“太空电梯”缆线的制造打开了一扇“阿里巴巴”之门。美国研究人员称,“太空电梯”的最大障碍之一,就是如何制造出一根从地面连向太空卫星、长达23000英里并且足够强韧的缆线,美国科学家证实,地球上强度最高的物质“石墨烯”完全适合用来制造太空电梯缆线!   人类通过“太空电梯”进入太空,所花的成本将比通过火箭升入太空便宜很多。为了激励科学家发明出制造太空电梯缆线的坚韧材料,美国NASA此前还发出了400万美元的悬赏。 代替硅生产超级计算机  不过据科学家称,尽管石墨在大自然中非常普遍,并且石墨烯是人类已知强度最高的物质,但科学家可能仍然需要花费数年甚至几十年时间,才能找到一种将石墨转变成大片高质量石墨烯“薄膜”的方法,从而可以用它们来为人类制造各种有用的物质。   据科学家称,石墨烯除了异常牢固外,还具有一系列独一无二的特性,石墨烯还是目前已知导电性能最出色的材料,这使它在微电子领域也具有巨大的应用潜力。研究人员甚至将石墨烯看作是硅的替代品,能用来生产未来的超级计算机。   这种物质不仅可以用来开发制造出纸片般薄的超轻型飞机材料、制造出超坚韧的防弹衣,甚至能让科学家梦寐以求的2.3万英里长太空电梯成为现实。[siz

  • 【原创大赛】氧化石墨烯层间距的增加与表征

    【原创大赛】氧化石墨烯层间距的增加与表征

    石墨烯本身由于性质结构非常稳定,所以很难直接参与反应,因此,制备石墨烯系列复合材料,须先对石墨烯进行改性。目前,实验室流行的石墨烯相关的实验都是先增大石墨层间距,弱化石墨层间作用力,使其反应活性增加。通常是强氧化后再通过还原的方法,除去含氧官能团,制备石墨烯系列产物。以下仅验证强酸扩大石墨层间距的方法进行论证。实验原料:浓硫酸、浓磷酸、鳞片石墨、高锰酸钾、浓盐酸、过氧化氢、乙醇实验步骤:通过强酸对石墨进行氧化,再通过超声、离心等方式对其进行剥离,进而制备氧化石墨烯。具体步骤如下:1、取3g鳞片石墨、360ml浓硫酸、40ml浓磷酸于1L三口烧瓶中,常温下搅拌10h。2、在冰浴条件下,分批加入18g高锰酸钾,并持续搅拌4h。3、水浴升温至50℃,持续搅拌12h。4、将反应物倒入盛有500ml冰块的1L烧杯中,搅拌下加入10ml、浓度为10%的过氧化氢溶液,至反应液体变为亮黄色。5、通过离心机高速离心,弃去上层清液,配置1L质量分数5%的盐酸溶液,持续离心洗涤。6、再通过去离子水离心洗涤至分层絮状物出现,烘干,得氧化石墨烯。表征与讨论:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221609_567141_3028526_3.jpg从图中可以看出,a曲线代表鳞片石墨的XRD曲线,石墨的特征衍射峰在26°;b曲线代表氧化石墨烯的XRD曲线,11°左右的强峰是氧化石墨烯的XRD特征衍射峰,而26°附近的石墨XRD峰没有出现,说明石墨结构已经被破坏。结论:通过强酸氧化的方法,成功扩大了石墨的层间距。PS:本结论仅针对石墨层间距进行验证,具体还可以通过红外、高倍透射电镜等对制备的产品进行表征分析。

  • 制备系统资料大赠送

    北京创新通恒科技有限公司2003年开发成功了HPLC制备系统,相关资料欢迎来电索取,请留下您的E_mail公司地址:北京市海淀区清河小营西路20号清河大厦配楼三层联系电话:010-62840253(市场部) 010-82412860(技术部)欢迎有这方面兴趣的各位来我公司考察!

  • 功能化石墨烯复合材料与蛋白质分离纯化

    [color=#333333]石墨烯是一种新型二维碳纳米材料,其具有独特而优异的物理化学性质,故引起了科学界及工程界的广泛关注。石墨烯巨大的比表面积使其成为一种潜在的固相吸附材料。为了实现复杂基体样品中蛋白质的高选择性分离纯化,本文制备了一系列功能化石墨烯复合材料,研究了其在蛋白质选择性分离纯化中的应用,建立了满足不同类型的复杂基体样品(全血,鸡蛋清和细胞裂解液)中目标蛋白质的高选择性分离纯化方法。第一章简要综述了石墨烯的研究历史,结构性质及其合成方法。概述了石墨烯的表面功能化,石墨烯复合材料的制备,以及石墨烯及其复合材料在样品预处理等领域中的应用进展。第二章制备了一种新型功能化石墨烯复合材料。通过共价功能化的方式,氧化石墨烯(GO)表面依次经过环氧氯丙烷(ECH),亚氨基二乙酸(IDA)和1-苯硼酸(1-PBA)修饰后,再进一步螫合镍金属离子得到复合材料。复合材料由FT-IR, XRD, SEM, TGA和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]等手段进行表征。[/color]

  • 新型全功能溶媒制备系统标准配置说明

    [b][color=#333333]SPR-DMD1600溶媒制备系统[/color][color=#333333]溶出介质脱气及自动加注系统相关技术配置说明[/color][/b] 定量分配体积:250~1000ml 体积分配精度:500~1000ml范围内为设定体积的±1% 制备时间:(1000ml非表面活性剂溶出介质)≤3min (1000ml 含2%十二烷基硫酸钠(SDS)的水溶液)≤3min 处理含表面活性剂(SDS)溶出介质:最大2.0% 最大加热功率:1000W 加热功能:初始温度的20°C 以上 最大加热能力:最高可达45℃的供液温度(视初始温度而定)新 温度精确度:±2℃ 最大真空度:-0.95bar 脱气效果:可有效降低溶出介质溶氧量 过滤器:前置25um金属丝网过滤器

  • 【分享】中科院石墨烯

    [size=4]中科院煤化所成立于1954年,是高技术基地型研究所,主要从事能源环境、先进材料和绿色化工三大领域的应用基础和高技术研究与开发。经过五十多年发展,已成为从基础研究到工艺过程开发直至产业化的体系较为完备的国立研究机构。现有专业技术人员337人,中国科学院院士1人,高级科技人员131人。山西煤化所为国家经济建设和科学技术的发展做出了卓越贡献,共计获全国科学大会奖、国家发明奖、国家科技进步奖、中国科学院科技成果奖、发明奖、自然科学奖、杰出成就奖以及省部级成果奖180余项,获准国家授权专利340多项。山西煤化所在我国的煤炭能源转化、先进材料和绿色化工研发领域发挥着重要的作用。全国人大副委员长、中国科学院院长路甬祥在视察我所时欣然题词:发展高科技,实现产业化,为我国洁净能源与先进材料技术与产业作出战略性贡献。中科院炭材料重点实验室是我国最早从事新型炭材料研发的机构之一。重点研究新型炭材料制备过程中的相关科学基础问题、关键技术和共性技术。实验室也注重对新型炭材料应用工程技术的研发。目前研究领域覆盖了高性能炭纤维及其复合材料、极端环境下高性能和多功能特种炭材料、炭质多孔功能材料、纳米炭材料等。近年来,炭材料实验室共获国家级、省部级成果奖20余项,在一些重要研究方向已居国内领先的水平,如高性能炭纤维、高导热炭基材料、超高比表面积活性碳和石墨烯等。同时,一批研制成果已获得实用化。自2006年以来,本实验室紧跟国际形势,与国内知名研究机构,如中科院金属所等合作,重点开展了石墨烯及氧化石墨烯相关基础研究及批产放大化攻关。经过4年多摸索,已在氧化石墨可控合成、氧化石墨烯及热还原石墨烯制备、石墨烯/氧化石墨烯自组装薄膜材料等领域取得突破性进展。目前,本实验室制备的石墨烯具有比表面积大(500m2/g)、电导率高(300s/cm)、纯度高(98.3%)等优点,并已达克级规模。除可满足实验室内及所内各课题组日常科研需求外,还可少量供应给国内外各大科研院所及院校供科学研究及产业化探索性试验。[color=#ff7a4e]引用链接[url]http://www.sinocarbon-cas.com/[/url][/color][/size]

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